GB/T 40409-2021 阻(zǔ)燃化學(xué)品(pǐn) 四溴苯(běn)酐(gān)二醇

範圍(wéi)
本文件(jiàn)規定(dìng)了(liǎo)阻燃用(yòng)四溴(xiù)苯(běn)酐二(èr)醇的(dí)分(fēn)類，技術(shù)要(yào)求，試驗(yàn)方法，檢驗規(guī)則，標誌，包裝(zhuāng)，運輸和貯存(cún)。
本文(wén)件(jiàn)適用於作為阻燃劑使(shǐ)用的(dí)四(sì)溴(xiù)苯(běn)酐(gān)二(èr)醇。

術(shù)語和定義(yì)
本(běn)文(wén)件沒有需(xū)要界(jiè)定(dìng)的術(shù)語和(hé)定義。

分類
四(sì)溴(xiù)苯酐(gān)二醇產品可(kě)分(fēn)為低(dī)黏度(dù)型(xíng)(簡(jiǎn)稱LV型)，中(zhōng)黏(nián)度(dù)型(簡稱(chēng)MV型)和(hé)高(gāo)黏(nián)度(dù)型(簡稱(chēng)HV型)。

技(jì)術(shù)要求
外觀
四溴苯酐二醇(chún)的(dí)外觀(guān)應(yīng)為(wéi)均(jūn)匀透明的(dí)琥珀(pò)色(sè)液(yè)體(tǐ)。
技術指(zhǐ)標(biāo)
四(sì)溴苯(běn)酐二醇(chún)的(dí)技術指標應符(fú)合表1的(dí)要求。


試驗(yàn)方(fāng)法
羥值
按(àn) GB/T 12008.3-2009 規定的方(fāng)法A測(cè)定(dìng)。
兩(liǎng)次平行測定結(jié)果的絕(jué)對(duì)偏差(chà)不大(dà)於(yú)1.0mg/g
，取(qǔ)兩次(cì)平行(háng)測定的(dí)算術平(píng)均(jūn)值(zhí)為測定結果。
‍‍GB/T 12008.3-2009 塑料(liào) 聚(jù)醚(mí)多元醇 第3部分：羥值的測定
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‍‍溴含量(liáng)
方法(fǎ)提要
采用(yòng)鹼(jiǎn)熔後電位滴(dī)定法測定(dìng)四(sì)溴苯酐二醇的溴含量(liáng)
，在(zài)微酸(suān)性(xìng)條件下
，以硝酸(suān)銀標(biāo)準滴定溶液滴(dī)定溴離子(zǐ)的(dí)含量
，以(yǐ)電極電(diàn)位的突躍(yuè)點為(wéi)判(pàn)定滴定(dìng)終點(diǎn)。

試劑(jì)及溶液(yè)
*。
氫氧化鉀。
碳酸(suān)鈣。
乙醇。
硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴(dī)定(dìng)溶液(0.1mol/L)。
*標(biāo)準滴(dī)定溶液(yè)(1mol/L)。
溴(xiù)百裏香(xiāng)酚(fēn)藍指示(shì)液(1g/L) 。
氫氧化(huà)鉀溶液(質量分數(shù)為(wéi)40%): 稱取40g氫氧(yǎng)化(huà)鉀
，加(jiā)入(rù)60mL水溶(róng)解。
硝酸(suān)(1+2): 量取(qǔ)定量(liáng)的(dí)硝酸(suān)(質量分數為25%)和(hé)其2倍體積的(dí)水(shuǐ)混合均匀(yún)。
硝(xiāo)酸(suān)(1+200): 量取定量的(dí)硝酸(質量分數(shù)為25%)和其(qí)200倍(bèi)體積的水(shuǐ)混(hùn)合均(jūn)匀(yún)。
澱粉溶(róng)液(10g/L)。

儀器(qì)與設備
分析天平: 精確(què)到(dào)0.0001g。
鎳(niè)坩堝(guō): 50mL。
電(diàn)位滴(dī)定儀: 分(fēn)辨率(shuài)0.1mV
，誤差範圍0.2mV。

測定
稱取樣品0.27g±0.02g(精確(què)至(zhì)0.0001g)
，加(jiā)10滴氫氧化鉀溶液(yè)及1滴~2滴乙醇(chún)
，搖匀(yún)
，再加(jiā)入(rù)2.00g±0.02g*，2.60g±0.02g氫(qīng)氧化鉀
，覆(fù)蓋在(zài)試(shì)樣(yàng)表(biǎo)麵
，蓋上(shàng)蓋(gài)子(不蓋嚴)在電爐上慢(màn)慢加熱
，*，氫氧(yǎng)化(huà)鉀(jiǎ)融(róng)化(huà)後(hòu)繼續(xù)加熱至(zhì)試樣*熔融(róng)。
取(qǔ)下坩堝(guō)冷(lěng)卻後(hòu)放入(rù)250mL燒杯中
，加入(rù)適(shì)量水加熱
，使坩堝內(nèi)固體(tǐ)全部溶解在(zài)水(shuǐ)中。取(qǔ)下燒杯
，用少量水將坩堝(guō)衝洗幹淨(jìng)。待(dài)燒杯中(zhōng)的(dí)溶液*冷(lěng)卻後
，加(jiā)入2滴~3滴(dī)溴(xiù)百(bǎi)裏香(xiāng)酚(fēn)藍(lán)指示(shì)液(yè)
，使溶(róng)液呈藍色(sè)
，加入(rù)硝酸調節至黃(huáng)色；加(jiā)入(rù)*標(biāo)準滴定溶液(yè)回調至(zhì)淺(qiǎn)藍(lán)色
，加入(rù)硝(xiāo)酸(suān)使(shǐ)溶(róng)被(bèi)顏色(sè)變為淡黃(huáng)色(sè)
，再(zài)加入約(yuē)20mg碳(tàn)酸(suān)鈣(gài)(此(cǐ)時溶液(yè)的pH值為(wéi)5~6)將(jiāng)溶(róng)液(yè)調至藍紫色
，添加水稀釋至(zhì)大約90mL
，加入10mL澱粉(fěn)溶(róng)液(yè)
，用(yòng)硝(xiāo)酸銀(yín)標準滴定(dìng)溶液(yè)滴(dī)定
，利(lì)用電位滴(dī)定(dìng)儀確定滴(dī)定(dìng)終點。同時(shí)做空白(bái)試(shì)驗(yàn)。

結果(guǒ)計算
溴(xiù)含(hán)量(liáng)以(yǐ)溴(Br)元(yuán)素(sù)的質量(liáng)分(fēn)數ω計
，數(shù)值以%表示(shì)
，按(àn)(1)式計(jì)算(suàn):

式中:
c  一(yī)一硝(xiāo)酸銀標準滴定溶液(yè)濃(nóng)度(dù)的準(zhǔn)確(què)數值
，單位(wèi)為摩(mó)爾每(měi)升(mol/L)；
‍V₁一(yī)一(yī)滴定試(shì)液消耗(hào)硝酸銀(yín)標(biāo)準(zhǔn)滴定(dìng)溶(róng)液(yè)體積的數值
，單(dān)位(wèi)為毫升(mL)；
V₀一一(yī)滴(dī)定(dìng)空白溶(róng)液消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(yè)體積的數(shù)值(zhí)
，單(dān)位為(wéi)毫升(mL)；
M 一(yī)一溴(xiù)的摩(mó)爾質(zhì)量的數值(zhí)
，單位(wèi)為(wéi)克每摩(mó)爾(ěr)(g/mol)(M=79.9)；
m 一(yī)一試樣(yàng)質量的(dí)準確數(shù)值
，單位為克(g)。
兩次(cì)平(píng)行(háng)測(cè)定(dìng)結果的(dí)絕對偏(piān)差(chà)不(bù)大(dà)於0.2%
，取(qǔ)兩次平行(háng)測(cè)定(dìng)的算術平均值
，並(bìng)修約至小數點後一位為測定(dìng)結(jié)果(guǒ)。

水(shuǐ)分
按(àn) GB/T 22313-2008 規定(dìng)的方(fāng)法A(手(shǒu)動滴定(dìng))測定(dìng)。
兩(liǎng)次(cì)平(píng)行測定(dìng)結(jié)果的(dí)絕(jué)對偏差不大於(yú)0.03%
，取(qǔ)兩(liǎng)次(cì)平行測(cè)定的算術平均(jūn)值為測(cè)定(dìng)結果(guǒ)。
GB/T 22313-2008 塑料(liào) 用(yòng)於聚(jù)氨酯生(shēng)產(chǎn)的多(duō)元醇 水(shuǐ)含(hán)量(liáng)的(dí)測定