NY/T 3598-2020 三(sān)乙膦(lìn)酸鋁可濕性(xìng)粉劑

範圍
本標準規(guī)定(dìng)了三乙(yǐ)膦(lìn)酸鋁可濕性粉劑的要(yào)求，試驗方法(fǎ)，驗(yàn)收(shōu)和質量(liáng)保證(zhèng)期以及標(biāo)誌，標(biāo)簽(qiān)，包裝，儲(chǔ)運(yùn)。
本標(biāo)準適用於由(yóu)三(sān)乙膦(lìn)酸(suān)鋁原(yuán)藥(yào)，助劑(jì)和填料加工而成(chéng)的(dí)三(sān)乙膦(lìn)酸(suān)鋁(lǚ)可濕性粉劑(jì)。
注: 三(sān)乙(yǐ)膦酸(suān)鋁(lǚ)的(dí)其他名(míng)稱，結(jié)構式和基(jī)本(běn)物(wù)化參(cān)數參(cān)見附(fù)錄(lù)A。

要求
外(wài)觀
均匀(yún)的(dí)疏(shū)鬆粉(fěn)末，不(bù)應有結塊。
技(jì)術指(zhǐ)標
三乙膦酸鋁(lǚ)可濕性粉(fěn)劑(jì)還應符合(hé)表1的要求。


試(shì)驗方法(fǎ)
鑒別試驗
鋁離(lí)子鑒(jiàn)定
鋁離(lí)子(zǐ)的定(dìng)性鑒定參見(jiàn)附錄B。
三乙(yǐ)膦酸鋁質(zhì)量(liáng)分數(shù)的(dí)測定
方法提(tí)要
試(shì)樣(yàng)用(yòng)流(liú)動(dòng)相(xiāng)溶(róng)解，以碳(tàn)酸(suān)鈉(nà)和(hé)碳酸氫鈉溶(róng)液為流(liú)動(dòng)相，使(shǐ)用陰(yīn)離子(zǐ)色(sè)譜柱和(hé)電導(dǎo)檢(jiǎn)測器，對試(shì)樣(yàng)中的乙膦酸(suān)根進行離(lí)子(zǐ)色(sè)譜分(fēn)離，外標(biāo)法定量(liáng)(也(yě)可(kě)采用化(huà)學滴定(dìng)法(fǎ)對三(sān)乙(yǐ)膦酸鋁(lǚ)質量分(fēn)數(shù)進行(háng)測(cè)定(dìng)，具(jù)體見附錄C)。

水分(fēn)
按 GB/T 1600 的(dí)規(guī)定執(zhí)行。
GB/T 1600-2001 農(nóng)藥水(shuǐ)分測(cè)定(dìng)方法(fǎ)

附(fù)錄A  (資(zī)料(liào)性附錄(lù))
三(sān)乙膦(lìn)酸鋁(lǚ)的其(qí)他名(míng)稱(chēng)，結構(gòu)式和基(jī)本(běn)物化參(cān)數
木產(chǎn)品(pǐn)有效(xiào)成分三乙膦酸鋁的其(qí)他名稱，結構式(shì)和基本物化(huà)參數如(rú)下:
ISO通(tōng)用(yòng)名稱(chēng): Fosetyl-aluminium。
CAS登(dēng)錄(lù)號(hào): 39148-24-8。
CIPAC數字代號(hào): 384。
化學(xué)名(míng)稱(chēng): 三(sān)-(乙(yǐ)基膦酸)鋁。
結(jié)構(gòu)式(shì):

實(shí)驗(yàn)式(shì): C₆H₁₈O₉P₃Al。
相對分子質(zhì)量: 354.10。
生物(wù)活(huó)性: 殺(shā)菌。
熔(róng)點: 215°C。
相對密度(20°C~25°C): 1.529。
溶解度(20°C~25°C): 水(shuǐ)111.3g/L(pH6)，甲(jiǎ)醇8.07×10^-1g/L，丙(bǐng)酮6×10^-3g/L，乙(yǐ)酸乙酯小(xiǎo)於1×10^-3g/L。
穩(wěn)定性(xìng): 在強酸和強(qiáng)鹼中(zhōng)分解，DT₅₀5d(pH3)，13.4d(pH13)，276°C以(yǐ)上分(fēn)解，光穩定性(xìng)DT₅₀23h日照(zhào)時間(jiān)。

附錄(lù)B  (資料性(xìng)附(fù)錄)
鋁(lǚ)離(lí)子(zǐ)的(dí)絡合(hé)滴定(dìng)法
B.1 原(yuán)理
三(sān)乙膦(lìn)酸鋁樣(yàng)品(pǐn)中(zhōng)的(dí)鋁離子(zǐ)測定采(cǎi)用(yòng)絡合(hé)滴定法，即(jí)三乙膦(lìn)酸鋁(lǚ)樣品在過量的(dí)CDTA標準溶液中，在(zài)酸(suān)和加熱的(dí)條件(jiàn)下分解，鋁離子與CDTA生成(chéng)絡合物，過量的CDTA標準溶液(yè)用(yòng)硫酸鋅標準滴(dī)定溶(róng)液回(huí)滴(dī)。
B.2 試(shì)劑和溶(róng)液
高(gāo)氯酸
二甲(jiǎ)酚(fēn)橙。
六(liù)次甲(jiǎ)基四胺(àn)(HMTA)。
1,2-環已(yǐ)二胺(àn)四乙(yǐ)酸(CDTA)。
*。
硫酸鋅(xīn)標準滴定溶液: c(ZnSO₄)=0.05mol/L。
硝酸鉀。
去(qù)離子(zǐ)水(shuǐ)。
B.3 儀(yí)器(qì)
燒杯150mL。
移(yí)液管(guǎn)20mL。
自動電位滴定儀。
帶加熱的磁力攪拌(bàn)器。
B.4 操作(zuò)步(bù)驟
B4.1 CDTA標(biāo)準溶液(yè)製備
稱(chēng)量8.5g*於(yú)2L容(róng)量瓶中(zhōng)，加(jiā)500mL水中(zhōng)溶(róng)解，再稱取36.4g CDTA，加(jiā)熱溶解(jiě)，冷卻(què)至(zhì)室(shì)溫(wēn)後用水稀(xī)釋(shì)至刻度。
B.4.2 高氯酸溶(róng)液的製備
在(zài)預(yù)先加入300mL水的(dí)500mL燒杯中，邊(biān)攪(jiǎo)拌邊(biān)加(jiā)入100mL高氯酸。
B.4.3 研磨指示劑的製備(bèi)
稱取0.1g二(èr)甲酚(fēn)橙和9.9g硝酸(suān)鉀(jiǎ)於研缽(bō)中(zhōng)研磨(mó)至(zhì)*混(hùn)合(hé)。
B.4.4 空(kōng)白CDTA標準(zhǔn)溶液(yè)的(dí)測定(dìng)
用移(yí)液管移(yí)取(qǔ)20mL CDTA標準溶(róng)液於(yú)250mL錐(zhuī)形(xíng)瓶中，加(jiā)20mL水稀釋，加(jiā)5mL高(gāo)氯酸(suān)溶(róng)液(yè)，加(jiā)熱至(zhì)沸騰(téng)約(yuē)1min。
冷(lěng)卻至(zhì)室(shì)溫後，加6.0g HMTA，攪拌(bàn)至(zhì)*溶解(jiě)。加(jiā)30mg~50mg研磨(mó)指示劑(jì)，用(yòng)硫酸(suān)鋅(xīn)標準滴(dī)定(dìng)溶(róng)液滴(dī)定(dìng)至溶(róng)液由黃(huáng)色變成紅(hóng)色為終點(diǎn)。
重復測(cè)定3次(cì)。
B.4.5 樣品的(dí)測(cè)定
稱(chēng)取(qǔ)含(hán)0.1g的三乙膦酸鋁的試樣(準確(què)至(zhì)0.0001g)於(yú)250mL燒杯(bēi)中(zhōng)加20mL水(shuǐ)，加5mL高(gāo)氯酸溶(róng)液，加熱至沸騰約1min。
準(zhǔn)確加入20mL CDTA標準溶液，加(jiā)熱至沸(fèi)騰約1min。冷卻至(zhì)室(shì)溫後(hòu)，加(jiā)6.0g HMTA，攪(jiǎo)拌至*溶(róng)解(jiě)，加(jiā)30mg~50mg研磨指(zhǐ)示(shì)劑(jì)，用(yòng)硫(liú)酸鋅(xīn)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(yè)滴定至(zhì)溶(róng)液(yè)由黃色變成紅(hóng)色(sè)為(wéi)終(zhōng)點(diǎn)。
B.5 鋁離子(zǐ)的計(jì)算
鋁離子的質量分(fēn)數按式(B.1)計(jì)算。

式中:
ω₄一(yī)一試樣(yàng)中鋁的質量(liáng)分(fēn)數(shù)，單(dān)位(wèi)為百(bǎi)分號(%)；
c  一一硫酸(suān)鋅標準(zhǔn)滴(dī)定溶液的(dí)實(shí)際(jì)濃度(dù)，單(dān)位為摩(mó)爾每(měi)升(shēng)(mol/L)；
V₀一一(yī)滴定空(kōng)白CDTA標準(zhǔn)溶(róng)液消(xiāo)耗硫(liú)酸鋅(xīn)標準滴(dī)定溶(róng)液(yè)體積的(dí)平均(jūn)值(zhí)，單(dān)位為毫(háo)升(shēng)(mL)；
V₁ 一(yī)一滴(dī)定試樣消(xiāo)耗硫(liú)酸(suān)鋅標準滴定(dìng)溶液的體積(jī)，單(dān)位為(wéi)毫(háo)升(mL)；
M 一一鋁的摩(mó)爾質量(liáng)數(shù)值，單(dān)位為克每摩爾(g/mol)，M=26.98；
m 一(yī)一(yī)試(shì)樣的(dí)質(zhì)量，單位(wèi)為克(g)；
2.698一(yī)一(yī)換算係(xì)數(shù)。
B.6 結(jié)論
40%三乙(yǐ)膦(lìn)酸(suān)鋁可濕(shī)性粉劑中鋁離(lí)子(zǐ)的(dí)質量(liáng)分數低於2.7%，80%三(sān)乙膦酸(suān)鋁可(kě)濕性粉(fěn)劑中(zhōng)鋁離子的質(zhì)量分數不低於5.7%判定(dìng)為鋁(lǚ)離(lí)子(zǐ)定性(xìng)鑒定合格；否(fǒu)則(zé)，判定(dìng)為鋁(lǚ)離(lí)子定性(xìng)鑒(jiàn)定(dìng)不(bù)合(hé)格(gé)。

附(fù)錄C  (資料性附錄(lù))
三(sān)乙膦酸(suān)鋁質量(liáng)分(fēn)數(shù)測(cè)定(dìng)(化(huà)學滴定法(fǎ))
C.1 方法(fǎ)提要
三乙(yǐ)膦酸(suān)鋁(lǚ)在*溶(róng)液中加熱回(huí)流(liú)鹼解(jiě)，生(shēng)成的(dí)亞磷酸鹽(yán)被(bèi)碘(diǎn)氧化，過(guò)量(liáng)的碘(diǎn)用硫代(dài)*回滴(dī)。
反應(yīng)方程(chéng)式(shì):

C.2 試劑(jì)和溶(róng)液(yè)
乙酸。
碘化鉀(jiǎ)。
磷(lín)酸溶液(yè): φ(H₃PO4)=80%。
硫酸溶液(yè): c(1/2 H₂SO₄)=2mol/L。
*A溶液(yè): c(NaOH)=1mol/L。
*B溶液(yè): c(NaOH)=0.1mol/L。
碘(diǎn)標準(zhǔn)滴(dī)定(dìng)溶(róng)液(yè): c(1/2 I₂)=0.1mol/L，按 GB/T 601 的(dí)規定配製(zhì)。
硫(liú)代*標(biāo)準(zhǔn)滴定(dìng)溶液: c(Na₂S₂O₃)=0.1mol/L，按(àn) GB/T 601 的(dí)規定(dìng)配製(zhì)與(yǔ)標定。
酚(fēn)酞指標(biāo)劑(jì): ρ=10g/L，按(àn) GB/T 603 的規(guī)定配(pèi)製。
澱粉(fěn)指示(shì)劑: ρ=10g/L(現(xiàn)用(yòng)現(xiàn)配)，按(àn) GB/T 603 的(dí)規定配製。
緩衝(chōng)溶(róng)液(yè): pH=7.3±0.2，稱(chēng)取100g*(精確至0.0002g)於(yú)2000mL燒(shāo)杯中，加(jiā)1.8L水溶解(jiě)，用(yòng)磷酸(suān)溶液(yè)中(zhōng)和至(zhì)pH=8.0，冷卻至室溫後。用(yòng)磷酸(suān)溶(róng)液(yè)中和至pH=7.3±0.2。加入(rù)30g碘(diǎn)化鉀(jiǎ)和20mL碘標準滴定溶(róng)液，攪拌溶解後轉移(yí)至2000L容量(liáng)瓶中，稀釋至(zhì)刻(kè)度，與室(shì)溫暗(àn)處保存。使(shǐ)用(yòng)前(qián)，用硫代*標準滴(dī)定溶(róng)液滴(dī)定(dìng)至無(wú)色。
C.3 儀器(qì)
電(diàn)位(wèi)滴定(dìng)儀。
超聲(shēng)波清洗器。
可調(tiáo)電熱套。
球形冷凝管(guǎn)。
pH計(jì)。
碘量瓶(píng): 250mL 。
滴定管(guǎn): 25mL棕(zōng)色。
C.4 測(cè)定(dìng)步驟
C.4.1 試樣(yàng)溶(róng)液
稱取(qǔ)含三(sān)乙膦酸(suān)鋁(lǚ)3g的(dí)試樣(精(jīng)確(què)至0.0001g)，置於500mL容(róng)量瓶(píng)中，加入*B溶液200mL，將容量瓶置於(yú)超(chāo)聲(shēng)波(bō)清洗器(qì)中(zhōng)超(chāo)聲10min，冷(lěng)卻至(zhì)室溫(wēn)後(hòu)，用(yòng)*A溶(róng)液定容並混匀(yún)。用移液管移取該試樣(yàng)溶液10mL於250mL碘量(liáng)瓶(píng)中，加*A溶液40mL，與(yǔ)冷(lěng)凝(níng)管連接，加熱煮沸回流(liú)1h。用少量(liáng)水(shuǐ)衝洗冷凝管，冷(lěng)卻至(zhì)室溫。用(yòng)硫酸溶液中和(hé)，近(jìn)終點(diǎn)時加(jiā)2滴酚酞指示(shì)劑，繼續滴定(dìng)至紅(hóng)色(sè)消失。
C.4.2 測定(dìng)
用移液管分(fēn)別加入(rù)緩(huǎn)衝溶液25mL和碘標(biāo)準滴(dī)定溶液20mL，蓋上瓶塞(sāi)混匀，用(yòng)水封口(kǒu)，將(jiāng)碘(diǎn)量(liáng)瓶(píng)置於暗(àn)處(chǔ)放(fàng)置(zhì)30min~45min，加(jiā)入3mL乙酸(suān)酸化(huà)，用硫代(dài)*標準滴(dī)定(dìng)溶(róng)液(yè)滴(dī)定(dìng)，近(jìn)終(zhōng)點(diǎn)時加(jiā)入澱粉指示(shì)劑(jì)3mL，繼續滴定至(zhì)溶(róng)液藍色(sè)消(xiāo)失為終(zhōng)點(或用電位滴定儀(yí)確定終(zhōng)點)。
C.4.3 空白(bái)測(cè)定(dìng)
在*相同(tóng)的(dí)條(tiáo)件下，用*A溶(róng)液(yè)10mL替換試(shì)樣溶液(yè)進(jìn)行(háng)空白測定。
C.5 計算
試(shì)樣(yàng)中(zhōng)三乙(yǐ)膦酸(suān)鋁的(dí)質量分數(shù)按(àn)式(C.1)計算。

式中(zhōng):
c' 一(yī)一硫(liú)代*標準(zhǔn)滴(dī)定溶液的實(shí)際濃(nóng)度，單(dān)位為摩爾每升(mol/L)；
V'₀一一滴(dī)定(dìng)空白消(xiāo)耗(hào)硫代(dài)*標(biāo)準(zhǔn)滴(dī)定(dìng)溶(róng)液的體(tǐ)積(jī)，單位為毫(háo)升(mL)；
V  一(yī)一滴定(dìng)試樣消(xiāo)耗硫(liú)代(dài)*標準滴定溶液的(dí)體積(jī)，單(dān)位為(wéi)毫升(mL)；
M₁一(yī)一三乙(yǐ)膦(lìn)酸(suān)鋁[1/6 C₆H₁₈O₉P₃Al]的摩(mó)爾質量(liáng)數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)，M₁=59.02；
295.1一一換(huàn)算(suàn)係(xì)數。
C.6 允許差
三乙(yǐ)膦酸鋁(lǚ)質(zhì)量(liáng)分數2次(cì)平行測定結(jié)果(guǒ)之(zhī)差，40%的(dí)應(yīng)不大於0.6%，80%的(dí)應(yīng)不大(dà)於1.0%，取其(qí)算術平均值(zhí)作為(wéi)測(cè)定(dìng)結(jié)果(guǒ)。