T/CPCIF 0091-2021 工(gōng)業用1,1-雙(叔丁基(jī)過氧基(jī))-3,3,5-三(sān)甲基環(huán)己烷(wán)

範(fàn)圍(wéi)
本(běn)文件(jiàn)規(guī)定了工業用1,1-雙(叔(shū)丁基過氧基)-3,3,5-三甲(jiǎ)基(jī)環(huán)己烷(wán)的(dí)分(fēn)類(lèi)，要(yào)求，試驗(yàn)方法(fǎ)，檢驗規則，標(biāo)誌(zhì)，包(bāo)裝(zhuāng)，運輸(shū)，貯存，安全
。
本文(wén)件適用於以(yǐ)3,3,5-三甲基環(huán)己酮(tóng)，叔丁基*與硫(liú)酸(suān)為(wéi)原(yuán)料，經(jīng)氧化反(fǎn)應(yīng)製備(bèi)的工業用(yòng)1,1-雙(叔丁基過氧基)-3,3,5-三甲基(jī)環己烷的質量控製(zhì)
。
分子(zǐ)式(shì)：C₁₇H₃₄O₄
結(jié)構式：

分(fēn)子(zǐ)量：302.44(按2018年國際相對原子質量(liáng))

術(shù)語(yǔ)與(yǔ)定(dìng)義
本(běn)文件沒(méi)有需(xū)要(yào)界定(dìng)的術(shù)語和定義(yì)
。

型號(hào)
除另有規(guī)定(dìng)外，本(běn)文(wén)件按(àn)照添加(jiā)稀釋劑後(hòu)產品(pǐn)中(zhōng)1,1-雙(叔(shū)丁基(jī)過(guò)氧(yǎng)基)-3,3,5-三甲(jiǎ)基環己(jǐ)烷的含(hán)量，分(fēn)為90，50兩(liǎng)種(zhǒng)型號
。

要求(qiú)
外觀(guān)：無色至淺黃色透(tòu)明液體(tǐ)
。
1,1-雙(shuāng)(叔(shū)丁基過氧基(jī))-3,3,5-三(sān)甲(jiǎ)基環己(jǐ)烷技術要求應(yīng)符合(hé)表1規定(dìng)
。


試驗方法
氫基(jī)過氧化物(以叔丁基*計)的(dí)測(cè)定(dìng)

方法(fǎ)提要(yào)
試樣溶(róng)解於叔(shū)丁基*-丁(dīng)酮溶(róng)劑中，用二(èr)氧化硫(liú)-甲醇滴(dī)定(dìng)溶液滴定試樣(yàng)中(zhōng)的(dí)氫基過(guò)氧化物
。

試(shì)劑(jì)或材(cái)料
叔丁基*-丁酮溶劑：移(yí)取15μL叔丁(dīng)基*(質量分(fēn)數70%)和50mL水於1000mL容量(liáng)瓶中，用(yòng)丁酮(tóng)定容(róng)至刻度，混(hùn)匀(yún)
。
二氧化硫(liú)-甲醇滴定(dìng)溶(róng)液：稱取(qǔ)10g 2,6-二(èr)叔丁基(jī)對甲酚於1L甲(jiǎ)醇中(zhōng)，加(jiā)入5mL卡爾費休容(róng)量法(fǎ)雙組(zǔ)份溶劑(不含碘)，混(hùn)匀
。此(cǐ)滴(dī)定溶液(yè)至(zhì)少(shǎo)能穩定(dìng)存(cún)放(fàng)2周(zhōu)
。溶液(yè)濃度(dù)的測(cè)定(dìng)按附錄A的規(guī)定執(zhí)行
。

儀器設備
電位滴定儀
。
指示(shì)電極(jí)：鉑(bó)電(diàn)極(jí)
。
參比電(diàn)極(jí)：飽和KCl-甘(gān)汞(gǒng)電(diàn)極(jí)
。

試(shì)驗步(bù)驟(zhòu)
稱(chēng)取試樣3g，精(jīng)確至(zhì)0.0001g，加入(rù)25mL叔丁(dīng)基(jī)*-丁(dīng)酮溶劑溶(róng)解(jiě)混(hùn)匀(yún)，按(àn) GB/T 9725 的(dí)規定用(yòng)二(èr)氧化(huà)硫(liú)-甲醇(chún)滴(dī)定溶液滴(dī)定(dìng)至終點
。
GB/T 9725-2007 化學(xué)試劑(jì) 電位滴定法通(tōng)則
在測(cè)定(dìng)的(dí)同(tóng)時(shí)，按(àn)與測定(dìng)相同的步驟，對不加試樣(yàng)而使(shǐ)用相同數(shù)量(liáng)的(dí)試(shì)劑溶(róng)液做空白(bái)試(shì)驗
。

結(jié)果計算
氫基(jī)過氧化物的(dí)質量(liáng)分數w₃，按公(gōng)式(3)計算(suàn)：

式(shì)中(zhōng)：
V₁——試(shì)樣消(xiāo)耗二氧化硫-甲(jiǎ)醇滴(dī)定溶液體(tǐ)積的(dí)數值，單(dān)位(wèi)為毫升(shēng)(mL)
；
V₂——空白消(xiāo)耗(hào)二(èr)氧化硫(liú)-甲醇滴定(dìng)溶液體積的數(shù)值，單(dān)位(wèi)為毫升(shēng)(mL)
；
c  ——二(èr)氧化硫-甲醇滴定(dìng)溶液(yè)濃(nóng)度的數值(zhí)，單位(wèi)為(wéi)摩(mó)爾每升(mol/L)
；
M ——叔丁基*(C₄H₁₀O₂)的摩爾(ěr)質量的數值，單位為克每摩爾(ěr)(g/mol)(M=90.12)
；
m ——試(shì)樣質(zhì)量的數(shù)值，單位為(wéi)克(g)
。
取兩次平行(háng)測(cè)定結果(guǒ)的算(suàn)術平(píng)均(jūn)值為(wéi)測定(dìng)結(jié)果(guǒ)，兩次平(píng)行(háng)測(cè)定結(jié)果的絕(jué)對差值(zhí)不大於這(zhè)兩個(gè)測(cè)定值的(dí)算(suàn)術(shù)平均值(zhí)的(dí)10%
。

附(fù)錄A  (規(guī)範(fàn)性)
二(èr)氧(yǎng)化硫-甲醇(chún)滴定溶(róng)液中二氧(yǎng)化(huà)硫濃(nóng)度的測定

方法提要
將叔丁基*-甲(jiǎ)醇(chún)標(biāo)準(zhǔn)溶液溶解(jiě)於叔(shū)丁(dīng)基*-丁(dīng)酮溶(róng)劑(jì)中(zhōng)，用二(èr)氧化硫-甲醇滴定溶液滴定(dìng)至終(zhōng)點(diǎn)
。

試劑材(cái)料
叔(shū)丁(dīng)基(jī)*-丁酮溶劑：移取(qǔ)15μL叔(shū)丁基*和(hé)50mL水(shuǐ)於(yú)1000mL容量(liáng)瓶中(zhōng)，用(yòng)丁酮定容(róng)至刻度(dù)，混匀
。
叔(shū)丁基*-甲(jiǎ)醇標(biāo)準(zhǔn)溶液(yè)：稱取(qǔ)0.25g 叔(shū)丁基*(70%)，溶於(yú)50g 甲醇(chún)中(zhōng)，混匀，按 GB/T 32102-2015 中4.5，4.6的方(fāng)法(fǎ)測定，計(jì)算(suàn)此(cǐ)標準(zhǔn)溶(róng)液叔丁基(jī)*的質量分數
。

儀(yí)器設備
電(diàn)位滴(dī)定(dìng)儀
；
指(zhǐ)示(shì)電極(jí)：鉑電極(jí)
；
參(cān)比電(diàn)極(jí)：飽和KCl-甘汞(gǒng)電極
。

試(shì)驗步(bù)驟
稱(chēng)取0.3g叔(shū)丁基(jī)*-甲醇(chún)標準(zhǔn)溶(róng)液(yè)，精(jīng)確(què)至(zhì)0.0001g，加入25mL叔丁基*-丁(dīng)酮(tóng)溶(róng)劑(jì)溶解混匀(yún)，按 GB/T 9725 的規定用(yòng)二(èr)氧(yǎng)化(huà)硫-甲(jiǎ)醇滴定(dìng)溶液滴(dī)定至(zhì)終(zhōng)點
。
GB/T 9725-2007 化學試劑 電(diàn)位滴定(dìng)法通(tōng)則(zé)
在測定(dìng)的同時，按(àn)與測(cè)定相(xiāng)同(tóng)的(dí)步驟，對不加試(shì)樣而使用(yòng)相(xiāng)同(tóng)數量(liáng)的(dí)試(shì)劑(jì)溶液(yè)做空白試驗
。

結(jié)果(guǒ)計(jì)算(suàn)
二氧化硫(liú)-甲醇(chún)滴(dī)定溶(róng)液(yè)的(dí)濃度c，數值以mol/L表(biǎo)示，按(àn)公(gōng)式(A.1)計算：

式(shì)中：
V₁——叔丁基*-甲(jiǎ)醇標(biāo)準溶液消耗二(èr)氧(yǎng)化(huà)硫(liú)-甲醇(chún)滴(dī)定(dìng)溶(róng)液的(dí)體(tǐ)積(jī)，單(dān)位(wèi)為(wéi)毫(háo)升(shēng)(mL)
；
V₂——空白(bái)消(xiāo)耗二氧(yǎng)化硫-甲(jiǎ)醇滴定溶(róng)液(yè)的體積，單(dān)位(wèi)為(wéi)毫(háo)升(shēng)(mL)
；
w ——叔丁基*-甲醇(chún)標準溶液(yè)的質量分數，%
；
M ——叔丁基*的摩爾(ěr)質(zhì)量，單(dān)位為(wéi)克(kè)每摩(mó)爾(ěr)(g/mol)(M=90.12)
；
m ——叔丁(dīng)基*-甲醇(chún)標(biāo)準(zhǔn)溶液的質量，單位為(wéi)克(g)
。