HG/T 5794-2021 工業用(yòng)過(guò)氧化(huà)二(èr)叔丁基(jī)

範圍
本標準(zhǔn)規(guī)定(dìng)了過(guò)氧化(huà)二叔丁基的要求，試驗方(fāng)法，檢(jiǎn)驗規(guī)則，標誌，包裝(zhuāng)，運(yùn)輸(shū)和貯存。
本(běn)標準(zhǔn)適用(yòng)於由(yóu)叔(shū)丁(dīng)醇(chún)，雙氧水和(hé)硫酸反應(yīng)製得(dé)的過(guò)氧化(huà)二叔丁(dīng)基(jī)。
分子式: C₈H₁₈O₂
結(jié)構式(shì):

相對(duì)分(fēn)子質量: 146.23(按2018年(nián)國際相(xiāng)對(duì)原(yuán)子質(zhì)量)

要求(qiú)
外觀: 淡黃色透明(míng)液(yè)體
，無可(kě)見機(jī)械雜(zá)質。
工業(yè)用過氧化二(èr)叔丁基(jī)技術指(zhǐ)標應符合(hé)表(biǎo)1的(dí)規定。


試(shì)驗方法
氫(qīng)基(jī)過氧化(huà)物(wù)(以(yǐ)叔丁(dīng)基*計)含(hán)量的(dí)測(cè)定(dìng)
方法提要
試(shì)樣溶解(jiě)於丁酮-水(shuǐ)混(hùn)合(hé)溶劑(jì)中(zhōng)
，用二氧化(huà)硫(liú)-甲醇(chún)滴定(dìng)溶液(yè)滴定(dìng)試樣中的氫基過(guò)氧化物(wù)。
試(shì)劑或(huò)材料(liào)
2,6-二叔丁基對(duì)甲酚。
丁酮(tóng)。
卡爾(ěr)·費休容(róng)量(liáng)法(fǎ)雙組分溶(róng)劑(不(bù)含(hán)碘(diǎn)
，包含二氧化(huà)硫(liú)，鹼(jiǎn)，醇(chún)溶(róng)劑)。
叔(shū)丁基(jī)*: 已知質量分(fēn)數(70%)。
丁酮-水混合溶劑(jì)。
移取(qǔ)15μL叔丁(dīng)基*(質(zhì)量分數(shù)70%)和50mL水於1000mL容量瓶(píng)中
，用(yòng)丁(dīng)酮(tóng)定容(róng)至刻度
，混匀。
二氧化硫-甲醇(chún)滴定溶液(yè)。
稱(chēng)取(qǔ)10g 2,6-二叔丁基對甲(jiǎ)酚(fēn)於(yú)1L甲(jiǎ)醇(chún)中
，加(jiā)入5mL卡爾(ěr)·費休容量(liáng)法(fǎ)雙組(zǔ)分(fēn)溶劑
，混匀。此滴(dī)定(dìng)溶(róng)液至少能穩(wěn)定(dìng)存(cún)放(fàng)2周(zhōu)。溶(róng)液(yè)濃度(dù)的測定按附(fù)錄B的規定(dìng)執(zhí)行。
儀(yí)器(qì)設備
電(diàn)位滴定(dìng)儀。
指示(shì)電極: 鉑電極。
參(cān)比電極(jí): 飽(bǎo)和(hé)KCl甘汞電(diàn)極。
試驗(yàn)步驟(zhòu)
稱取(qǔ)10g試(shì)樣(精確(què)至0.0001g)
，加入25mL丁酮-水混(hùn)合溶(róng)劑溶(róng)解
，混匀(yún)
，按 GB/T 9725 的(dí)規定用二氧化硫(liú)-甲醇滴定溶液滴定(dìng)至終(zhōng)點。
GB/T 9725-2007 化學(xué)試(shì)劑 電位(wèi)滴定法(fǎ)通(tōng)則
在(zài)測(cè)定的(dí)同時
，按(àn)與測定相同的(dí)步驟
，對不(bù)加(jiā)試(shì)樣而(ér)使(shǐ)用(yòng)相(xiāng)同數(shù)量(liáng)試劑(jì)的(dí)溶液做(zuò)空(kōng)白試驗。
結(jié)果(guǒ)計算
氫基(jī)過氧化物(以(yǐ)叔(shū)丁(dīng)基*計)含(hán)量以(yǐ)質量(liáng)分(fēn)數ω₂計
，按公式(shì)(2)計算:

式中:
V₁一一試(shì)樣消(xiāo)耗二氧(yǎng)化(huà)硫-甲醇滴(dī)定溶(róng)液(yè)的體積的(dí)數值
，單(dān)位為毫升(mL)；
V₂一一(yī)空(kōng)白消耗二氧(yǎng)化硫-甲醇(chún)滴定溶液的(dí)體積的數(shù)值(zhí)
，單位為毫(háo)升(mL)`;
c  一一二(èr)氧化硫(liú)-甲醇(chún)滴定(dìng)溶液的濃度的數(shù)值
，單位(wèi)為(wéi)摩爾(ěr)每升(mol/L)；
M 一一(yī)叔(shū)丁基(jī)*(C₄H₁₀O₂)的摩(mó)爾質量的數值
，單位為克(kè)每(měi)摩爾(g/mol)(M=90.12)；
m 一(yī)一(yī)試(shì)樣的(dí)質量(liáng)的(dí)數值
，單(dān)位為克(g)。
取兩次(cì)平(píng)行測定結(jié)果(guǒ)的(dí)算(suàn)術平均(jūn)值為測(cè)定(dìng)結果(guǒ)
，兩次平(píng)行測定結(jié)果的絕(jué)對差值不(bù)大(dà)於(yú)這兩(liǎng)個測(cè)定(dìng)值的算(suàn)術平(píng)均(jūn)值的(dí)10%。

水分的(dí)測定
稱(chēng)取(qǔ)10g試樣(yàng)(精(jīng)確(què)至(zhì)0.0001g)
，按(àn) GB/T 6283 的(dí)規定進行。
GB/T 6283-2008 化工產品(pǐn)中(zhōng)水分(fēn)含(hán)量的測(cè)定 卡(qiǎ)爾·費休法(通用(yòng)方法)
取(qǔ)兩次平行測(cè)定結果的算術平均值(zhí)為(wéi)測(cè)定(dìng)結果
，兩次平(píng)行測定結(jié)果的絕(jué)對差值(zhí)不大於這兩(liǎng)個(gè)測定(dìng)值的(dí)算(suàn)術平(píng)均(jūn)值的(dí)10%。

附錄B  (規(guī)範(fàn)性(xìng)附錄)
二氧化硫-甲醇(chún)滴定(dìng)溶液(yè)中二氧(yǎng)化硫(liú)含量的測定(dìng)
適(shì)用(yòng)範(fàn)圍(wéi)
本方法(fǎ)規(guī)定了(liǎo)二氧化硫-甲醇(chún)滴定溶液中二氧(yǎng)化(huà)硫含(hán)量的(dí)測定。
原理(lǐ)
將(jiāng)叔丁(dīng)基*-甲醇標(biāo)準溶液溶解於丁酮(tóng)-水(shuǐ)混合溶劑中
，用二(èr)氧化(huà)硫-甲(jiǎ)醇滴(dī)定(dìng)溶液(yè)滴定至(zhì)終(zhōng)點。
試劑或(huò)材料(liào)
甲醇(chún)。
丁(dīng)酮。
叔(shū)丁基(jī)*: 質(zhì)量分數(shù)約(yuē)70%。
丁酮-水(shuǐ)混(hùn)合溶(róng)劑(jì)。
移取15μL叔(shū)丁(dīng)基*和50mL水(shuǐ)於1000mL容(róng)量(liáng)瓶中
，用丁酮(tóng)定(dìng)容(róng)至刻度
，混(hùn)匀。
叔丁基*-甲(jiǎ)醇標準溶液(yè)。
稱取(qǔ)0.25g叔丁基*
，溶(róng)於(yú)50g甲醇中
，混匀
，按 GB/T 32102-2015 中4.6的(dí)方法(fǎ)計算此(cǐ)標準溶液中叔丁(dīng)基(jī)*的(dí)質量分(fēn)數。
儀器設(shè)備
電(diàn)位滴(dī)定儀。
指示電極: 鉑電(diàn)極。
參比(bǐ)電(diàn)極: 飽和(hé)KCl甘汞電極(jí)。
試驗步驟
稱取(qǔ)0.3g叔(shū)丁(dīng)基(jī)*-甲(jiǎ)醇標(biāo)準溶液(yè)(精確(què)至(zhì)0.0001g)
，加入(rù)25mL丁酮-水(shuǐ)混(hùn)合溶劑(jì)溶解(jiě)
，混匀(yún)
，按 GB/T 9725 的規定用二氧化(huà)硫(liú)-甲(jiǎ)醇滴定(dìng)溶液滴(dī)定(dìng)至終點(diǎn)。
GB/T 9725-2007 化(huà)學試(shì)劑 電位滴(dī)定法(fǎ)通(tōng)則(zé)
在(zài)測定(dìng)的(dí)同時
，按(àn)與測定相(xiāng)同的步驟(zhòu)
，對不加(jiā)試樣而使(shǐ)用(yòng)相(xiāng)同(tóng)數(shù)量試(shì)劑(jì)的溶液(yè)做(zuò)空(kōng)白試驗。
試驗數(shù)據(jù)處(chǔ)理
二氧(yǎng)化(huà)硫-甲(jiǎ)醇滴(dī)定(dìng)溶液的(dí)濃度以(yǐ)c 計
，數值(zhí)以(yǐ)摩爾每升(mol/L)表示
，按(àn)公(gōng)式(shì)(B.1)計(jì)算:

式中:
ω 一一(yī)叔(shū)丁基*-甲醇標(biāo)準溶(róng)液中叔丁(dīng)基*的(dí)質(zhì)量分(fēn)數；
m 一一(yī)叔丁基*-甲(jiǎ)醇(chún)標(biāo)準溶(róng)液(yè)的質(zhì)量的(dí)數(shù)值
，單位為(wéi)克(g)；
M 一(yī)一(yī)叔丁(dīng)基*的摩(mó)爾質量的(dí)數(shù)值(zhí)
，單位(wèi)為克每摩(mó)爾(g/mol)(M=90.12)；
V₁一一叔(shū)丁基(jī)*-甲(jiǎ)醇(chún)標準溶液(yè)消耗(hào)二(èr)氧(yǎng)化(huà)硫(liú)-甲醇滴(dī)定(dìng)溶液(yè)的(dí)體(tǐ)積(jī)的數值(zhí)
，單(dān)位為毫(háo)升(shēng)(mL)；
V₂一一空(kōng)白消(xiāo)耗二氧(yǎng)化硫(liú)-甲醇(chún)滴定溶液的(dí)體(tǐ)積(jī)的(dí)數值
，單位為(wéi)毫升(shēng)(mL)。