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工(gōng)業用二異(yì)丁基二(èr)甲(jiǎ)氧基矽(guī)烷(wán) - 水(shuǐ)分(fēn),密(mì)度(dù),折光率,可(kě)水解氯含(hán)量的測定

更(gēng)新日期(qī):2020-08-18   瀏覽量(liáng):1086


HG/T 5621-2019 工(gōng)業用二異(yì)丁基二甲氧基矽烷(wán)

範圍(wéi)
本標準規定(dìng)了工業用(yòng)二(èr)異丁基二(èr)甲氧基(jī)矽(guī)烷的要求,試(shì)驗(yàn)方法(fǎ),檢驗(yàn)規(guī)則,標誌,包(bāo)裝(zhuāng),運(yùn)輸和貯存。
本標(biāo)準適(shì)用於氯代(dài)異丁(dīng)烷與四(sì)甲氧基矽(guī)烷為主要原(yuán)料合成的工(gōng)業(yè)用二(èr)異(yì)丁基二(èr)甲氧基矽(guī)烷(wán)。
分子(zǐ)式: C10H24O2Si
結構(gòu)式:

相對分子質量: 204.38(按2016年相(xiāng)對原(yuán)子質(zhì)量)

要求
外觀(guān): 無色透明液體,無可見機械雜(zá)質。
工(gōng)業用二(èr)異丁(dīng)基二甲(jiǎ)氧(yǎng)基矽烷(wán)的(dí)技(jì)術指標應(yīng)符合(hé)表1的規定。


試驗(yàn)方法(fǎ)
水分的(dí)測定(dìng)
按照(zhào) GB/T 6283 的(dí)規定進行測定(dìng)。
GB/T 6283-2008 化(huà)工(gōng)產(chǎn)品(pǐn)中(zhōng)水分含(hán)量(liáng)的(dí)測定(dìng) 卡(qiǎ)爾·費休法(通(tōng)用方法)

密度的測定
按(àn)照 GB/T 4472 或 SH/T 0604 的規(guī)定進行(háng)測(cè)定,仲(zhòng)裁方(fāng)法為 GB/T 4472 中密度瓶法(fǎ)。
SH/T 0604-2000 原油(yóu)和石油(yóu)產品(pǐn)密(mì)度測定法(U形振(zhèn)動(dòng)管法(fǎ))

折光(guāng)率(shuài)的測定
按(àn)照(zhào) GB/T 6488 的(dí)規定進行(háng)測(cè)定。
GB/T 6488-2008 液(yè)體(tǐ)化工(gōng)產品 折(zhē)光率(shuài)的測定(dìng)(20°C)

可水(shuǐ)解氯(lǜ)(以Cl-計)含量的測(cè)定
方法(fǎ)提(tí)要(yào)
以異丙醇為(wéi)溶劑(jì),對(duì)樣品(pǐn)進(jìn)行(háng)加(jiā)熱(rè)回(huí)流(liú),在氫氧化(huà)鉀作(zuò)用(yòng)下,樣(yàng)品(pǐn)中(zhōng)可(kě)水(shuǐ)解的(dí)含(hán)氯化(huà)合物(wù)水(shuǐ)解出溶(róng)於水(shuǐ)的氯(lǜ)離子(zǐ),以硝酸(suān)酸化(huà)後,用(yòng)硝酸(suān)銀(yín)滴定其(qí)中氯(lǜ)離子的含量。
試劑與材料
異(yì)丙醇(chún)。
硝酸溶液(yè)(10%)。
硝酸(suān)銀(yín)標準滴(dī)定溶液: 0.01mol/L(取硝酸(suān)銀標(biāo)準滴定(dìng)溶液(yè)[c(AgNO3)=0.1mol/L]稀(xī)釋(shì)製成) 。
氫(qīng)氧(yǎng)化(huà)鉀乙醇溶(róng)液(yè): 0.1mol/L。
儀器(qì)
電位(wèi)滴定儀(yí): 可用(yòng)於此項檢(jiǎn)測的電位滴定(dìng)儀,配用銀(yín)電(diàn)極(jí)指示電(diàn)極和甘汞(gǒng)雙鹽(yán)橋參比(bǐ)電(diàn)極,或(huò)者(zhě)能達(dá)到(dào)同等(děng)效果的(dí)電(diàn)極(jí)。
電位滴定儀(yí)操作(zuò)條件
根(gēn)據不(bù)同儀器及本試(shì)驗(yàn)要求(qiú)選(xuǎn)擇.佳操(cāo)作條件,本(běn)標準推薦(jiàn)使(shǐ)用的典型操作(zuò)條件見(jiàn)表3。


分析(xī)步驟
設定(dìng)操作條件(jiàn)
電(diàn)位(wèi)滴定儀(yí)啟(qǐ)動(dòng)後(hòu)進(jìn)行必(bì)要的調(tiáo)節,以(yǐ)達(dá)到典型(xíng)操(cāo)作(zuò)條件,或能(néng)獲得(dé)同等適(shì)宜條(tiáo)件。儀器穩定後(hòu),即(jí)可(kě)進行(háng)測定。
測(cè)定(dìng)
準(zhǔn)確(què)稱取(qǔ)2g~6g樣品(pǐn)(精.確(què)至(zhì)0.001g)於250mL錐(zhuī)形瓶,加入20mL異丙(bǐng)醇和20mL 0.1mol/L氫氧化鉀乙(yǐ)醇(chún)溶(róng)液(yè),連接回(huí)流(liú)冷(lěng)凝管(guǎn),回流15min,回流(liú)液自然冷卻(què)到室溫,再用20mL水衝洗冷凝管。然(rán)後(hòu)轉移(yí)到滴(dī)定瓶中(zhōng),再(zài)加(jiā)10mL硝酸溶(róng)液(yè),攪(jiǎo)拌30s。用硝酸銀標準滴(dī)定溶液滴(dī)定至終點(diǎn)。同時(shí)做空(kōng)白試驗。
結果(guǒ)計算(suàn)
可水解氯(lǜ)(以(yǐ)Cl-計(jì))的(dí)含量w,以(yǐ)mg/kg表(biǎo)示(shì),按(àn)式(2)計算:

式中(zhōng):
V1一一滴定樣品所(suǒ)消(xiāo)耗(hào)的硝(xiāo)酸(suān)銀標準滴定溶液體積,單(dān)位為毫升(mL);
V0一(yī)一滴定(dìng)空白所(suǒ)消耗(hào)的(dí)硝酸(suān)銀標(biāo)準滴定溶液(yè)體積(jī),單(dān)位為(wéi)毫升(mL);
c  一一硝(xiāo)酸銀標準滴定溶液摩爾濃(nóng)度,單(dān)位為(wéi)摩爾(ěr)每(měi)升(shēng)(mol/L);
M 一(yī)一氯(lǜ)的摩(mó)爾(ěr)質(zhì)量,單位為克(kè)每摩(mó)爾(g/mol)(M=35.45);
m 一一樣品(pǐn)質量,單(dān)位為克(g)。
允許(xǔ)差
取(qǔ)兩(liǎng)次平(píng)行測(cè)定的(dí)算術(shù)平均值作(zuò)為報告結(jié)果,兩次(cì)測(cè)定(dìng)結(jié)果的差值(zhí)不得大(dà)於(yú)2mg/kg,計(jì)算(suàn)結果保留到小數點(diǎn)後一(yī)位。







      

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