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復合肥(féi)料 - 水分的測定和氯(lǜ)離(lí)子含量(liáng)的測定

更新(xīn)日(rì)期:2021-07-01   瀏覽(lǎn)量:3773


GB/T 15063-2020 復(fù)合(hé)肥料(liào)

範圍
本標(biāo)準(zhǔn)規定了復(fù)合肥料的術語(yǔ)和定義(yì),技術(shù)要求(qiú),取樣,試驗方法,檢驗規則,標識和質量證明書,包(bāo)裝(zhuāng),運輸和貯存。
本標準(zhǔn)適用(yòng)於復(fù)合肥(féi)料(包(bāo)括冠(guān)以(yǐ)各種名(míng)稱的(dí)以氮(dàn),磷(lín),鉀(jiǎ)為基(jī)礎養(yǎng)分的三(sān)元(yuán)或(huò)二元固體肥料(liào))。本標準(zhǔn)不(bù)適(shì)用(yòng)於磷酸(suān)一銨(ǎn),磷(lín)酸二(èr)銨等復合肥(féi)料產品。

術語和(hé)定義
GB/T 6274 界(jiè)定的(dí)以(yǐ)及下列(liè)術(shù)語(yǔ)和定義(yì)適用於本文件(jiàn)。
復合肥料(liào)  compound fertilizer
氮,磷,鉀(jiǎ)三(sān)種(zhǒng)養分(fēn)中(zhōng),至少有兩種養分(fēn)標明(míng)量的由化學方法和(或)物(wù)理方法(fǎ)製成的肥(féi)料。
注: 改寫 GB/T 6274-2016,定義2.2.7.2。
合(hé)並樣(yàng)品  aggregate sample
由檢驗批的各份(fèn)樣合並(bìng)成的(dí)樣(yàng)品。
注: 為進(jìn)行(háng)統計分析,可(kě)將(jiāng)合(hé)並的份樣(yàng)等份劃分,製(zhì)成(chéng)若幹(gān)供單獨縮分和(hé)分(fēn)析用的樣品。
[GB/T 6274-2016,定(dìng)義2.6.4]

技術(shù)要求
外觀(guān)
粒狀,條(tiáo)狀或片(piàn)狀產(chǎn)品,無(wú)機(jī)械(xiè)雜(zá)質。
技術(shù)指標
產品應符(fú)合(hé)表(biǎo)1的技(jì)術(shù)指(zhǐ)標,同(tóng)時(shí)應符合包(bāo)裝(zhuāng)容器上的(dí)標(biāo)明(míng)值:


有毒有(yǒu)害(hài)物質的(dí)*
包裝容(róng)器或(huò)使用說(shuō)明中標(biāo)明適用於(yú)種肥同(tóng)播(bō)的(dí)產品縮(suō)二(èr)脲含量應≤0.8%,其他有(yǒu)毒有害物質(zhì)的(dí)*執行 GB 38400。

試(shì)驗方法(fǎ)
水分(fēn)的(dí)測定
方法(fǎ)一  卡爾·費(fèi)休(xiū)法(fǎ)(仲(zhòng)裁(cái)法)
按(àn) GB/T 8577 進(jìn)行。
GB/T 8577-2010 復(fù)混肥(féi)料中(zhōng)遊離水(shuǐ)含量(liáng)的測定 卡爾·費休法
方法(fǎ)二(èr)  真(zhēn)空(kōng)烘箱(xiāng)法
按(àn) GB/T8576 進(jìn)行(háng)。

氯離(lí)子(zǐ)含量的(dí)測定
方(fāng)法一  容量法(fǎ)(仲裁法)
按 GB/T 24890 進行。
方(fāng)法二  自(zì)動電位滴(dī)定(dìng)法
按(àn)附(fù)錄B進(jìn)行。

附(fù)錄B  (規範性附錄)
復合肥(féi)料中(zhōng)氯(lǜ)離(lí)子(zǐ)含(hán)量(liáng)的測(cè)定 自(zì)動電位滴定(dìng)法
原理
用(yòng)水煮(zhǔ)沸提取試(shì)料(liào)中的氯(lǜ)離(lí)子,以(yǐ)銀電極(jí)為(wéi)指示電極,用(yòng)硝(xiāo)酸銀標準滴定溶液(yè)滴(dī)定試液(yè)中(zhōng)的氯離(lí)子(zǐ),以自動(dòng)電位滴定儀的電位突變確(què)定(dìng)反應終點,用消耗(hào)的硝酸銀標準滴定(dìng)溶(róng)液(yè)體積計(jì)算(suàn)氯(lǜ)離子(zǐ)含量(liáng)。

試劑(jì)或(huò)材料
硝酸(suān)銀溶液[c(AgNO3)=0.01mol/L]: 稱(chēng)取(qǔ)1.7g硝(xiāo)酸(suān)銀溶於水(shuǐ)中,加水(shuǐ)稀釋(shì)至1000mL,貯(zhù)存於棕色瓶(píng)中。
氯離(lí)子標(biāo)準溶(róng)液(yè)(1mg/mL): 準確(què)稱取(qǔ)1.6487g經270°C~300°C烘幹4h的基準氯(lǜ)化(huà)鈉(nà)於(yú)100mL燒杯(bēi)中,用(yòng)少(shǎo)量水溶解(jiě)後轉(zhuǎn)移至1000mL容(róng)量瓶中,用(yòng)水(shuǐ)稀釋(shì)至(zhì)刻度(dù)。混匀,貯(zhù)存(cún)於(yú)塑料瓶中(zhōng)。

儀(yí)器(qì)設(shè)備
通(tōng)常實(shí)驗室儀器。
自動電(diàn)位滴定(dìng)儀,配(pèi)有銀電(diàn)極(jí)。

樣品(pǐn)
按 GB/T 8571 的(dí)規(guī)定進行(若(ruò)樣品很(hěn)難粉碎,可研磨(mó)至全部通(tōng)過1.00mm孔徑(jìng)試驗篩)。

試驗步(bù)驟(zhòu)
硝(xiāo)酸銀(yín)溶液的(dí)標定(dìng)
準確吸取(qǔ)3.0mL氯離子(zǐ)標準溶(róng)液於滴定(dìng)杯中,加(jiā)水至(zhì)液麵沒過電極(jí)後標(biāo)定。兩(liǎng)次標(biāo)定值的相對相差應(yīng)不大(dà)於(yú)0.5%。
試(shì)樣(yàng)溶(róng)液(yè)的(dí)製(zhì)備
按表(biǎo)B.1對應的稱樣(yàng)量(liáng)範圍自(zì)"樣品"中稱取試(shì)樣約1g~10g(精(jīng)確至0.0002g)於250mL燒杯中,加(jiā)入100mL水,蓋上表麵皿,緩(huǎn)慢加熱至(zhì)沸(fèi),繼(jì)續微沸10min,取下(xià),冷卻至室(shì)溫,用(yòng)水轉(zhuǎn)移(yí)至(zhì)250mL容量(liáng)瓶(píng)中(zhōng),稀(xī)釋至(zhì)刻(kè)度(dù),混匀(yún)。幹過濾,棄(qì)去(qù)最初的(dí)部(bù)分濾液。

測定(dìng)
準確(què)吸(xī)取一定量的濾液於自(zì)動電位滴定儀(yí)的(dí)滴(dī)定杯中(zhōng),加水至液(yè)麵(miàn)沒過電極,用已(yǐ)標定的(dí)硝(xiāo)酸(suān)銀溶液進行滴定(dìng)。
空(kōng)白(bái)試驗
按(àn)儀器(qì)說(shuō)明書(shū)測定空(kōng)白(bái)值(zhí)。

試驗數(shù)據(jù)處理(lǐ)
氯(lǜ)離子(zǐ)(Cl-)含量ω3,以其質量(liáng)分(fēn)數(shù)(%)表示(shì),按式(B.1)計算(suàn):

式(shì)中(zhōng):
V1——測定(dìng)試樣(yàng)時,消(xiāo)耗硝酸(suān)銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體(tǐ)積,單位為毫升(shēng)(mL);
V2——空(kōng)白試(shì)驗(yàn)時(shí),消耗硝(xiāo)酸銀(yín)標(biāo)準滴定溶液的體積(jī),單位為毫升(shēng)(mL);
——硝酸(suān)銀(yín)標準(zhǔn)滴(dī)定溶(róng)液(yè)的濃度(dù),單(dān)位為摩(mó)爾每升(mol/L);
D1——測(cè)定時試(shì)樣(yàng)溶(róng)液(yè)的稀(xī)釋倍(bèi)數;
0.03545——氯(lǜ)離子(zǐ)的毫摩(mó)爾(ěr)質(zhì)量(liáng)的(dí)數(shù)值,單位為(wéi)克(kè)每毫摩(mó)爾(g/mmol);
mC——試(shì)料(liào)質量的數(shù)值,單(dān)位為(wéi)克(kè)(g)。
計算結(jié)果(guǒ)表(biǎo)示(shì)到小數點(diǎn)後兩位,取平(píng)行測定結果(guǒ)的(dí)算(suàn)術平均(jūn)值作(zuò)為測(cè)定結果(guǒ)。

精密(mì)度(dù)
氯離子含量測(cè)定(dìng)的精密度應符合表(biǎo)B.2的要(yào)求。






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