GB/T 21134-2007 煙草(cǎo)及(jí)煙草製品(pǐn) 不溶於鹽酸的(dí)矽酸鹽殘留物的測(cè)定

範圍
本(běn)標(biāo)準(zhǔn)規定了煙(yān)草(葉片
，煙(yān)絲(sī)
，碎(suì)煙葉和煙(yān)末(mò))及(jí)煙草製(zhì)品(pǐn)中不溶於鹽酸的外來(lái)矽(guī)酸鹽顆(kē)粒(特(tè)別(bié)是沙(shā)粒(lì)) 含量(liáng)的測定(dìng)方法。
本(běn)標(biāo)準(zhǔn)適(shì)用(yòng)於(yú)煙草(cǎo)及煙(yān)草製(zhì)品(pǐn)中(zhōng)不(bù)溶(róng)於鹽酸(suān)的(dí)矽(guī)酸(suān)鹽顆(kē)粒(lì)含(hán)量的測。

術語(yǔ)和(hé)定(dìng)義
下(xià)列術語和(hé)定(dìng)義適(shì)用(yòng)於本(běn)標準(zhǔn)。
不溶於鹽酸(suān)的矽(guī)酸(suān)鹽殘留(liú)物  hydrochloric-acid-insoluble silicated residues
在本(běn)標準規(guī)定的(dí)條(tiáo)件下，對葉片(piàn)
，煙(yān)絲(sī)
，碎煙(yān)葉或(huò)煙末進行灰化和鹽(yán)酸(suān)浸提(tí)後所(suǒ)殘(cán)留的物(wù)質。

原理(lǐ)
在650°C±50°C的(dí)溫度下灰(huī)化試樣。灰燼使用鹽(yán)酸(suān)浸提後，在(zài)650°C±50°C溫度下再(zài)次灰(huī)化。對(duì)殘(cán)留物(wù)進(jìn)行稱量。

試(shì)劑(jì)
使用分析(xī)純(chún)試劑。水(shuǐ)應為蒸餾水(shuǐ)或(huò)去離(lí)子水，或同等純度的水。
鹽(yán)酸(suān)c(HCl)=4mol/L。

儀器(qì)
常(cháng)用實驗室儀(yí)器以及(jí)下(xià)述各項(xiàng):
馬(mǎ)弗(fú)爐，放(fàng)置於通風(fēng)良(liáng)好(hǎo)的環(huán)境中，溫度能控製在350°C±50°C和650°C±50°C。
廣(guǎng)口(kǒu)平底坩堝(guō)，瓷(cí)製或(huò)鉑(bó)製(zhì)，容量和(hé)尺寸(cùn)適合於試樣(yàng)的體積。通常，坩堝(guō)直徑為(wéi)50mm~70mm。高度為30mm較(jiào)適宜。
篩網，孔徑2mm(10目)，符(fú)合 GB/T 6005 的要求。
定量(liáng)濾紙(zhǐ)(快(kuài)速)，無灰，硬(yìng)質。
分析(xī)天平，感量(liáng)0.1mg。
粉碎機。

取(qǔ)樣(yàng)
依(yī)據 GB/T 191616 進(jìn)行取樣。實(shí)驗(yàn)室樣品(pǐn)的大(dà)小(xiǎo)應(yīng)能確保其代表(biǎo)該批樣品(pǐn)。

樣品的製(zhì)備
如(rú)需要，將(jiāng)樣(yàng)品(pǐn)幹燥(zào)以(yǐ)易於研(yán)磨(mó)。樣(yàng)品(pǐn)水分質量百(bǎi)分含(hán)量(liáng)應(yīng)不(bù)大(dà)於12%。
研磨實驗室樣品直(zhí)到全部樣品通(tōng)過篩網。
采用機械(xiè)方(fāng)式(shì)充(chōng)分混合研磨(mó)後的樣(yàng)品(pǐn)。
如樣(yàng)品在製備後(hòu)四天內(nèi)不用(yòng)於(yú)分析，則應在(zài)0°C~5°C溫度(dù)條(tiáo)件下，存放(fàng)於密(mì)封的(dí)廣(guǎng)口瓶(píng)中。廣口(kǒu)瓶(píng)的容積(jī)應(yīng)可確保(bǎo)在分析(xī)前(qián)通(tōng)過兩次翻轉而充分混合樣品。

水分的測定(dìng)
從(cóng)第8章"樣品的製備"製備(bèi)的(dí)樣(yàng)品(pǐn)中(zhōng)取出一部分，按(àn)照(zhào) YC/T 165 進(jìn)行(háng)水分的測(cè)定，結(jié)果(guǒ)以質(zhì)量(liáng)百(bǎi)分(fēn)含(hán)量ω₁表示(shì)。
YC/T 165-2003 煙草(cǎo) 水分的測定(dìng) 卡爾(ěr)費休法
未使用卡爾·費(fèi)休(xiū)法的實驗室，應(yīng)采用 YC/T 31 測定水分(fēn)，但應在測試(shì)報(bào)告中予以(yǐ)說(shuō)明(míng)。

步(bù)驟(zhòu)
試樣
對預先(xiān)在650°C±50°C溫度下(xià)幹(gān)燥後的(dí)潔淨坩堝進(jìn)行稱量(liáng)，精(jīng).確至(zhì)0.001g。
從廣(guǎng)口瓶中移取(qǔ)約(yuē)10g製(zhì)備(bèi)好的(dí)樣品，均(jūn)匀(yún)鋪在坩(gān)堝(guō)底(dǐ)部。
稱(chēng)量(liáng)坩堝(guō)和試(shì)樣，精.確(què)至(zhì)0.001g。
通(tōng)過差(chà)量法(fǎ)計(jì)算(suàn)得(dé)出試樣的質量(m₁)。
測定
將(jiāng)盛(shèng)有(yǒu)試樣的坩(gān)堝(guō)放(fàng)置(zhì)至馬弗爐中，加(jiā)熱至350°C±50°C，直(zhí)到試樣*炭化，不(bù)再(zài)有(yǒu)煙(yān)產生。
將(jiāng)馬弗爐(lú)溫度(dù)升(shēng)至650°C±50°C，保(bǎo)持30min。然後，將馬(mǎ)弗(fú)爐溫度降(jiàng)至(zhì)350°C±50°C，取出坩(gān)堝(guō)。冷卻至室溫(wēn)後，沿(yán)坩(gān)堝(guō)壁緩慢(màn)加入40mL鹽酸(suān)。
注意(yì): 加(jiā)入初(chū)的幾毫(háo)升鹽(yán)酸(suān)時(shí)應(yīng)小心(xīn)，以免(miǎn)劇烈(liè)產生氣泡(pào)。
用(yòng)玻璃棒不斷輕輕攪拌(bàn)約10min後(hòu)，使(shǐ)用(yòng)濾紙(zhǐ)進行(háng)過濾(lǜ)，收集(jí)濾紙上(shàng)的(dí)殘留物(wù)。用帶橡(xiàng)皮(pí)頭(tóu)的玻璃棒去除(chú)殘附(fù)在(zài)坩堝(guō)壁(bì)上(shàng)的殘留(liú)物(wù)，用約25mL水清洗(xǐ)坩(gān)堝，並(bìng)過(guò)濾(lǜ)。使(shǐ)用約25mL水(shuǐ)，分(fēn)多次(cì)仔細(xì)淋洗濾(lǜ)紙(zhǐ)上的殘(cán)留(liú)物，直(zhí)到洗(xǐ)至中性。
將含(hán)有殘留(liú)物(wù)的(dí)濾紙放(fàng)置於(yú)坩(gān)堝(guō)中，並轉(zhuǎn)移(yí)至(zhì)馬(mǎ)弗(fú)爐(lú)中，此(cǐ)時溫(wēn)度(dù)應在(zài)200°C以下(xià)。加熱(rè)至(zhì)650°C±50°C，保(bǎo)持(chí)30min，然後(hòu)降至350°C±50°C，取出(chū)坩堝，放(fàng)入(rù)矽膠幹燥器中，冷卻(què)至室溫。稱(chēng)量坩堝(guō)和殘(cán)留物，精.確至0.001g。
計(jì)算殘(cán)留(liú)物的質量(m₂)。

結果表(biǎo)示
不溶於鹽(yán)酸的(dí)矽(guī)酸鹽殘留(liú)物(wù)的(dí)質(zhì)量分數(shù)ω，可由(yóu)式(1)計(jì)算(suàn)得(dé)出(chū):

式中(zhōng):
ω₁ 一一(yī)試樣(yàng)水分質量分(fēn)數(shù)，可根據第9章(zhāng)"水分(fēn)的(dí)測定(dìng)"測定得出(chū)；
m₁ 一一試樣(yàng)的(dí)質量，單(dān)位(wèi)為克(kè)(g)；
m₂ 一(yī)一殘(cán)留(liú)物(wù)的(dí)質量(liáng)，單(dān)位為克(g)。