SH/T 1786-2015 工業用(yòng)異戊(wù)烯(xī)純(chún)度和烴(tīng)類雜質含量(liáng)的測定 氣相色譜法

範(fàn)圍
本標準(zhǔn)規定了用(yòng)氣相色(sè)譜(pǔ)法測定工業(yè)用異戊烯(xī)試(shì)樣純度和烴類雜質含量。
本標準適用(yòng)於異戊烯(xī)試樣(yàng)中的(dí)烴類組分(fēn)含量的(dí)測定，其低(dī)檢(jiǎn)測(cè)濃度(dù)為0.005%(質量分數(shù))。

方(fāng)法提(tí)要
在(zài)本標準(zhǔn)規(guī)定(dìng)的(dí)條(tiáo)件下，將適(shì)量試樣注入(rù)色(sè)譜(pǔ)儀(yí)，使各(gè)待(dài)測(cè)組(zǔ)分在色(sè)譜柱(zhù)中(zhōng)被有效分離，用氫火(huǒ)焰(yàn)離子(zǐ)化(huà)檢(jiǎn)測器(FID)檢測(cè)，以(yǐ)麵(miàn)積歸(guī)一化法定量 。

試(shì)劑和材料
氮氣: 純度不低於99.99%(體(tǐ)積分數(shù))。
氫氣: 純度(dù)不低(dī)於99.99%(體(tǐ)積分數(shù))。
空(kōng)氣: 經(jīng)5A分子篩(shāi)淨化的壓縮空氣。

儀器(qì)
氣相色譜(pǔ)儀(yí)
配(pèi)置氫火焰離子化(huà)檢測器(FID)並(bìng)能(néng)按表1推薦(jiàn)的色譜條件(jiàn)進(jìn)行(háng)操作(zuò)的任(rèn)何色(sè)譜儀，該(gāi)色譜(pǔ)儀對(duì)試樣中(zhōng)0.005%(質(zhì)量(liáng)分數)的(dí)烴(tīng)類組分所產生(shēng)的峰高應至少(shǎo)大於噪(zào)聲的兩(liǎng)倍(bèi)。儀(yí)器的(dí)動(dòng)態(tài)綫(xiàn)性(xìng)範(fàn)圍(wéi)必(bì)須滿足(zú)定量(liáng)要(yào)求(qiú)。
色譜(pǔ)柱
本(běn)標準推(tuī)薦的色譜柱及典型(xíng)操作(zuò)條件見表1，典(diǎn)型色譜(pǔ)圖見圖1。 其他(tā)能達(dá)到(dào)同等分(fēn)離(lí)程(chéng)度的色譜柱和(hé)操作(zuò)條件也(yě)可使用。


記錄(lù)裝置(zhì)
積(jī)分儀或(huò)色譜工作站(zhàn)。
進(jìn)樣(yàng)裝置
10μL微(wēi)量(liáng)注射器進(jìn)樣，推薦使用自動進(jìn)樣(yàng)器進樣。

采樣(yàng)
按 GB/T 3723 和(hé) GB/T 6680 規(guī)定(dìng)的(dí)安全與(yǔ)技術要求采取樣品。 取樣(yàng)瓶應耐壓，密閉。

測定步驟
設定操作條件
根(gēn)據儀(yí)器操(cāo)作(zuò)說明書，在(zài)色(sè)譜儀中(zhōng)安(ān)裝並老(lǎo)化(huà)色譜(pǔ)柱(zhù)後調(tiáo)節儀(yí)器(qì)至(zhì)表1所示的操作條件(jiàn)，待儀器穩(wěn)定(dìng)後即可(kě)開(kāi)始測(cè)定。
試樣測定
用(yòng)微量注(zhù)射(shè)器向(xiàng)色譜儀中注(zhù)入(rù)異戊烯(xī)樣品，測(cè)量(liáng)所有烴類組(zǔ)分(fēn)的峰(fēng)麵積 。

分析(xī)結(jié)果的表(biǎo)述(shù)
計(jì)算
樣(yàng)品(pǐn)中烴(tīng)類組份的含量ω_i 按式(1)計算，以％(質量分數)表示(shì)。

式中(zhōng):
ω_i ——試樣(yàng)中烴類(lèi)組分(fēn)i 的(dí)含(hán)量，單位(wèi)為(wéi)％(質量分數)；
A_i  ——試樣(yàng)中烴(tīng)類組(zǔ)分(fēn)i 的峰(fēng)麵(miàn)積；
ΣA_i ——試樣中(zhōng)各(gè)烴類(lèi)組分的峰(fēng)麵(miàn)積(jī)之和；
ω_s  ——按 SH/T 0246 或 GB/T 6283 測得的(dí)試樣中(zhōng)水分(fēn)的(dí)含量，單位為(wéi)％(質(zhì)量分(fēn)數(shù))；
SH/T 0246-92(2004) 輕質石油產品(pǐn)中水(shuǐ)含量(liáng)測定(dìng)法(fǎ)(電量(liáng)法)
GB/T 6283-2008 化(huà)工產品(pǐn)中水分含量的測定(dìng) 卡(qiǎ)爾·費休法(fǎ)(通(tōng)用方法)
ω₀  ——按(àn) SH/T 1787 測得的試(shì)樣中含(hán)氧(yǎng)化(huà)合物的(dí)含量，單(dān)位(wèi)為(wéi)％(質量分(fēn)數)。
注: ΣA_i 應不(bù)含(hán)各含氧(yǎng)化合(hé)物(wù)的峰麵積 。
異戊(wù)烯純度(dù)ω 為 2-甲(jiǎ)基(jī)-1-丁烯與2-甲基-2-丁(dīng)烯的含量之和，按(àn)式(2)計算，以(yǐ)％(質(zhì)量分數)表(biǎo)示。

式中:
ω₁ ——2-甲基-1-丁(dīng)烯(xī)的(dí)含量，單位為％(質量分(fēn)數(shù))；
ω₂ ——2-甲(jiǎ)基(jī)-2-丁烯的含量(liáng)，單位為％(質(zhì)量分數(shù))。