HG/T 2770-2020 工業聚(jù)磷(lín)酸銨

範(fàn)圍
本(běn)標準規定了工(gōng)業聚磷(lín)酸(suān)銨的分類，要求，試驗方(fāng)法(fǎ)，檢驗規(guī)則，標(biāo)誌，標簽，包(bāo)裝，運(yùn)輸，貯存(cún)。
本標(biāo)準(zhǔn)適用(yòng)於工業(yè)聚磷酸銨。該產品(pǐn)主(zhǔ)要用(yòng)作塗料(liào)，造紙(zhǐ)，塑(sù)料，橡膠，紡(fǎng)織，木(mù)材及有機建(jiàn)材等(děng)製品(pǐn)的(dí)阻(zǔ)燃添(tiān)加(jiā)劑(jì)等(děng)。

分子(zǐ)示(shì)性式
(NH₄)_n+2PnO_3n+1  (n為(wéi)20～3000之間)

分類(lèi)
工(gōng)業(yè)聚(jù)磷酸銨分為兩種型號:
——Ⅰ型(xíng)為高(gāo)平均(jūn)聚合度產品；
——Ⅱ型為低平均聚合(hé)度(dù)產品(pǐn)。

外(wài)觀
白(bái)色或(huò)灰白色(sè)粉末或顆粒。
工業聚磷酸銨(ǎn)按本標準規定的試(shì)驗方法(fǎ)檢測應(yīng)符合表(biǎo)1的(dí)規(guī)定。


試(shì)驗方(fāng)法
平(píng)均(jūn)聚合度的測定(dìng)
端基(jī)滴定法(適合Ⅱ型產品)

原理
用陽離子(zǐ)交(jiāo)換樹(shù)脂將溶液(yè)中的(dí)銨(ǎn)離子(zǐ)交(jiāo)換為氫(qīng)離子(zǐ)，利用氫離(lí)子與聚(jù)磷酸根端基磷定量結(jié)合的(dí)原理，以電位滴定法測定試料的端基磷含(hán)量。 二(èr)倍(bèi)總(zǒng)磷(lín)(二倍(bèi)五(wǔ)氧化二磷) 含量與端基(jī)磷(lín)含(hán)量(liáng)之(zhī)比即(jí)為平均聚(jù)合(hé)度(dù)。

試(shì)劑(jì)或材(cái)料
鹽酸溶(róng)液(yè): 1+1。
*標(biāo)準滴(dī)定溶液: c(NaOH)≈0.1mol/L。
H型(xíng)-732離(lí)子交(jiāo)換樹(shù)脂。

儀器(qì)設備
離(lí)子交換柱(zhù): 玻(bō)璃管內徑10mm， 長400mm，配有玻(bō)璃(lí)旋塞(sāi)。
酸度計(jì): 精度為0.02pH單位。 配(pèi)有玻(bō)璃(lí)電極(jí)，飽(bǎo)和甘(gān)汞(gǒng)電極或(huò)復合電極。

試(shì)驗步驟(zhòu)
離子(zǐ)交(jiāo)換柱的(dí)製(zhì)備
將(jiāng)離子(zǐ)交(jiāo)換柱固定(dìng)在架上(shàng)，關上(shàng)活(huó)塞(sāi)，在柱子底部(bù)填1cm厚的玻(bō)璃(lí)棉，倒入約10mL水浸濕，將(jiāng)樹(shù)脂倒入柱內，使樹脂床(chuáng)高(gāo)為300mm。用鹽酸(suān)溶(róng)液浸沒(méi)備(bèi)用(yòng)。
樹脂(zhī)的再(zài)生
每(měi)次(cì)試料洗脫分離(lí)完(wán)畢，用(yòng)200mL鹽(yán)酸溶(róng)液流(liú)過樹脂床且浸泡(pào)過夜使(shǐ)樹脂再生。使用前用(yòng)50mL鹽酸(suān)溶(róng)液流過柱(zhù)子(zǐ)。關閉交換柱活塞，將(jiāng)柱子充滿水，塞上(shàng)橡(xiàng)皮(pí)塞(sāi)，倒(dǎo)轉(zhuǎn)幾次使(shǐ)樹脂鬆動(dòng)，排(pái)出空氣泡。將(jiāng)柱子豎直(zhí)固定(dìng)在(zài)架上，用水先慢速洗(xǐ)滌樹(shù)脂，然(rán)後(hòu)以5.5mL/min～6.0mL/min流速(sù)洗(xǐ)至流(liú)出液(yè)為中性(用(yòng)pH試紙(zhǐ)檢(jiǎn)驗(yàn))。維持液(yè)麵(miàn)高(gāo)於(yú)樹(shù)脂層(céng)1cm，關(guān)閉(bì)交換柱活塞，備(bèi)用。
試(shì)驗(yàn)
稱(chēng)取(qǔ)約0.5g試(shì)樣，精(jīng)確至(zhì)0.0002g，置(zhì)於100mL燒杯中，加入(rù)10mL水(shuǐ)，充分(fēn)攪(jiǎo)拌後，用(yòng)水作(zuò)洗脫(tuō)溶液，控(kòng)製柱流(liú)速為(wéi)5.5mL/min～6.0mL/min，洗滌至流(liú)出液(yè)為中性(xìng)(用pH試(shì)紙(zhǐ)檢(jiǎn)驗)。收集(jí)洗滌(dí)液於(yú)250mL容量(liáng)瓶中(zhōng)，用水稀(xī)釋至刻(kè)度，搖匀(yún)。移取(qǔ)100mL試驗溶(róng)液於250mL燒(shāo)杯(bēi)中(zhōng)，將(jiāng)燒(shāo)杯(bēi)置(zhì)於電(diàn)磁(cí)攪拌器(qì)上，放入電磁(cí)攪拌子，開(kāi)動(dòng)攪拌(bàn)器，用(yòng)校準後的酸(suān)度計(jì)測(cè)量(liáng)。用(yòng)*標準滴定溶液調整(zhěng)pH約為3，將滴(dī)定(dìng)管調為零點(diǎn)，然後用*標準滴定(dìng)溶液(yè)滴定(dìng)，記錄每次加(jiā)入*標準滴(dī)定(dìng)溶液後的(dí)總體(tǐ)積(jī)和(hé)對(duì)應的(dí)pH值(zhí)。當pH在4～6和(hé)7～9這兩個範圍(wéi)時(shí)，每次隻加0.10mL。計(jì)算(suàn)出(chū)ΔpH和Δ²pH。ΔpH出(chū)現最大值後再記錄(lù)一個pH值。

試(shì)驗數(shù)據處(chǔ)理(lǐ)
滴(dī)定端基磷所消耗(hào)的(dí)*標準滴(dī)定(dìng)溶液的體積V，按公式(3) 計算:

式中(zhōng):
V₂——pH在7～9之(zhī)間時，ΔpH出現(xiàn)最(zuì)大(dà)值前所(suǒ)加(jiā)入*標準滴(dī)定(dìng)溶液的(dí)總(zǒng)體(tǐ)積數值(zhí)，單(dān)位為(wéi)毫(háo)升(mL)；
b₂——pH在(zài)7～9之(zhī)間(jiān)時(shí)，Δ²pH最後(hòu)一(yī)次(cì)正值；
B₂——pH在(zài)7～9之間時(shí)，Δ²PH最(zuì)後一次正值與第(dì)一(yī)次(cì)負值(zhí)絕(jué)對值之(zhī)和(hé)；
b₁——pH在4～6之(zhī)間(jiān)時，Δ²pH最後一(yī)次正值(zhí)；
B₁——pH在(zài)4～6之(zhī)間(jiān)時(shí)，Δ²pH最(zuì)後(hòu)一次正(zhèng)值與(yǔ)第一次(cì)負(fù)值(zhí)絕(jué)對值(zhí)之(zhī)和。
平(píng)均聚合度(dù)X，按公(gōng)式(shì)(4)計算：

式中：
ω₁——測(cè)得(dé)的五(wǔ)氧(yǎng)化二磷(P₂O₅)質量(liáng)分數(shù)，%；
c  ——*標準滴(dī)定溶液(yè)濃(nóng)度(dù)的準確(què)數值(zhí)， 單位為摩爾每升(mol/L)；
M ——五(wǔ)氧化二磷(lín)(1/2 P₂O₅)的(dí)摩(mó)爾(ěr)質量(liáng)數(shù)值， 單(dān)位為克每摩爾(g/moL)(M=70.97)；
V ——滴(dī)定端(duān)基磷所(suǒ)消耗的*標準(zhǔn)滴定(dìng)溶液的體積數值， 單位(wèi)為毫升(shēng)(mL)；
m ——試料質量的數值， 單位為克(kè)(g) 。
取平(píng)行(háng)測定結(jié)果的(dí)算(suàn)術平均值為測(cè)定結果(guǒ)。 兩(liǎng)次(cì)平行(háng)測定(dìng)結果的(dí)絕對(duì)差(chà)值不大於1。