HG/T 5735-2020 碳酸鎳鈷錳

範圍(wéi)
本標準(zhǔn)規定(dìng)了碳酸(suān)鎳鈷錳的要(yào)求(qiú)，試(shì)驗方(fāng)法(fǎ)，檢驗規則，標誌，標簽，包裝(zhuāng)，運(yùn)輸，貯(zhù)存。
本(běn)標(biāo)準適(shì)用(yòng)於(yú)碳酸鎳(niè)鈷(gǔ)錳(měng)。該產品(pǐn)主(zhǔ)要用(yòng)作鎳鈷錳酸(suān)鋰三元電池(chí)正極(jí)材料的前(qián)驅(qū)體(tǐ)。

分(fēn)子式(shì)
分子式(shì): xNiCO₃•yCoCO₃•zMnCO₃

要求(qiú)
外(wài)觀(guān): 本品為(wéi)灰(huī)黑色(sè)粉(fěn)末。
碳酸鎳鈷錳(měng)按本標準(zhǔn)規(guī)定的試(shì)驗方法檢測應符(fú)合(hé)表(biǎo)1的(dí)規(guī)定(dìng)。


試驗方法(fǎ)
錳含量(liáng)的測定

原理(lǐ)
試樣用鹽酸溶(róng)解後，在焦磷(lín)酸鈉(nà)溶(róng)液介(jiè)質中(zhōng)調(tiáo)節pH至約7，在(zài)電(diàn)位滴(dī)定儀上(shàng)用高錳酸鉀標(biāo)準滴定溶(róng)液滴定至(zhì)溶(róng)液電位突躍(yuè)點即(jí)為終(zhōng)點，其(qí)反(fǎn)應(yīng)方(fāng)程式如下:


試(shì)劑或材料(liào)
鹽(yán)酸溶液(yè): 1+1。
焦(jiāo)磷(lín)酸(suān)鈉(nà)溶液(yè): 70g/L。
使用(yòng)前24h配製。
錳標準溶(róng)液: ρ(Mn)≈1.65g/L。
稱(chēng)取(qǔ)約3.0g電解錳(měng)(錳(měng)質(zhì)量分(fēn)數不(bù)小於99.5%)，置於(yú)500mL燒杯中(zhōng)，加(jiā)入50mL水(shuǐ)，5mL濃(nóng)硝酸，放(fàng)置幾(jī)分鐘(zhōng)至錳表麵變亮(liàng)，用水衝(chōng)洗5次～6次(cì)，再(zài)用無水乙醇(chún)衝(chōng)洗(xǐ)2次(cì)，在105°C±2°C幹(gān)燥(zào)10min。冷卻(què)，稱(chēng)取1.650g處理過的錳(精確至0.0002g)，置(zhì)於(yú)500mL燒(shāo)杯(bēi)中(zhōng)，加(jiā)入20mL硫(liú)酸溶(róng)液(1+1)，200mL水，加熱至全(quán)部(bù)溶解。冷(lěng)卻至室(shì)溫後，全(quán)部轉(zhuǎn)移(yí)至1000mL容量瓶(píng)中(zhōng)，用(yòng)水稀(xī)釋(shì)至(zhì)刻度，搖(yáo)匀(yún)。
高(gāo)錳(měng)酸(suān)鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(yè): c(KMnO₄)≈0.01mol/L。
稱取(qǔ)1.57g～1.59g高錳酸鉀，精(jīng)確至0.0002g。定容(róng)於(yú)1000mL水(shuǐ)中(zhōng)，放(fàng)置6天(tiān)後，過濾(lǜ)，貯存(cún)於(yú)棕色瓶(píng)中(zhōng)。
標定: 用移液管(guǎn)移(yí)取25mL錳標準溶液， 一(yī)邊(biān)攪(jiǎo)拌一邊加入(rù)到盛有mL焦(jiāo)磷酸(suān)鈉溶液的500mL燒杯中(zhōng)，調節溶(róng)液pH至(zhì)約7.0，置(zhì)於(yú)磁力(lì)攪拌器上攪(jiǎo)拌(bàn)。在已調節好的(dí)自(zì)動(dòng)電位滴(dī)定(dìng)儀上，以鉑電極為指示電(diàn)極，鎢電極(jí)為參比電(diàn)極，用高錳酸(suān)鉀標準(zhǔn)滴定溶液滴定至(zhì)溶液電位突躍點即為終(zhōng)點。
同時同樣(yàng)做空向(xiàng)試驗(yàn)，空白試(shì)驗溶(róng)液除(chú)不(bù)加(jiā)試(shì)樣(yàng)外，其他加入試劑(jì)的(dí)種(zhǒng)類和(hé)量與試驗(yàn)溶液相(xiāng)同(tóng)。
高(gāo)錳(měng)酸鉀標(biāo)準滴定溶(róng)液濃度以c計(jì)，數值以(yǐ)摩(mó)爾每升(shēng)(mol/L)表示(shì)，按公式(shì)(3)計算:

式(shì)中:
V 一一(yī)移(yí)取錳(měng)標(biāo)準溶液(yè)的(dí)體(tǐ)積的數(shù)值(zhí)，單(dān)位(wèi)為毫升(shēng)(mL)；
ρ 一一錳標準溶(róng)液的濃(nóng)度的準確(què)數值(zhí)，單位(wèi)為克(kè)每升(g/L)；
V₁一一滴定(dìng)試(shì)驗溶液(yè)所消(xiāo)耗高(gāo)錳(měng)酸(suān)鉀(jiǎ)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(yè)的體(tǐ)積的數值，單位為(wéi)毫升(shēng)(mL)；
V₀一一滴定(dìng)空(kōng)白(bái)試(shì)驗(yàn)溶(róng)液所(suǒ)消耗高(gāo)錳酸(suān)鉀標準滴(dī)定溶液(yè)的(dí)體積(jī)的(dí)數值(zhí)，單位為(wéi)毫升(mL)；
M 一一(yī)錳(Mn)的摩爾(ěr)質量(liáng)的數值(zhí)，單(dān)位為克每(měi)摩爾(ěr)(g/mol)(M=54.94)。

儀器設備(bèi)
自(zì)動電位(wèi)滴(dī)定(dìng)儀: 附磁力(lì)攪(jiǎo)拌(bàn)器，鉑(bó)電(diàn)極(jí)，鎢(wū)電極。

試驗(yàn)步驟(zhòu)
用移液管移取15mL試(shì)驗溶液A，一邊攪拌一邊加入到(dào)盛(shèng)有250mL焦磷酸鈉(nà)溶液(yè)的(dí)500mL燒(shāo)杯中，用(yòng)鹽(yán)酸溶液(yè)和(hé)焦(jiāo)磷酸鈉(nà)溶液調(tiáo)節溶液(yè)pH至約(yuē)7，置於磁力(lì)攪拌(bàn)器(qì)上攪拌(bàn)。在已(yǐ)調節(jié)好的自動(dòng)電位滴(dī)定(dìng)儀上(shàng)，以(yǐ)鉑(bó)電極(jí)為指(zhǐ)示電極(jí)，鎢電極為參(cān)比(bǐ)電極，用(yòng)高錳酸(suān)鉀(jiǎ)標(biāo)準滴定(dìng)溶液(yè)滴定至(zhì)溶(róng)液電(diàn)位突躍(yuè)點即為終點。
同時同(tóng)樣(yàng)做空白(bái)試驗(yàn)，空(kōng)白試(shì)驗(yàn)溶(róng)液除(chú)不加試樣外(wài)，其(qí)他(tā)加入試劑的種(zhǒng)類和量(標準(zhǔn)滴定(dìng)溶(róng)液(yè)除外(wài))與試驗溶液(yè)相同。

試驗數據處理
錳(měng)含(hán)量(liáng)以(yǐ)錳(Mn)的(dí)質量分數ω₃計，按(àn)公(gōng)式(4)計算(suàn):

式(shì)中:
V₁一一(yī)滴定試驗溶(róng)液(yè)所消(xiāo)耗(hào)高(gāo)錳酸鉀(jiǎ)標準(zhǔn)滴定(dìng)溶液(yè)的體積的數(shù)值(zhí)，單(dān)位為毫升(shēng)(mL)；
V₀一(yī)一(yī)滴(dī)定空(kōng)白試驗(yàn)溶液所(suǒ)消耗高錳酸鉀標準滴(dī)定溶(róng)液的體(tǐ)積(jī)的(dí)數(shù)值，單位為毫升(shēng)(mL)；
c 一一高錳(měng)酸(suān)鉀標準滴定(dìng)溶液的濃度的準(zhǔn)確數值(zhí)，單(dān)位為摩(mó)爾每(měi)升(shēng)(moI/L)；
M 一一(yī)錳(měng)(Mn)的摩(mó)爾質量的(dí)數(shù)值，單位(wèi)為克每摩爾(g/mol)(M=54.94)；
m 一(yī)一試料的質量的數(shù)值，單位(wèi)為克(kè)(g)。
取平行測(cè)定(dìng)結(jié)果(guǒ)的算術平均(jūn)值為(wéi)測定結果，兩(liǎng)次(cì)平行(háng)測定結果(guǒ)的絕對差值不大於(yú)0.1%。