DB43/T 1663-2019 黑液(yè)提(tí)取的(dí)塔爾油酸值(zhí)的測定

範圍
本(běn)標準規(guī)定了黑液(yè)提取的塔爾(ěr)油酸值(zhí)測(cè)定方(fāng)法和規範(fàn)。
本標準適(shì)用於化(huà)學製漿(jiāng)黑液提取(qǔ)的(dí)塔爾(ěr)油(yóu)中酸(suān)值的測定。

術語及定(dìng)義
塔(tǎ)爾油
塔(tǎ)爾油或(huò)稱(chēng)塔羅(luó)油(yóu)，又(yòu)稱(chēng)紙漿(jiāng)浮(fú)油。外觀黃褐色粘稠物。化學(xué)製漿黑液(yè)提取的(dí)塔爾(ěr)油(yóu)的技(jì)術(shù)指(zhǐ)標: 酸值(zhí)≥145mgKOH/g，樹(shù)脂酸(suān)+脂(zhī)肪(fáng)酸>85.0%，水(shuǐ)分<2.0%，不皂化物<15.0%。
酸(suān)值
中(zhōng)和1克樣品(pǐn)中(zhōng)遊離(lí)酸所(suǒ)需要(yào)的(dí)氫(qīng)氧(yǎng)化(huà)鉀(jiǎ)毫(háo)克數。

原理
用氫氧化(huà)鉀(jiǎ)中(zhōng)和(hé)1g絕(jué)幹(gān)塔爾油(yóu)中(zhōng)的遊離酸，從而(ér)測(cè)定出(chū)酸值(zhí)。

儀器(qì)和(hé)試劑
儀(yí)器(qì)和材料
pH計: 在(zài)pH值1～13範圍(wéi)內指(zhǐ)示(shì)誤(wù)差(chà)不得超過(guò)±0.1PH，最好(hǎo)采用(yòng)數字(zì)顯示(shì)的PH計。
滴(dī)定管(guǎn): 50ml刻度(dù)0.1ml的鹼式(shì)滴(dī)定管。
電磁(cí)攪(jiǎo)拌(bàn)器(qì)。
試劑
除非特別說明，本標(biāo)準(zhǔn)所(suǒ)用試劑(jì)和水(shuǐ)，在沒有注(zhù)明其它(tā)要(yào)求時(shí)，均(jūn)指(zhǐ)分析純試劑和滿足(zú) GB/T 6682 標(biāo)準的(dí)三(sān)級(jí)水。本(běn)標準所(suǒ)用標準(zhǔn)溶液(yè)，製劑及製品，在(zài)沒有注(zhù)明其(qí)他規(guī)定(dìng)時(shí)，均(jūn)按(àn) GB/T 601，GB/T 602，和 GB/T 603 之規定製(zhì)備。
95%乙(yǐ)醇。
氫氧化鉀(jiǎ)溶液: [c(KOH)=0.5000mol/l] 。

測試(shì)
稱(chēng)取約4g試(shì)樣(yàng)，精確至0.001g，將(jiāng)試樣置(zhì)於(yú)100ml燒杯中，然(rán)後(hòu)加入(rù)50ml95%乙(yǐ)醇，攪(jiǎo)拌溶(róng)解樣品(pǐn)，必要(yào)時可在(zài)沸(fèi)水浴(yù)上加(jiā)熱溶解(jiě)，冷卻(què)至(zhì)室(shì)溫後置於(yú)攪(jiǎo)拌裝置(zhì)。
按照(zhào)儀器說明(míng)要求(qiú)校正(zhèng)PH計。
啟(qǐ)動攪(jiǎo)拌(bàn)器將氫(qīng)氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶(róng)液[c(KOH)]裝入50ml的(dí)滴(dī)定管中，記(jì)下初(chū)始PH值，從滴定(dìng)管(guǎn)中(zhōng)加入5ml標(biāo)準(zhǔn)溶液(yè)，記錄PH，並讀取(qǔ)滴(dī)定(dìng)管讀數(shù)，直(zhí)至(zhì)PH值達(dá)8左右(yòu)，然後(hòu)每(měi)次加(jiā)入1ml氫氧化(huà)鉀標(biāo)準溶液(yè)PH的變(biàn)化超過(guò)0.3pH單(dān)位時每次(cì)加入(rù)0.1ml或更(gēng)少(shǎo)，當(dāng)加到轉折點時(shí)，通常(cháng)PH值在10.5～12.0之(zhī)間，超過轉折(zhē)點後(hòu)，每次的(dí)加(jiā)入(rù)量(liáng)增加，按照在轉(zhuǎn)折點(diǎn)以(yǐ)前相反順序的加入量加入，當(dāng)PH值達到(dào)12或更高(gāo)時終(zhōng)止(zhǐ)滴(dī)定。
畫(huà)出(chū)pH值對氫(qīng)氧(yǎng)化鉀的(dí)加入體積的(dí)曲綫，確定轉折點，精(jīng)確至0.1ml，並以(yǐ)此(cǐ)點(diǎn)的體(tǐ)積數為終(zhōng)點(diǎn)。按(àn)照(zhào)上(shàng)述方法標(biāo)定(dìng)氫(qīng)氧(yǎng)化(huà)鉀(jiǎ)標準(zhǔn)溶液。

結果(guǒ)報(bào)告(gào)
酸值含量的計(jì)算(suàn)
酸值X，以mgKOH表示(shì)，按下(xià)式計(jì)算:

式(shì)中(zhōng):
c 一一氫(qīng)氧化(huà)鉀標(biāo)準(zhǔn)溶(róng)液(yè)的實際濃度的(dí)數(shù)值，單(dān)位摩爾每升(mol/l)；
V 一一(yī)氫(qīng)氧(yǎng)化(huà)鉀標準溶(róng)液消耗的(dí)體(tǐ)積數(shù)值，單位毫升(shēng)(ml)；
m 一(yī)一(yī)樣品(pǐn)的絕幹質量(liáng)的數值(zhí)，單位(wèi)為(wéi)克(g)；
56.1一一與1L氫氧化鉀標(biāo)準溶液(yè)[c(KOH)=1mol/l]相當的(dí)以克(kè)表(biǎo)示的氫氧化鉀(jiǎ)的(dí)質量。
結(jié)果的表(biǎo)示(shì)取兩次測(cè)定(dìng)的算術平均值(zhí)，所(suǒ)得結(jié)果(guǒ)應保留至一位小數，兩次測(cè)定(dìng)間允(yǔn)許(xǔ)差要求在3.0mgKOH以(yǐ)內。