SL/T 352-2020 水工混(hùn)凝土(tǔ)試(shì)驗規程(chéng)

3.18 細(xì)骨料氯離(lí)子含(hán)量試(shì)驗(yàn)

本(běn)試驗用於測定(dìng)細骨(gǔ)料(liào)中(zhōng)的(dí)氯離子含量。

儀器(qì)設(shè)備(bèi)及試劑(jì)應包括(kuò)以下(xià)幾(jī)種(zhǒng)。
1 儀(yí)器設備應(yīng)包括以(yǐ)下(xià)幾(jī)種。
1) 天平(píng): 分(fēn)度(dù)值(zhí)不大於(yú)0.1g一台(tái)，分度值(zhí)不大於0.1mg分(fēn)析天平一(yī)台。
2) 烘(hōng)箱(xiāng): 控製溫度(105±5)°C。
3) 高精度電(diàn)位(wèi)滴(dī)定儀(yí): 可自(zì)動(dòng)滴定至終點並計算出(chū)滴定(dìng)結果(guǒ)。電位測量(liáng)範圍(wéi)±2000mV，分辨(biàn)率不大於0.1mV；pH測(cè)量範(fàn)圍0～14，分辨率不大(dà)於(yú)0.02。配備(bèi)高精度(dù)計量(liáng)管(guǎn)，誤(wù)差(chà)不大於(yú)0.01mL。滴定分析重復性不(bù)大於(yú)0.2%。
4) 移液(yè)管: 50mL和1mL。
5) 輔助(zhù)器具: 1L帶(dài)塞(sāi)磨口(kǒu)瓶(píng)，500mL容(róng)量(liáng)瓶，300mL三(sān)角(jiǎo)瓶，玻(bō)璃棒(bàng)，金(jīn)屬托(tuō)盤(pán)，毛刷等。
2 試劑應(yīng)包括以(yǐ)下幾種(zhǒng)。
1) 5%(W/V)鉻酸鉀指(zhǐ)示(shì)劑溶液。稱取5g鉻酸(suān)鉀(jiǎ)(K₂CrO₄)溶於約75mL水(shuǐ)中，滴加飽(bǎo)和硝酸(suān)銀(yín)溶液(yè)，直(zhí)到出現棕(zōng)紅(hóng)色沉(chén)澱(diàn)為止，避(bì)光(guāng)放置24h，濾(lǜ)去(qù)沉澱，半清(qīng)液稀釋至100mL，貯(zhù)在棕(zōng)色瓶(píng)中備用。
2) 0.01mol/L硝酸銀標準(zhǔn)溶液(yè)。準(zhǔn)確(què)稱(chēng)取經105°C烘幹的(dí)1.6987g硝酸(suān)銀溶於蒸餾(liù)水中，定容至1L，搖(yáo)匀(yún)，保(bǎo)存於(yú)暗色(sè)瓶(píng)中。必要時(shí)用(yòng)0.01mol/L氯化鈉標準溶液(yè)標定(dìng)。
3) 0.01mol/L氯化鈉標準溶液。

試(shì)驗步驟應按(àn)以下規(guī)定執行(háng)。
1 取約(yuē)2kg有(yǒu)代表(biǎo)性風(fēng)幹細(xì)骨料(liào)，在(zài)(105±5)°C的(dí)烘箱中烘至恒(héng)量，冷卻(què)至室(shì)溫(wēn)後，分成(chéng)大(dà)致相等的(dí)兩(liǎng)份備(bèi)用(yòng)。
2 稱取細骨料試(shì)樣(yàng)約500g(G，精確(què)到0.1g)，裝入(rù)盛有500mL(V_w，精(jīng)確(què)到1mL)蒸餾水的磨口瓶中，加上塞子(zǐ)，搖(yáo)動一(yī)次(cì)。放置2h，然後每(měi)隔5min搖(yáo)動一(yī)次(cì)，共搖(yáo)動三次，使氯鹽(yán)充分溶解。
3 取(qǔ)上部約100mL澄清(qīng)溶液(yè)用(yòng)中速(sù)濾(lǜ)紙(zhǐ)過(guò)濾，然後(hòu)用移液管(guǎn)吸取50mL濾液(yè)，注(zhù)入三(sān)角(jiǎo)瓶中，再加(jiā)入5%鉻(gè)酸(suān)鉀(jiǎ)指示(shì)劑1mL。用0.01mol/L硝酸(suān)銀(yín)標準(zhǔn)溶(róng)液滴(dī)定至溶(róng)液呈磚紅色(sè)為止，記錄消(xiāo)耗的硝酸(suān)銀標準(zhǔn)溶(róng)液(yè)的(dí)體(tǐ)積(V₁，精確到0.001mL)。
4 空白試驗。用移(yí)液(yè)管(guǎn)準(zhǔn)確(què)吸取50mL蒸(zhēng)餾(liù)水到三(sān)角瓶內(nèi)，加(jiā)入5%鉻(gè)酸鉀指示(shì)劑1mL，並用(yòng)0.01mol/L的(dí)硝酸(suān)銀(yín)標準溶(róng)液滴定至溶(róng)液(yè)呈(chéng)磚(zhuān)紅色(sè)為止(zhǐ)，記錄消耗(hào)的(dí)硝(xiāo)酸(suān)銀標準溶液(yè)的(dí)體(tǐ)積(V₂，精確到0.001mL)。

試(shì)驗結果處理應(yīng)按以(yǐ)下規(guī)定執(zhí)行。
1 細(xì)骨(gǔ)料中氯離子含(hán)量按照公式(3.18.4)計算。

式中
Q_Cl 一(yī)一(yī)細骨(gǔ)料(liào)中氯(lǜ)離(lí)子(zǐ)含量(liáng)；
C_AgNO3 一一硝(xiāo)酸銀標準溶(róng)液(yè)的(dí)濃度，mol/L；
V₁ 一一樣品滴(dī)定時(shí)消耗(hào)的(dí)硝(xiāo)酸銀(yín)標(biāo)準(zhǔn)溶(róng)液(yè)的(dí)體積(jī)，mL；
V₂ 一一空白試(shì)驗(yàn)時消耗的硝(xiāo)酸銀標(biāo)準溶液的體(tǐ)積，mL；
G 一一試樣(yàng)質(zhì)量，g；
0.0355 一一換算係數；
10 一(yī)一全(quán)部試樣溶液(yè)與(yǔ)所(suǒ)分取(qǔ)試樣(yàng)溶液的體積比。
2 以兩次測值(zhí)的平(píng)均值(zhí)作為試驗結(jié)果(修約(yuē)間隔0.01%)。