T/SDSCCE 003-2021 去(qù)甲(jiǎ)氨噻肟(wò)酸乙(yǐ)酯

範(fàn)圍
本文(wén)件規(guī)定了去甲氨噻肟酸乙酯的要求，試(shì)驗(yàn)方(fāng)法(fǎ)，檢(jiǎn)驗(yàn)規(guī)則(zé)以及(jí)標誌(zhì)，包裝，運(yùn)輸(shū)和貯(zhù)存(cún)。
本文件適(shì)用於以(yǐ)乙酰乙(yǐ)酸乙酯(zhǐ)，亞(yà)硝(xiāo)酸鈉，硫脲為主要原料
，經(jīng)肟化(huà)，氯化，環合(hé)，精(jīng)製(zhì)，過(guò)濾(lǜ)，幹燥等(děng)工藝過(guò)程製(zhì)得(dé)的去(qù)甲氨噻肟(wò)酸乙酯(zhǐ)。
化學名稱: 2-肟(wò)基-2-(2-氨基噻唑)-4-乙(yǐ)酸乙(yǐ)酯(zhǐ)
分子(zǐ)式(shì): C₇H₉N₃O₃S
結構(gòu)式(shì):

相(xiāng)對分(fēn)子質量: 215.23(按(àn)2016年(nián)國(guó)際(jì)標(biāo)準相對原子(zǐ)質量(liáng))

術(shù)語(yǔ)和(hé)定義
本文(wén)件沒(méi)有(yǒu)需要(yào)界定的(dí)術語和(hé)定義。

要求
外觀(guān): 類(lèi)白至(zhì)淡黃色(sè)結晶(jīng)粉末(mò)
，無(wú)可見雜質。
去甲氨噻肟(wò)酸(suān)乙(yǐ)酯應符(fú)合(hé)表(biǎo)1所示的技術要求(qiú)。




試(shì)驗(yàn)方法
去(qù)甲氨噻(sāi)肟酸(suān)乙(yǐ)酯含(hán)量(liáng)(化學法)的測定
方(fāng)法提要
以冰醋酸(suān)為溶(róng)劑(jì)
，用高氯(lǜ)酸(suān)標(biāo)準滴定溶液滴定(dìng)
，通過電位滴定(dìng)儀(yí)確(què)定(dìng)滴定終點
，根(gēn)據消(xiāo)耗的高(gāo)氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定(dìng)溶液(yè)的(dí)體積
，計算樣品中(zhōng)去甲(jiǎ)氨噻肟酸乙(yǐ)酯的含(hán)量(liáng)。
試劑(jì)
冰醋酸: 分析(xī)純(chún)；
高氯酸(suān)標準(zhǔn)滴定溶(róng)液: c(HClO₄)=0.1mol/L。
儀器(qì)
電(diàn)位滴定儀(yí)
分析方(fāng)法
稱取約0.15g試樣(yàng)
，精(jīng)確至0.0001g
，置於100mL幹燥(zào)滴(dī)定(dìng)杯中
，加40mL冰醋酸(suān)超(chāo)聲(shēng)使(shǐ)樣品*溶解
，將滴(dī)定杯(bēi)固(gù)定於電(diàn)位滴定(dìng)儀上(shàng)
，用高(gāo)氯酸標準(zhǔn)滴定(dìng)溶液滴定至(zhì)終點。
同時做(zuò)空白試(shì)驗。
結(jié)果計(jì)算(suàn)
去(qù)甲(jiǎ)氨噻肟酸乙(yǐ)酯含(hán)量(liáng)的質量分(fēn)數w₁
，按(àn)式(shì)(2)計算(suàn):

式中(zhōng)
：
c   —高氯(lǜ)酸標準滴(dī)定溶(róng)液的準確數值
，mol/L；
V₁ —樣(yàng)品消耗高氯(lǜ)酸(suān)標準(zhǔn)滴定溶液的體(tǐ)積
，mL；
V₀ —空(kōng)白(bái)試驗消耗(hào)高氯酸(suān)標(biāo)準滴定(dìng)溶液(yè)的(dí)體(tǐ)積
，mL；
m  —樣(yàng)品的(dí)質量(liáng)
，g；
0.2152—去甲氨噻肟(wò)酸乙(yǐ)酯摩爾質(zhì)量的數值
，單位(wèi)為(wéi)克每毫摩(mó)爾(g/mmol)。
允(yǔn)許差(chà)
取兩次(cì)平(píng)行(háng)測(cè)定結果的(dí)算術平(píng)均值為(wéi)報(bào)告(gào)結(jié)果(guǒ)。兩次平行(háng)測定(dìng)結(jié)果的(dí)絕對(duì)差值不大(dà)於0.3%。

水分(fēn)
稱取(qǔ)約1.0g試樣(yàng)
，精確至0.0001g
，按 GB/T 6283 中(zhōng)規(guī)定方法進行。
GB/T 6283-2008 化(huà)工(gōng)產品中水(shuǐ)分含(hán)量(liáng)的測(cè)定 卡(qiǎ)爾(ěr)·費(fèi)休(xiū)法(通用方法)
取兩次(cì)平(píng)行結(jié)果的算術平均(jūn)值為(wéi)報(bào)告結(jié)果(guǒ)。兩次(cì)平行(háng)測(cè)定(dìng)結果的(dí)絕(jué)對(duì)差值不(bù)大於(yú)0.05%。