T/CPCIF 0063-2020 工業用(yòng)硼(péng)酸甲酯(zhǐ)

範圍(wéi)
本(běn)標(biāo)準規(guī)定了工業用(yòng)硼(péng)酸甲(jiǎ)酯(zhǐ)的要(yào)求，試驗方(fāng)法(fǎ)，檢驗規(guī)則(zé)，標誌，標(biāo)簽，包(bāo)裝，運輸(shū)，貯(zhù)存(cún)。
本標準(zhǔn)適(shì)用(yòng)於以硼(péng)酸(suān)和(hé)甲醇為(wéi)原(yuán)料(liào)製造(zào)的硼酸甲酯(zhǐ)。

要求
硼(péng)酸三(sān)-甲酯的技術要求應符合表1的規(guī)定。


試(shì)驗方(fāng)法
硼(péng)酸(suān)甲(jiǎ)酯含(hán)量的測定
按 GB/T 12684-2018 中3.2工(gōng)業硼酸中硼(péng)酸含量(liáng)的測定(dìng)中(zhōng)規定(dìng)的(dí)方法(fǎ)進(jìn)行(háng)測(cè)定:
a) 稱量10g甘(gān)露醇(chún)於250mL碘量瓶中，加(jiā)50mL蒸餾水(shuǐ)使其(qí)溶解。樣品稱量(liáng)方(fāng)法使(shǐ)用(yòng)增量(liáng)法，稱(chēng)取(qǔ)1g(精(jīng)確至0.001g)硼酸甲酯(zhǐ)於上(shàng)述(shù)甘(gān)露(lòu)醇溶液(yè)中。注(zhù)意稱(chēng)量時一(yī)定(dìng)要在液(yè)麵(miàn)上(shàng)方小於1cm處迅(xùn)速(sù)滴加樣品(pǐn)，以(yǐ)免樣品揮(huī)發造(zào)成稱量誤差。用40mL蒸餾水(shuǐ)分2~3次衝(chōng)洗(xǐ)碘量瓶。衝洗後加水(shuǐ)總(zǒng)量約(yuē)為90mL。加(jiā)8滴酚酞指(zhǐ)示液，用(yòng)酚酞指(zhǐ)示(shì)液(yè)，pH計(jì)同時使用。當溶(róng)液(yè)變為微(wēi)紅時或pH值為8.0±0.1為滴定終點，記(jì)錄(lù)*標(biāo)準(zhǔn)滴定(dìng)溶(róng)液(yè)體(tǐ)積(jī)。
b) 取兩次平行測定結果的(dí)算(suàn)術平(píng)均值(zhí)為(wéi)報(bào)告(gào)結果，兩(liǎng)次平(píng)行測(cè)定結(jié)果(guǒ)的(dí)絕對(duì)差不(bù)得(dé)大於(yú)0.3%。
注(zhù): 由(yóu)於(yú)硼酸甲(jiǎ)酯極(jí)易水(shuǐ)解(jiě)，需用烘(hōng)幹的(dí)，潔淨(jìng)的，帶(dài)磨口的100mL取樣瓶，取樣量為(wéi)將取(qǔ)樣瓶裝滿(mǎn)為(wéi)佳，迅速蓋好帶磨口的(dí)瓶塞(sāi)。由(yóu)於(yú)硼酸(suān)甲酯對(duì)環境(jìng)溫度，濕度敏(mǐn)感(gǎn)，室(shì)溫應控(kòng)製(zhì)在15°C-25°C ，相(xiāng)對(duì)濕度65%以下(xià)。
硼酸甲酯含(hán)量(liáng)w按公式(1)計算:

V ——滴(dī)定時(shí)消(xiāo)耗*標準滴定(dìng)溶液的體積(jī)，單位為毫(háo)升(shēng)(mL)
V₀——空白試(shì)驗消(xiāo)耗(hào)*標(biāo)準滴定(dìng)溶液的體積(jī)，單位為毫升(mL)
c  ——*標(biāo)準(zhǔn)滴定溶(róng)液的濃度(dù)，單(dān)位為(wéi)摩爾(ěr)每升(mol/L)
m ——硼酸(suān)甲(jiǎ)酯樣品(pǐn)的質量，單(dān)位為克(g)

水分的測(cè)定
按照 GB/T 6283 的(dí)方法(fǎ)進行(háng)水分測(cè)定，卡(qiǎ)爾(ěr)費(fèi)休滴(dī)定法為仲裁(cái)法:
GB/T 6283-2008 化(huà)工產(chǎn)品中水分含量(liáng)的測(cè)定 卡爾·費休(xiū)法(通用(yòng)方(fāng)法)
a) 卡爾費(fèi)休滴定法: 在(zài)水分滴定儀的滴(dī)定(dìng)瓶中預(yù)先加入約40mL的(dí)甲醇(chún)，開(kāi)啟儀器進行預滴定(dìng)，待(dài)預(yù)滴定完(wán)成後，稱取本品約2.0g～5.0g(精(jīng)確至0.001g)，加入(rù)至(zhì)滴定瓶中，用卡爾費(fèi)休試(shì)劑(jì)滴定至(zhì)終(zhōng)點(diǎn)。記錄卡(qiǎ)爾費休試劑用量，計(jì)算(suàn)樣(yàng)品的水(shuǐ)分(fēn)。
b) 微(wēi)庫侖(lún)法: 稱取本(běn)品約(yuē)2.0g～5.0g(精(jīng)確至0.001g)，加(jiā)入(rù)電解(jiě)池(chí)中，電解(jiě)至(zhì)終點。記(jì)錄(lù)樣品(pǐn)中水(shuǐ)分的質量(liáng)，計算樣(yàng)品(pǐn)的(dí)水分。
c) 取兩次(cì)平行測定(dìng)結果的算術平均值為(wéi)報告(gào)結果，兩(liǎng)次平(píng)行測定(dìng)結果(guǒ)的(dí)絕(jué)對(duì)差(chà)不得大(dà)於(yú)0.03%。
注(zhù): 由於(yú)硼酸甲(jiǎ)酯(zhǐ)極易(yì)揮(huī)發(fā)和水解(jiě)，需用(yòng)幹燥，潔淨的(dí)玻璃(lí)注射(shè)器(或不(bù)鏽鋼氣體取(qǔ)樣器(qì)及(jí)其(qí)他適宜(yí)的取(qǔ)樣工(gōng)具)抽取(qǔ)樣品(pǐn)，取樣(yàng)量為(wéi)將(jiāng)注射器裝滿為佳(jiā)，並迅速蓋上(shàng)封(fēng)帽。為(wéi)了避免注(zhù)射(shè)器內(nèi)殘留樣品(pǐn)水解影響(xiǎng)其(qí)他批次(cì)的(dí)檢(jiǎn)測(cè)結(jié)果，每個注射器(qì)一次隻(zhī)能(néng)檢測(cè)一批產品。