GB 12456-2021 食品(pǐn)安全國家(jiā)標準 食品中(zhōng)總(zǒng)酸的(dí)測(cè)定(dìng)

範(fàn)圍
本(běn)標(biāo)準規(guī)定了果蔬(shū)製(zhì)品，飲(yǐn)料(liào)，酒(jiǔ)類和(hé)調(tiáo)味(wèi)品(pǐn)中總(zǒng)酸的測定(dìng)方法(fǎ)。
本(běn)標(biāo)準(zhǔn)第(dì)一(yī)法(fǎ)適(shì)用(yòng)於果蔬製品(pǐn)，飲料(澄(chéng)清(qīng)透(tòu)明(míng)類(lèi))，白(bái)酒(jiǔ)，米酒，白葡(pú)萄酒，啤(pí)酒(jiǔ)和(hé)白(bái)醋(cù)中總(zǒng)酸(suān)的測定。
本標準(zhǔn)第(dì)二法(fǎ)適用於果(guǒ)蔬(shū)製(zhì)品，飲料，酒類(lèi)和調(tiáo)味品中總(zǒng)酸的(dí)測定。
本標(biāo)準(zhǔn)第三法適(shì)用於(yú)果(guǒ)蔬製品(pǐn)，飲料(liào)，酒類和調(tiáo)味品中總(zǒng)酸的測定。

第(dì)一法 酸(suān)鹼(jiǎn)指示(shì)劑滴定法
原理
根據(jù)酸鹼中和原理
，用鹼液滴定試液中的酸
，以酚酞(tài)為(wéi)指示(shì)劑(jì)確定滴定(dìng)終點。按鹼(jiǎn)液(yè)的(dí)消(xiāo)耗量(liáng)計算食品中(zhōng)的總酸含(hán)量(liáng)。

分析(xī)步驟
試樣(yàng)的製(zhì)備
試樣放(fàng)置(zhì)常溫(wēn)密封保存。
液體樣(yàng)品(pǐn)
不(bù)含(hán)二氧(yǎng)化碳(tàn)的樣(yàng)品: 充分混合(hé)均匀
，置(zhì)於密閉(bì)玻(bō)璃(lí)容器內(nèi)。
含二氧化(huà)碳的(dí)樣(yàng)品: 至(zhì)少(shǎo)取(qǔ)200g樣(yàng)品(精確(què)到0.01g)於500mL燒杯中(zhōng)
，在減(jiǎn)壓下搖(yáo)動(dòng)3min~4min
，以除去(qù)液體樣品(pǐn)中的(dí)二(èr)氧化碳。
固(gù)體(tǐ)樣(yàng)品(pǐn)
取有(yǒu)代表(biǎo)性(xìng)的(dí)樣(yàng)品至(zhì)少200g(精確(què)到0.01g)
，置於研(yán)缽(bō)或組織搗碎(suì)機(jī)中
，加入與樣品(pǐn)等(děng)量的(dí)無二氧化(huà)碳(tàn)水(shuǐ)
，用(yòng)研(yán)缽(bō)研(yán)碎或用組織搗碎(suì)機(jī)搗(dǎo)碎
，混匀(yún)成(chéng)漿(jiāng)狀後(hòu)置(zhì)於(yú)密閉玻璃容器(qì)內(nèi)。
固液(yè)混(hùn)合樣品(pǐn)
按樣品(pǐn)的(dí)固(gù)，液(yè)體(tǐ)比例(lì)至少取200g(精(jīng)確至0.01g)
，用研(yán)缽(bō)研碎或用組織搗(dǎo)碎機搗碎(suì)
，混匀(yún)後置於密閉(bì)玻璃(lí)容(róng)器內(nèi)。
待測溶(róng)液的製(zhì)備(bèi)
液體(tǐ)樣品
稱取25g(精確至0.01g)或(huò)用(yòng)移(yí)液(yè)管(guǎn)吸(xī)取(qǔ)25.0mL試樣(yàng)至(zhì)250mL容量(liáng)瓶中
，用無二氧(yǎng)化(huà)碳(tàn)的水定容至(zhì)刻(kè)度
，搖匀。用(yòng)快(kuài)速(sù)濾紙(zhǐ)過濾
，收集(jí)濾液(yè)
，用(yòng)於測定(dìng)。
其他(tā)樣品
稱取(qǔ)25g試(shì)樣(yàng)(精(jīng)確(què)至(zhì)0.01g)
，置於150mL帶(dài)有冷凝管的錐形瓶中
，加(jiā)入約50mL 80°C無(wú)二(èr)氧化碳的水
，混(hùn)合均匀
，置於沸(fèi)水(shuǐ)浴中(zhōng)煮沸30min(搖(yáo)動2次~3次(cì)
，使(shǐ)試樣中(zhōng)的有(yǒu)機(jī)酸全部溶(róng)解於溶液中(zhōng))
，取出(chū)
， 冷(lěng)卻(què)至室溫(wēn)
， 用(yòng)無二(èr)氧化碳的水(shuǐ)定容至250mL
，用(yòng)快速濾(lǜ)紙(zhǐ)過(guò)濾(lǜ)
，收(shōu)集濾(lǜ)液(yè)
，用於(yú)測(cè)定(dìng)。
分析(xī)步驟(zhòu)
根據(jù)試(shì)樣總(zǒng)酸(suān)的可能含量(liáng)
，使用移(yí)液(yè)管吸(xī)取25mL，50mL或(huò)者100mL試(shì)液(yè)
，置(zhì)於(yú)250mL三角瓶中(zhōng)
，加入2~4滴(dī)(10g/L)酚酞指(zhǐ)示(shì)液(yè)
，用0.1mol/L*標準(zhǔn)滴定溶液(yè)(若為白(bái)酒(jiǔ)等(děng)樣品
，總酸≤4g/kg
，可(kě)用(yòng)0.01mol/L或(huò)0.05mol/L*滴(dī)定溶液(yè))滴定至微虹色(sè)30s不褪(tuì)色。記錄消耗0.1mol/L*標準滴定(dìng)溶液的(dí)體積(jī)數(shù)值。
空白(bái)試驗(yàn)
按上(shàng)述(shù)的(dí)操作
，用同體(tǐ)積(jī)無二氧化碳(tàn)的水(shuǐ)代替試(shì)液(yè)做空白試(shì)驗
，記錄(lù)消耗*標準(zhǔn)滴定溶液(yè)的體積(jī)數(shù)值(zhí)。

結(jié)果(guǒ)計算
總酸的含(hán)量按式(1)計算。

式中:
X 一(yī)一試樣(yàng)中(zhōng)總酸的含量
，單(dān)位為(wéi)克每千克(g/kg)或(huò)克每升(g/L)；
c  一一(yī)*標(biāo)準滴(dī)定溶液的濃(nóng)度(dù)
，單位(wèi)為(wéi)摩爾(ěr)每(měi)升(mol/L)；
V₁一一(yī)滴(dī)定試(shì)液時消耗*標準(zhǔn)滴定溶液的體(tǐ)積(jī)
，單(dān)位(wèi)為(wéi)毫升(shēng)(mL)；
V₂一(yī)一(yī)空白試驗時消(xiāo)耗(hào)*標(biāo)準(zhǔn)滴定溶(róng)液(yè)的(dí)體(tǐ)積
，單(dān)位(wèi)為毫升(mL)；
k  一一酸的(dí)換算(suàn)係(xì)數(shù): 蘋(píng)果(guǒ)酸(suān)
，0.067；乙酸
，0.060；酒(jiǔ)石酸(suān)
，0.075；檸檬(méng)酸(suān)
，0.064；檸(níng)檬(méng)酸(含(hán)一(yī)分子(zǐ)結(jié)晶(jīng)水(shuǐ))
，0.070；乳酸
，0.090；鹽酸
，0.036；硫(liú)酸
，0.049；磷酸
，0.049；
F  一(yī)一(yī)試液的稀釋(shì)倍數(shù)；
m 一(yī)一(yī)試樣的質量
，單(dān)位為(wéi)克(kè)(g)或吸取試樣的體(tǐ)積
，單位(wèi)為毫(háo)升(shēng)(mL)；
1000一一換算(suàn)係(xì)數。
計(jì)算結果以(yǐ)重(zhòng)復(fù)性(xìng)條件(jiàn)下獲得的兩次獨立測定(dìng)結果(guǒ)的算(suàn)術(shù)平均值(zhí)表(biǎo)示(shì)
，結果(guǒ)保留(liú)到(dào)小(xiǎo)數點後兩(liǎng)位(wèi)。

第二(èr)法(fǎ) pH計電位滴定法(fǎ)
原理(lǐ)
根(gēn)據(jù)酸(suān)鹼(jiǎn)中(zhōng)和原(yuán)理(lǐ)
，用(yòng)*標(biāo)準(zhǔn)滴定溶(róng)液(yè)滴(dī)定(dìng)試液(yè)中(zhōng)的(dí)酸
，中(zhōng)和試樣(yàng)溶液至(zhì)pH為(wéi)8.2(若(ruò)酸為磷酸
，則(zé)終點(diǎn)為8.7~8.8)時(shí)
，確定(dìng)為(wéi)滴(dī)定終點。按(àn)鹼(jiǎn)液的消耗量(liáng)計算食(shí)品中的總(zǒng)酸含(hán)量。

分析步(bù)驟
試(shì)樣的(dí)製(zhì)備(bèi)
按(àn)"試(shì)樣的製備"製備。
待測溶(róng)液(yè)的(dí)製(zhì)備
按(àn)"待測溶液的製備(bèi)"製(zhì)備。
分析(xī)步驟
根據(jù)試樣(yàng)總(zǒng)酸的(dí)可能含(hán)量(liáng)
，使用(yòng)移液管(guǎn)吸取(qǔ)25mL，50mL或者100mL試(shì)液
，置(zhì)於150mL燒杯中。將(jiāng)酸(suān)度計(jì)電(diàn)源(yuán)接通
，穩定後(hòu)
，根據(jù)使用的(dí)pH計校(xiào)正規(guī)程或(huò)用pH8.0緩衝(chōng)溶(róng)液校正(zhèng)pH計。將(jiāng)盛有試液的燒杯(bēi)放(fàng)到磁力攪(jiǎo)拌器上(shàng)
，浸入酸(suān)度計(jì)電(diàn)極。按下(xià)pH讀數開(kāi)關
，開動攪(jiǎo)拌(bàn)器
，迅速(sù)用(yòng)0.1mol/L*標(biāo)準滴(dī)定溶液(若(ruò)為白酒等樣(yàng)品
，總酸(suān)≤4g/kg
，可用0.01mol/L或0.05mol/L*標準(zhǔn)滴定(dìng)溶液(yè)滴定
，隨時觀察溶(róng)液(yè)pH變(biàn)化。接近滴(dī)定(dìng)終(zhōng)點(diǎn)時
，放慢(màn)滴定(dìng)速度(dù)。一次(cì)滴加(jiā)半滴(dī)(最(zuì)多(duō)一滴)
，直至(zhì)溶液的pH達到(dào)終(zhōng)點
，記(jì)錄消(xiāo)耗*標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(yè)的(dí)體積的(dí)數(shù)值(各(gè)種(zhǒng)酸(suān)滴(dī)定(dìng)終(zhōng)點(diǎn)的(dí)pH: 磷(lín)酸
，8.7~8.8；其他酸
，8.2)。
空白試(shì)驗
按(àn)上(shàng)述(shù)的操作
，用無二(èr)氧(yǎng)化碳的(dí)水代替試液做(zuò)空白試驗
，記(jì)錄(lù)消耗*標準滴(dī)定溶液的(dí)體積數值(zhí)。

結果計算
同"結(jié)果計(jì)算(suàn)"的要(yào)求(qiú)。

第三法(fǎ) 自(zì)動電(diàn)位(wèi)滴定法
原理
根(gēn)據(jù)酸鹼(jiǎn)中和原理(lǐ)
，用*標準滴定(dìng)溶液滴定試液中的(dí)酸(suān)
，中和試(shì)樣溶液(yè)至(zhì)pH為(wéi)8.2時
，確定為(wéi)滴定終(zhōng)點。按(àn)鹼(jiǎn)液的(dí)消耗(hào)量(liáng)計(jì)算食品中(zhōng)的總(zǒng)酸(suān)含量。

試劑(jì)和材(cái)料
除非另有(yǒu)說明(míng)
，本(běn)方(fāng)法(fǎ)所用試(shì)劑(jì)均(jūn)為(wéi)分析純(chún)
，水為(wéi) GB/T 6682 規定(dìng)的二級(jí)水(shuǐ)。
試劑
*(NaOH)。
試(shì)劑配製
*標(biāo)準(zhǔn)滴(dī)定溶(róng)液(0.1mol/L)。
按照 GB/T 5009.1 的要求(qiú)配(pèi)製(zhì)和(hé)標(biāo)定(dìng)
，或(huò)購(gòu)買經國家認證(zhèng)並授(shòu)予標(biāo)準(zhǔn)物(wù)質證(zhèng)書的標準(zhǔn)滴(dī)定溶(róng)液(yè)。
*標準滴(dī)定(dìng)溶液(0.01mol/L): 用移液管吸(xī)取100mL 0.1mol/L*標準(zhǔn)滴定溶(róng)液至(zhì)容量瓶(píng)
，用水稀釋(shì)到(dào)1000mL
，現用現(xiàn)配
，必(bì)要(yào)時重新標定。
*標準滴(dī)定溶液(yè)(0.05mol/L): 用(yòng)移液管(guǎn)吸取50mL 0.1mol/L*標準(zhǔn)滴定溶液至(zhì)容(róng)量瓶
，用(yòng)水(shuǐ)稀釋(shì)至(zhì)1000mL
，現用現(xiàn)配
，必要時重(zhòng)新標定。

儀(yí)器和(hé)設備
分析天平(píng): 感量0.01g和(hé)0.1mg。
電位滴定(dìng)儀。
攪拌器(qì)。
水浴(yù)鍋(guō)。
燒杯: 100mL，150mL，250mL。
移液管(guǎn): 10mL，25mL，50mL，100mL。

分析步驟
試(shì)樣的(dí)製備
按(àn)"試樣的(dí)製備"製備(bèi)。
試(shì)液的製(zhì)備
按"待測溶液(yè)的製備"製備(bèi)。
分析步驟(zhòu)
根據試樣總酸的可能含(hán)量
，使用移液管吸取(qǔ)25mL，50mL或者(zhě)100mL試(shì)液(yè)
，置於150mL燒杯中。將盛(shèng)有試(shì)液(yè)的燒(shāo)杯(bēi)放(fàng)到(dào)攪拌(bàn)器(qì)上
，浸(jìn)入(rù)pH玻璃(lí)電極(jí)和加液管(guǎn)路。啟(qǐ)動全(quán)自(zì)動(dòng)電位滴定儀
，開(kāi)動(dòng)攪(jiǎo)拌器
，迅(xùn)速(sù)用(yòng)0.1mol/L*標(biāo)準滴(dī)定溶(róng)液(若(ruò)為白酒(jiǔ)等樣品
，總酸≤4g/kg
，可用0.01mol/L或0.05mol/L*標(biāo)準(zhǔn)滴(dī)定(dìng)溶液)滴(dī)定
，直(zhí)至(zhì)溶(róng)液(yè)的(dí)pH達(dá)到終點時(shí)
，記(jì)錄消耗(hào)*標準(zhǔn)滴(dī)定溶(róng)液的(dí)體積數值。
空白試驗
按上述(shù)的(dí)操作(zuò)
，用同(tóng)體(tǐ)積(jī)無二氧(yǎng)化(huà)碳的(dí)水代替試液(yè)做(zuò)空白試(shì)驗(yàn)
，記錄消(xiāo)耗*標(biāo)準滴定(dìng)溶液的體(tǐ)積數值(zhí)。

結(jié)果(guǒ)計算(suàn)
同"結果(guǒ)計算"的(dí)要求(qiú)。

精(jīng)密(mì)度
在(zài)重復性條件(jiàn)下(xià)獲(huò)得的兩(liǎng)次(cì)獨(dú)立(lì)測定(dìng)結(jié)果的絕對差(chà)值(zhí)不(bù)得超(chāo)過算術(shù)平(píng)均值的10%。