GB 1926.2-1988 工業糠醛試驗方法

主題內(nèi)容(róng)與適用(yòng)範圍
本(běn)標準規(guī)定了(liǎo) GB 1926.1 第(dì)3.2條(tiáo)中所列(liè)指標的試驗方(fāng)法(fǎ)，並(bìng)推(tuī)薦(jiàn)了硫(liú)酸鹽測定方(fāng)法和工業糠醛(quán)氣相色(sè)譜(pǔ)分析法(fǎ)，可分(fēn)別(bié)參考附(fù)錄B(參考(kǎo)件)和附錄(lù)C(參(cān)考件)。
本標準適用於(yú)以農(nóng)林(lín)原料通(tōng)過(guò)水(shuǐ)解法製(zhì)取(qǔ)的工業糠醛。

試(shì)驗方法
折光率測定
折(zhē)光率係(xì)指(zhǐ)光(guāng)綫(xiàn)在(zài)空氣(qì)中傳播的(dí)速度與在糠(kāng)醛中(zhōng)傳播的(dí)速度之比值，以n_D²⁰表示。
儀(yí)器
阿(ā)貝(bèi)型(xíng)折(zhē)光(guāng)儀: 測量(liáng)範(fàn)圍為(wéi)1.300~1.700，測(cè)量精(jīng)度為(wéi)0.0003。
超級恒溫水(shuǐ)浴(yù): 溫(wēn)度控製(zhì)在20±0.1°C。
試(shì)驗步(bù)驟
折光(guāng)儀(yí)使用(yòng)前應(yīng)以(yǐ)二次(cì)蒸餾水校正(zhèng)，20°C時水折光率為1.3330。
折(zhē)光(guāng)儀的校(xiào)正和操(cāo)作步(bù)驟按(àn) GB 6488 中(zhōng)第3.2條(tiáo)和第3.3條的(dí)規定(dìng)。
重復性
平行試驗結(jié)果之(zhī)差不(bù)大(dà)於(yú)0.0003，取(qǔ)平均值為(wéi)測定(dìng)結果。

酸(suān)度(dù)測定
糠(kāng)醛(quán)酸度(dù)測(cè)定(dìng)采用以酚酞為指示(shì)劑，*標準溶(róng)液滴(dī)定的(dí)容量法(fǎ)。結(jié)果以酸度(dù)(mol/L)表示。
儀(yí)器
一(yī)般實驗室(shì)設(shè)備(bèi)及下列儀器(qì):
a. 三(sān)角燒(shāo)瓶: 500mL。
b. 移液吸管(guǎn): 單標記，10mL。
c. 微量滴定(dìng)管(guǎn): 5mL。
試劑和溶(róng)液
a. *(GB 629): 0.05mol/L 標準溶液(yè)， 參照 GB 601 規定(dìng)的方(fāng)法進行配製與標定。
b. 酚(fēn)酞(HGB 3039)，指(zhǐ)示劑: 10g/L乙(yǐ)醇溶(róng)液(yè)，參(cān)照(zhào) GB 604 規(guī)定(dìng)的方法配(pèi)製(zhì)。
試驗(yàn)步驟(zhòu)¹⁾
采用說(shuō)明(míng):
1) 標準 ISO 2888-1973 規定(dìng)20°C時取樣。本(běn)標(biāo)準(zhǔn)改(gǎi)為常溫(wēn)取(qǔ)樣(yàng)，必要時(shí)作溫度(dù)校(xiào)正。
取300mL蒸餾(liù)水(shuǐ)注(zhù)入(rù)三角燒瓶，加酚酞指示劑(jì)4滴(dī)，用*標準溶液調(tiáo)至微紅色(sè)，保(bǎo)持10~15s不(bù)退色。再用移液吸(xī)管(guǎn)取(qǔ)糠(kāng)醛樣品10mL加入三角(jiǎo)燒瓶(píng)，振(zhèn)搖至(zhì)全溶。用0.05mol/L*標準溶液(yè)滴定至微(wēi)紅(hóng)色(sè)，保持10~15s不退(tuì)色(sè)即為終點。如(rú)糠醛(quán)樣(yàng)品(pǐn)顏色(sè)深(shēn)暗(àn)，則(zé)應采(cǎi)用電(diàn)位(wèi)滴定(dìng)法確(què)定(dìng)終(zhōng)點。
結果(guǒ)計算
糠醛(quán)酸(suān)度X (mol/L)按式(shì)(4)計算:

式中:
M 一(yī)一滴定用*標(biāo)準(zhǔn)溶液(yè)的摩爾(ěr)濃度；
V  一一(yī)樣品消(xiāo)耗*標(biāo)準溶液(yè)的體積，mL；
ρ_t 一一常溫(wēn)取樣時糠醛密度(dù)，g/cm³；
ρ₂₀一一20°C時糠醛(quán)密度(dù)，g/cm³。
重(zhòng)復性(xìng)
平行試(shì)驗結(jié)果之(zhī)差值不大於(yú)0.001mol/L，取(qǔ)平(píng)均值為測(cè)定(dìng)結(jié)果。

糠(kāng)醛(quán)含(hán)量(liáng)測定
糠(kāng)醛含(hán)量(liáng)的(dí)測(cè)定(dìng)采用(yòng)鹽(yán)酸(suān)羥胺肟化法(fǎ)，測(cè)得(dé)的(dí)總羰基(jī)化合物(wù)按糠醛計算(suàn)其(qí)重量(liáng)百分含(hán)量(liáng)。
儀器
一(yī)般實(shí)驗室設備及(jí)下列儀器:
a. 定(dìng)碘(diǎn)燒瓶(píng): 100mL。
b. 藍綫皮頭(tóu)滴定(dìng)管(guǎn): 雪氏(shì)鹼(jiǎn)式(shì)，50mL。
試劑和溶液
a. 95%乙醇(chún)(GB 679)。
b. 溴酚藍(HG 3-1224)，指(zhǐ)示(shì)劑: 4g/L乙醇溶(róng)液。
稱取0.4g溴(xiù)酚(fēn)藍，溶(róng)於(yú)12mL 0.05mol/L*溶液(yè)中，用乙醇(chún)稀(xī)釋至(zhì)100mL。
c. *(GB 629): 0.25mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液(yè)，參照 GB 601 規(guī)定方法(fǎ)進行配製與標(biāo)定(dìng)。
d. 鹽酸羥胺(HG 3-967): 25g/L乙(yǐ)醇(chún)溶液。
溶(róng)解50g鹽(yán)酸羥胺(àn)於1000mL蒸餾水中(zhōng)，加入1000mL乙醇，再加溴酚(fēn)藍指示劑2.5mL，搖匀。以0.25mol/L*標(biāo)準(zhǔn)溶液(yè)調到(dào)黃(huáng)綠色(pH3.7~3.8)。
試驗步驟
減(jiǎn)量(liáng)法(fǎ)稱取(qǔ)糠(kāng)醛樣品(pǐn)0.5~0.7g(準(zhǔn)確至0.0002g)於己加有(yǒu)30mL鹽(yán)酸(suān)羥胺(àn)乙醇(chún)溶液的(dí)定碘(diǎn)燒瓶(píng)中(zhōng)，擰緊(jǐn)瓶塞，搖匀。放置(zhì)15min(保(bǎo)持(chí)溫度(dù)20~25°C)，用0.25mol/L*標(biāo)準(zhǔn)溶液(yè)滴(dī)定到與(yǔ)標準色(原鹽酸(suān)羥胺乙(yǐ)醇(chún)溶液(yè)顏色)相(xiāng)同為止。為了便於觀(guān)察滴定終點，接近終(zhōng)點(diǎn)時補(bǔ)加(jiā)指示劑一滴。
如糠醛樣(yàng)品(pǐn)顏色(sè)深暗(àn)，則應采用(yòng)電(diàn)位(wèi)滴(dī)定法確定終點(pH3.7~3.8)。在(zài)此情況下(xià)，配(pèi)製(zhì)鹽(yán)酸羥(qiǎng)胺溶(róng)液不(bù)用乙(yǐ)醇，應以(yǐ)等(děng)體(tǐ)積的蒸餾(liù)水代替。配製及(jí)滴定(dìng)中均不加(jiā)指(zhǐ)示劑。
結果(guǒ)計算(suàn)
糠(kāng)醛重量(liáng)百分含量W (%)按(àn)式(shì)(5)計(jì)算:

式中:
M 一一滴(dī)定(dìng)用(yòng)*標準溶液摩爾濃度(dù)；
V 一一樣(yàng)品消耗*標準溶液(yè)體(tǐ)積，mL；
G 一一糠醛(quán)樣品(pǐn)重量(liáng)，g；
0.09608一(yī)一(yī)每(měi)毫(háo)摩爾(ěr)糠醛(quán)的(dí)克數。
重復(fù)性
平行試(shì)驗(yàn)結果(guǒ)之(zhī)差(chà)值(zhí)不超(chāo)過0.20%，取平均(jūn)值(zhí)為(wéi)測(cè)定(dìng)結(jié)果。