QB/T 4257-2011 釀酒大(dà)曲(qū)通用(yòng)分析方法

範(fàn)圍
本標準規定(dìng)了大曲(qū)產品的(dí)通用(yòng)分析(xī)方(fāng)法(fǎ)。
本標準適用於大曲(qū)產(chǎn)品的(dí)檢驗。

術(shù)語和定(dìng)義
QB/T 4258-2011 確(què)立的以及下列術(shù)語(yǔ)和定義適用(yòng)於(yú)本(běn)文件。
液化力(lì)單(dān)位(wèi)  liquefying power unit
在35°C，pH4.6條件(jiàn)下(xià)，1g絕(jué)幹(gān)曲1h能(néng)液化(huà)澱粉的克數為一個(gè)單位，符(fú)號(hào)為(wéi)U，以"克每(měi)克·小時(shí)(g/g·h)"表(biǎo)示。
發酵力單位(wèi)  fermenting power unit
在(zài)30°C，72h內0.5g大(dà)曲利用可發(fā)酵糖類所產(chǎn)生(shēng)的(dí)二(èr)氧(yǎng)化碳克(kè)數(shù)為一(yī)個單位(wèi)，符號為(wéi)U，以"克每零(líng)點五(wǔ)克·七十(shí)二(èr)小時(g/0.5g·72h)"表示。
酯化力(lì)單位(wèi)  esterifying power unit
每50g大曲(qū)在35°C，經過(guò)7d催化己酸和(hé)乙(yǐ)醇(chún)合成己酸乙酯的毫克(kè)數為(wéi)一個(gè)單位(wèi)，符號為(wéi)U，以"毫克每五(wǔ)十(shí)克·七(qī)天(tiān)(g/0.5g·7d)"表示。
糖(táng)化力單(dān)位  saecharifying power unit
在(zài)35°C，pH4.6條(tiáo)件(jiàn)下，1g大曲1h轉化(huà)可(kě)溶(róng)性澱粉生成葡萄(táo)糖的毫克數(shù)為一個單(dān)位，符(fú)號為(wéi)U，以(yǐ)"毫克每(měi)克·小(xiǎo)時(shí)(mg/g·h)"表示。
容重(zhòng)  unit weight
單(dān)位體積大曲的質(zhì)量(liáng)，單位為克(kè)每(měi)立方厘(lí)米(mǐ)(g/cm³)。

感官(guān)檢(jiǎn)驗
外(wài)觀
在適宜(yí)光(guāng)綫(非直射(shè)陽光)下，從大(dà)曲(qū)六個(gè)麵(miàn)立體觀(guān)察曲(qū)坯(pī)表(biǎo)麵(miàn)菌(jūn)絲(sī)的(dí)顏(yán)色，穿(chuān)衣，裂縫(féng)及(jí)光(guāng)潔度等(děng)外表特征，並(bìng)進行記錄(lù)。
斷麵
將曲塊(kuài)斷開，觀察(chá)界(jiè)麵(miàn)上(shàng)菌(jūn)絲(sī)形態(tài)，顏色，菌斑，泡氣等(děng)情(qíng)況，並進行特(tè)征記錄。
曲皮厚(hòu)
對曲塊表層(céng)未發酵(jiào)的(dí)生澱(diàn)粉及菌(jūn)絲(sī)不(bù)密集(jí)部分的厚(hòu)度(並非水(shuǐ)圈以外的部分)進(jìn)行(háng)觀測(cè)和(hé)記(jì)錄。
曲香
嗅(xiù)聞(wén)大(dà)曲斷(duàn)麵散(sàn)發(fā)出來的(dí)香氣，分(fēn)辨是(shì)否純正，有(yǒu)無(wú)復合(hé)曲香(xiāng)，檢(jiǎn)查(chá)有無(wú)異(yì)雜味等(děng)，並(bìng)進行記(jì)錄。

理化(huà)分(fēn)析(xī)
酸度(dù)
方法(fǎ)提要
采用酸鹼中(zhōng)和，以pH指示(shì)終(zhōng)點(diǎn)的電位(wèi)滴(dī)定(dìng)法，測(cè)定大曲(qū)試樣(yàng)的酸度。
試劑(jì)和溶液
分析用水(shuǐ)應符合(hé) GB/T 6682 規定的二級水(shuǐ)或(huò)蒸餾(liù)水，使用前(qián)應(yīng)煮沸後並(bìng)冷卻至室(shì)溫。
*標準(zhǔn)溶液(yè)(0.1mol/L): 按 GB/T 601 配(pèi)製與標(biāo)定(dìng)。
儀(yí)器與材料
燒杯: 500mL，100mL。
鹼式滴定管(guǎn): 10mL。
酸(suān)度(dù)計或自(zì)動電(diàn)位滴定(dìng)儀: 精度0.02pH。
電磁攪拌(bàn)器。
濾(lǜ)布(bù)。
分析步驟(zhòu)
樣液的製備
稱(chēng)取大曲(qū)試樣10g，精.確至(zhì)0.01g，放入500mL燒(shāo)杯中，加無二(èr)氧(yǎng)化碳(tàn)水(shuǐ)200mL，用(yòng)玻璃(lí)棒(bàng)攪(jiǎo)拌0.5min，浸泡30min(每隔5min攪拌(bàn)一次(cì))後，用濾(lǜ)布過濾，收集濾液，備(bèi)用。
電(diàn)位(wèi)滴定
按儀器(qì)說明(míng)書安(ān)裝調試(shì)儀器(qì)，根據液溫進行(háng)校(xiào)正定位。
吸(xī)取(qǔ)樣(yàng)液20.0mL於100mL燒(shāo)杯(bēi)中(zhōng)，加(jiā)無二(èr)氧化碳水(shuǐ)30mL，搖(yáo)匀，插(chā)入電極，放(fàng)入1枚磁(cí)力(lì)轉子(zǐ)，開啟電磁(cí)攪(jiǎo)拌器，用(yòng)0.1mol/L*標(biāo)準(zhǔn)溶液(yè)進(jìn)行(háng)滴定，當(dāng)接(jiē)近滴定終(zhōng)點時(shí)，放慢滴定速度(dù)，每(měi)次加半滴(dī)*標準溶液(yè)，直至pH=8.2為其終點，記錄(lù)消耗(hào)*標(biāo)準溶(róng)液的(dí)體(tǐ)積。
以水作(zuò)空白，同樣(yàng)操(cāo)作進行(háng)空白(bái)試驗，記(jì)錄(lù)消(xiāo)耗*標準溶(róng)液(yè)的體積(jī)％。
結果計(jì)算(suàn)
試樣的(dí)酸度(dù)按公(gōng)式(2)計算。

式(shì)中:
X₂——試樣的酸(suān)度，即10g試(shì)樣消耗0.1mol/L*標準溶液(yè)的(dí)毫(háo)摩爾(ěr)數(shù)，單位為(wéi)毫(háo)摩爾每10克(kè)(mmol/10g)；
c  ——*標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位(wèi)為(wéi)摩爾(ěr)每升(shēng)(mol/L)；
V₁——滴(dī)定試(shì)樣(yàng)時，消耗(hào)*標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位(wèi)為(wéi)毫升(mL)；
V₀——空白試驗(yàn)時，消(xiāo)耗*標準溶(róng)液(yè)的(dí)體積，單(dān)位為毫升(shēng)(rnL)；
200——試樣(yàng)稀釋體積，單位為毫(háo)升(mL)；
2  0——取樣(yàng)液進行(háng)滴(dī)定的體(tǐ)積(jī)，單(dān)位毫(háo)升(mL)。
試樣酸度(dù)(以絕(jué)幹計(jì))按公式(shì)(3)計(jì)算(suàn)。

式中(zhōng)：
X₃——試(shì)樣(yàng)酸度(dù)(以絕幹(gān)計(jì))，單位為(wéi)毫摩爾每10克(kè)(mmol/10g)；
H ——試樣的(dí)水分含量(liáng)，單位(wèi)為(wéi)克每百克(g/100g)。
計(jì)算(suàn)結果保(bǎo)留(liú)至小數點(diǎn)後一(yī)位。
精(jīng)密(mì)度
在(zài)重復性條(tiáo)件下，獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結果的差值不得超過(guò)算(suàn)術平均值的(dí)5％。

附(fù)錄A  (資料(liào)性(xìng)附錄(lù))
其(qí)他項(xiàng)目(mù)的參(cān)考分析(xī)方法

氨基(jī)酸(suān)態氮
方法(fǎ)提要
根(gēn)據氨(ān)基酸(suān)的兩性(xìng)作用，加入甲(jiǎ)醛後(hòu)與(yǔ)分(fēn)子(zǐ)中的(dí)氨基反應後(hòu)失去(qù)鹼性，使(shǐ)羧(suō)基(jī)呈酸性。用*標準(zhǔn)溶液滴定羧(suō)基，以(yǐ)pH指示(shì)和(hé)控製滴(dī)定終點，通(tōng)過消(xiāo)耗(hào)*標準溶液的(dí)量計算出氨(ān)基酸態(tài)氮的含(hán)量。
儀(yí)器(qì)
酸度計(jì)或(huò)自動(dòng)電(diàn)位(wèi)滴(dī)定儀(yí): 精度(dù)0.02pH。
電(diàn)磁攪拌器。
燒(shāo)杯: 150mL。
微量(liáng)滴(dī)定管: 10mL。
試劑(jì)和(hé)溶液
*標準溶(róng)液(yè)(0.05mol/L): 按 GB/T 601 配製與標(biāo)定0.1mol/L*標準溶液。使(shǐ)用時，再(zài)準確稀釋，配(pèi)製成(chéng)0.05mol/L*標準溶液。
甲醛溶(róng)液(yè): 36％～38％(無縮合(hé)沉澱(diàn))。
分(fēn)析步驟(zhòu)
樣(yàng)液的(dí)製備
稱取(qǔ)20.0g大(dà)曲粉，精.確至0.01g，於約(yuē)60mL水(shuǐ)中，準(zhǔn)確浸泡(pào)30min，然後*移(yí)入100mL容量(liáng)瓶中(zhōng)，加水定容(róng)，搖(yáo)匀。用(yòng)濾(lǜ)布過濾(lǜ)，收集(jí)濾(lǜ)液，備用(yòng)。
測(cè)定
a) 按(àn)儀(yí)器說明(míng)書(shū)校正酸度(dù)計，並(bìng)注(zhù)意(yì)儀器(qì)的設(shè)定溫度在(zài)校正(zhèng)與測定(dìng)時(shí)應(yīng)保持(chí)一致；
b) 中和(hé)酸度(dù): 吸取樣液20.0mL於150mL燒杯中，加(jiā)水(shuǐ)60mL，搖(yáo)匀，將事(shì)先(xiān)用(yòng)標準緩衝(chōng)溶液(yè)校準(zhǔn)好(hǎo)的電極(jí)插入樣液中，放(fàng)入(rù)1枚(méi)磁力(lì)轉子(zǐ)，開啟電磁攪拌器(轉速適(shì)當)，用(yòng)*標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行(háng)滴(dī)定，直至(zhì)剛好(hǎo)pH=8.2為其(qí)終(zhōng)點(diǎn)(切(qiē)勿過量(liáng))；
c) 滴定(dìng)氨(ān)基(jī)酸(suān): 向上(shàng)述滴(dī)定(dìng)至pH=8.2的(dí)溶(róng)液(yè)b)中，加(jiā)入(rù)10.0mL甲(jiǎ)醛(quán)溶液(yè)，再用*標(biāo)準溶液繼續滴(dī)定至(zhì)pH=9.2，為(wéi)其終點(diǎn)，準(zhǔn)確(què)記錄(lù)消耗(hào)*標準溶(róng)液(yè)體積V₁；
d) 空白試驗: 取80mL水於150mL燒(shāo)杯中，同上操作(zuò)，先(xiān)用(yòng)*標(biāo)準(zhǔn)溶(róng)液(yè)滴定至(zhì)pH=8.2，然(rán)後(hòu)加入10.0mL甲(jiǎ)醛(quán)溶(róng)液，再用(yòng)*標(biāo)準(zhǔn)溶液繼續(xù)滴定(dìng)至(zhì)pH=9.2，準確(què)記(jì)錄(lù)加(jiā)入甲(jiǎ)醛後消耗(hào)*
標準溶液(yè)的體積(jī)V₀。
結(jié)果計(jì)算(suàn)
試樣中(zhōng)氨(ān)基酸態(tài)氮(dàn)的(dí)含(hán)量(liáng)按(àn)公式(shì)(A.3)計算。
 
式中(zhōng)：
X_A3——試樣中(zhōng)氨基酸(suān)態(tài)氮的含量，單位為(wéi)克每千(qiān)克(g/kg)；
V₁ ——加入甲(jiǎ)醛(quán)後滴定至(zhì)終點(pH=9.2)時，樣(yàng)液消(xiāo)耗*標準溶液(yè)的(dí)體積(jī)，單(dān)位(wèi)為(wéi)毫(háo)升(mL)；
V₀ ——加入(rù)甲醛後滴定至(zhì)終點(pH=9.2)時(shí)，空(kōng)白(bái)溶液消(xiāo)耗*標準(zhǔn)溶(róng)液(yè)的體積，單(dān)位(wèi)為毫升(mL)；
c   ——*標(biāo)準(zhǔn)溶(róng)液的濃(nóng)度(dù)，單位(wèi)為(wéi)摩爾每升(shēng)(mol/L)；
0.014——氮(dàn)的毫(háo)摩爾質(zhì)量(liáng)，單(dān)位為(wéi)克(kè)每毫(háo)摩爾(ěr)(g/mmol)。
計(jì)算(suàn)結(jié)果(guǒ)保(bǎo)留(liú)至(zhì)小(xiǎo)數(shù)點後(hòu)兩(liǎng)位。
精(jīng)密(mì)度
在(zài)重(zhòng)復性(xìng)條(tiáo)件(jiàn)下，獲(huò)得的兩次獨立(lì)測定(dìng)結果(guǒ)的差(chà)值(zhí)不得(dé)超過算(suàn)術(shù)平(píng)均(jūn)值(zhí)的5％。