DL/T 449-2015 油浸(jìn)纖維(wéi)質絕(jué)緣(yuán)材(cái)料含(hán)水量(liáng)測定(dìng)法(fǎ)

範圍
本(běn)標準規定(dìng)了油(yóu)浸纖維質絕緣材(cái)料含水量(liáng)的測(cè)試(shì)方法。
本(běn)標(biāo)準(zhǔn)適用於新的和老化的幹紙及(jí)油(yóu)浸(jìn)紙，油浸紙板(bǎn)和(hé)白布帶(dài)中水分(fēn)含量的測定。
本標準(zhǔn)適用(yòng)於測定含(hán)水量為(wéi)0.1%～20%的樣(yàng)品。

方(fāng)法(fǎ)概(gài)要
本標(biāo)準基於(yú)水(shuǐ)分在纖維材料和有機溶劑中(zhōng)的分配(pèi)係(xì)故不同進(jìn)行(háng)測定。在(zài)室溫下(xià)，用(yòng)有(yǒu)機(jī)溶劑將(jiāng)水分(fēn)從纖(xiān)維(wéi)材(cái)料中(zhōng)萃(cuì)取出來，然(rán)後用(yòng)庫(kù)侖(lún)電量(liáng)法(fǎ)測定(dìng)萃取液中的(dí)水分(fēn)含(hán)量，從(cóng)而可計(jì)算出纖維(wéi)材料(liào)中的含(hán)水量。

試(shì)劑(jì)和材(cái)科
甲(jiǎ)醇: 分(fēn)析(xī)純。
石油醚(mí): 分(fēn)析純(chún)，餾(liù)程60°C～90°C。
5Å分子(zǐ)篩(shāi)。

儀器
微庫(kù)侖滴定(dìng)儀。
移液(yè)管(guǎn): 50mL。
帶(dài)磨(mó)口(kǒu)塞(sāi)的錐(zhuī)形燒瓶(píng): 50mL。
電(diàn)磁攪拌(bàn)器(qì): 轉速60r/min～1200r/min。
微量(liáng)注射器(qì): 250μL。
帶蓋(gài)稱(chēng)量瓶: 高25mm～30mm，直(zhí)徑(jìng)55mm～60mm。
天(tiān)平: 感(gǎn)量0.1mg。
烘(hōng)箱: 控溫範圍RT(室(shì)溫)+5°C～300°C，精度(dù)±1°C。

儀器的(dí)準(zhǔn)備
將(jiāng)所(suǒ)用的(dí)玻璃(lí)儀器和(hé)金(jīn)屬鑷子清洗幹淨(jìng)，在115°C±5°C下(xià)烘幹(gān)，儲於幹燥器(qì)內備用(yòng)。

試驗步(bù)驟(zhòu)
測試(shì)萃(cuì)取用(yòng)甲(jiǎ)醇的水分含(hán)量， 當水分(fēn)合量太於(yú)250mg/L時(shí)， 應通過(guò)采用5Å分(fēn)子篩對其進行脫水(shuǐ)處(chǔ)理(lǐ)，使其水分含量(liáng)不太(tài)於250mg/L，測(cè)定並(bìng)記錄脫(tuō)水後甲(jiǎ)醇的(dí)水分(fēn)含(hán)低(dī)氣(qì)水分量。當(dāng)水分含量不(bù)太於250mg/L時，記錄(lù)甲醇的水分含(hán)量，直接進(jìn)行以下的(dí)步驟。
用(yòng)移(yí)液管分別量取50mL的(dí)甲醇於(yú)兩(liǎng)個帶磨(mó)口的錐形燒(shāo)瓶中，並一個用於萃取絕緣紙中(zhōng)水(shuǐ)分(fēn)，一個(gè)用(yòng)於空白(bái)測(cè)試(shì)。
將采(cǎi)集(jí)的紙樣(yàng)快(kuài)速用幹燥清潔(jié)的剪刀(dāo)剪成(chéng)麵積為1cm²～2cm² ，厚度不大(dà)於0.5mm的(dí)碎片(piàn)， 稱取0.5g～1g碎(suì)紙(zhǐ)樣放(fàng)入裝有甲醇的錐(zhuī)形(xíng)燒(shāo)瓶中(zhōng)，對於(yú)含(hán)水(shuǐ)量小(xiǎo)於(yú)4%的紙(zhǐ)樣應(yīng)增(zēng)加(jiā)稱樣量(liáng)，一般可取3g～4g樣品(pǐn)。試樣(yàng)和(hé)空白樣(yàng)中各放入一顆(kē)聚四氟乙烯(xī)包(bāo)裹的攪(jiǎo)拌(bàn)子(zǐ)。
將空(kōng)白(bái)樣(yàng)和有(yǒu)樣(yàng)品的(dí)帶磨(mó)口塞的(dí)錐(zhuī)形(xíng)燒瓶同(tóng)時置(zhì)於(yú)電(diàn)磁攪(jiǎo)拌器上(shàng)，任(rèn)室(shì)溫(wēn)下(xià)攪(jiǎo)拌2h進(jìn)行萃取。樣(yàng)品(pǐn)和(hé)空白樣的(dí)攪拌(bàn)速(sù)度應一(yī)致。
用(yòng)微量注射器分(fēn)別吸取250μL含樣(yàng)品的萃(cuì)取液和(hé)空白(bái)液在(zài)微庫侖滴定儀上(shàng)測定水分質量(liáng)。並重(zhòng)復測定(dìng)兩次，取兩(liǎng)次(cì)的算術平均(jūn)值(zhí)代入(rù)計算(suàn)公式(shì)進(jìn)行結果計(jì)算。
將測定(dìng)水分的紙樣(yàng)從(cóng)錐形瓶(píng)中取(qǔ)出(chū)，放入(rù)燒(shāo)杯中(zhōng)，用石油醚浸(jìn)泡(pào)，去(qù)除(chú)油漬(zì)。風幹後，將紙樣移入已恒重並有(yǒu)精(jīng)確質量(liáng)記錄的稱量瓶(píng)中，在(zài)105°C～110°C下幹(gān)燥(zào)2h，在(zài)幹燥(zào)器中冷卻至(zhì)室(shì)溫(wēn)後稱(chēng)重。記(jì)錄紙樣(yàng)的質量(liáng)，精確到(dào)0.0001g。
按照(zhào)以(yǐ)上的(dí)步驟(zhòu)進行(háng)重復性試驗。

結(jié)果計(jì)算

式(shì)中(zhōng):
w 一一(yī)水分(fēn)含量(liáng)(質量百分數(shù))，%；
m₁一(yī)一250μL空(kōng)白甲(jiǎ)醇中(zhōng)的(dí)水(shuǐ)分(fēn)的(dí)質(zhì)量(liáng)，μg；
m₂一一(yī)250μL萃取液中的水分的質(zhì)量(liáng)，μg；
m 一一(yī)紙(zhǐ)樣的質(zhì)量，g；
V 一一加入(rù)的(dí)萃取(qǔ)溶(róng)劑(jì)的(dí)體積，mL。

報(bào)告(gào)
取(qǔ)兩次測(cè)定(dìng)結(jié)束的算術平均值作(zuò)為絕緣(yuán)材料的(dí)水(shuǐ)分含量，取值到(dào)0.01%。

精(jīng)密(mì)度(dù)
重復性
兩次測(cè)定(dìng)結(jié)果(guǒ)之(zhī)差(chà)不(bù)大(dà)於(yú)平均(jūn)值的10%。