SN/T 0041.4-2011 出口石腦油(yóu)PONA值檢(jiǎn)驗方(fāng)法(fǎ) 第4部(bù)分(fēn): 比折(zhē)光度(dù)法測(cè)定飽和(hé)烴餾分中(zhōng)的環烷烴

範(fàn)圍(wéi)
本(běn)部(bù)分(fēn)規定了比(bǐ)折光度測定飽(bǎo)和(hé)烴(tīng)餾(liù)分(fēn)中(zhōng)環烷烴含(hán)量的方(fāng)法。
本部分適用於蒸餾終點不超(chāo)過221°C，已(yǐ)脫戊烷的汽(qì)油(yóu)或(huò)石腦油(yóu)中(zhōng)的飽和烴餾分。

方(fāng)法提要
測(cè)出(chū)飽和烴餾(liù)分(fēn)的折光指數和密度，用這(zhè)兩(liǎng)項(xiàng)數(shù)據算(suàn)出的(dí)比折光度，連同(tóng)密(mì)度(dù)在(zài)圖(tú)1上查(chá)出飽和烴(tīng)餾(liù)分中(zhōng)環烷(wán)烴的含量。
注(zhù): 含有多環環烷(wán)烴的(dí)試樣(yàng)，會使測(cè)出的(dí)環烷(wán)烴(tīng)結(jié)果(guǒ)偏高。盡(jìn)管含(hán)有(yǒu)雙(shuāng)環(huán)環(huán)烷(wán)烴的(dí)基準數(shù)據(jù)相應得到部(bù)分校(xiào)正，但(dàn)每含1%雙環(huán)環烷烴，結(jié)果(guǒ)會(huì)高出1%。因此(cǐ)，把(bǎ)蒸(zhēng)餾終點(diǎn)高(gāo)於163°C的油(yóu)品(pǐn)所(suǒ)測(cè)得(dé)的(dí)環烷(wán)烴含量稱(chēng)作(zuò)當量環烷烴。

儀(yí)器
折(zhē)光(guāng)儀(yí)。需(xū)要校準，並能(néng)讀出(chū)準確至五(wǔ)位(小(xiǎo)數(shù)點後第四位(wèi))對鈉D綫20°C時(shí)的折(zhē)光(guāng)指數。
循(xún)環恒溫(wēn)水(shuǐ)槽(cáo)。能保持(20±0.02)°C。
吸管(guǎn)。

試驗準備
折光(guāng)儀(yí)的校準。
測定折光指(zhǐ)數(shù)必(bì)須用(yòng)一種(zhǒng)純(chún)烴類物質校驗，得出(chū)正(zhèng)確(què)的折光指數。建(jiàn)議用甲基環己烷或(huò)2,2,4-Trimethylpentane。該烴(tīng)類(lèi)物(wù)質，可作(zuò)為己(jǐ)知折光指(zhǐ)數(shù)的第二參考標樣(yàng)用(yòng)。

試驗步驟
將(jiāng)折光儀(yí)與循環(huán)恒溫(wēn)水浴連接，使(shǐ)折(zhē)光儀棱(léng)鏡(jìng)的(dí)溫度(dù)為(20±0.02)°C。
將折光儀的近光棱鏡(jìng)和(hé)折(zhē)射(shè)棱鏡用(yòng)丙酮(tóng)或(huò)Ethyl ether 洗淨，用擦鏡紙擦幹或(huò)吹(chuī)幹，用吸管注(zhù)入(rù)數滴試(shì)樣(由(yóu) SN 0044 分離的(dí)飽(bǎo)和烴)，立(lì)即閉(bì)合棱鏡，使試樣(yàng)與(yǔ)棱鏡於(yú)20°C保持數(shù)分鐘。然後調(tiáo)節(jié)手輪(lún)，記(jì)錄讀數(shù)，讀準(zhǔn)至小(xiǎo)數(shù)點(diǎn)後第四(sì)位(最後一位為估計數字)。重(zhòng)復(fù)試驗(yàn)兩次，每次觀察記錄(lù)讀數(shù)2個~3個，所(suǒ)得(dé)讀數的(dí)平(píng)均值即(jí)為(wéi)試(shì)樣的折光(guāng)指(zhǐ)數。
注(zhù): 測定折(zhē)光指(zhǐ)數(shù)和密(mì)度(dù)要在8h內完(wán)成(chéng)，防(fáng)止試樣在(zài)組(zǔ)成上發(fā)生變(biàn)化(huà)。

計算(suàn)
比折(zhē)光(guāng)度(dù)n_i 按下(xià)式(shì)計算(suàn):

式中:
n_i 一一(yī)飽和烴(tīng)餾分的(dí)比折(zhē)光(guāng)度(dù)；
n  一(yī)一(yī)飽和烴(tīng)餾分在(zài)20°C時的(dí)折(zhē)光(guāng)指(zhǐ)數；
ρ  一(yī)一飽(bǎo)和(hé)烴(tīng)餾分(fēn)在20°C時的密(mì)度，由(yóu) SN 0045 得(dé)到(dào)。
將所(suǒ)得比折光度和密(mì)度(dù)數值在(zài)圖(tú)1上找(zhǎo)出其(qí)交點，讀取飽和烴(tīng)餾分(fēn)中環烷烴的(dí)體積分(fēn)數(shù)N_d。


注: 圖1是用表(biǎo)1所(suǒ)示各(gè)規定(dìng)沸程烷烴(tīng)和環(huán)烷烴的(dí)比折光度(dù)和(hé)密度(dù)數值繪製(zhì)的(dí)。這種工作圖(tú)應在足(zú)夠大的(dí)坐標計(jì)算紙(zhǐ)上(shàng)繪製(zhì)，以(yǐ)便(biàn)能標(biāo)繪出(chū)小(xiǎo)數點後四(sì)位(wèi)數(shù)。將(jiāng)相(xiāng)同沸程(chéng)的烷烴和環(huán)烷(wán)烴(tīng)各點連綫加以(yǐ)十等(děng)分(fēn)，可(kě)得10%的分度(dù)。


精(jīng)密(mì)度
按(àn)下述規定(dìng)，判斷測(cè)定(dìng)結(jié)果(guǒ)的可靠(kào)性(xìng)(95％的置(zhì)信(xìn)水(shuǐ)平)。
——重復(fù)性: 同(tóng)一操作(zuò)者兩(liǎng)次(cì)試(shì)驗(yàn)結果(guǒ)之差(chà)不(bù)大於1％。
——再現(xiàn)性(xìng): 兩(liǎng)個實驗室各(gè)自(zì)提出(chū)的(dí)結果之差(chà)不(bù)大於4％。