SY/T 5242-1991 鑽(zuān)井液用(yòng)處(chǔ)理(lǐ)劑(jì)中(zhōng)磺基含(hán)量的(dí)測定方(fāng)法

主(zhǔ)題內(nèi)容(róng)與適(shì)用範圍
本標準(zhǔn)規(guī)定(dìng)了磺基(jī)含(hán)量的測定程序
。
本標(biāo)準(zhǔn)適用(yòng)鑽(zuān)井(jǐng)液處(chǔ)理(lǐ)劑(jì)中，各種(zhǒng)水(shuǐ)溶性磺(huáng)化(huà)處(chǔ)理劑(jì)磺基(jī)含(hán)量(liáng)的測定(dìng)，以便比較(jiào)同(tóng)類(lèi)產(chǎn)品中磺基的含量
。

磺基含量的測(cè)定程序(xù)
定義(yì)
磺(huáng)基含量(liáng)指(zhǐ)每克磺(huáng)化(huà)產(chǎn)品中所含可溶部(bù)分磺(huáng)基(jī)的(dí)毫摩(mó)爾數(shù)
。

方法(fǎ)原(yuán)理(lǐ)
分(fēn)離(lí)純化後的處理劑試樣(yàng)溶(róng)液，經陽離(lí)子交換樹脂(zhī)柱(zhù)後(hòu)，碳酸鈉(nà)基(jī)*轉化成磺(huáng)酸基
。用*標準溶(róng)液(yè)滴(dī)定(dìng)
。在滴定過(guò)程中和氫(qīng)氧根離子結合成(chéng)不導電的(dí)水(shuǐ)分子，而鈉的極限離子電導(dǎo)小於氫離子(zǐ)
。故溶液電(diàn)導率逐(zhú)漸下降(jiàng)，到終(zhōng)點達低(dī)值(zhí)，此後(hòu)繼(jì)續(xù)滴加*，過(guò)量的鈉離子和氫氧根離子(zǐ)又使電(diàn)導率回(huí)升
。

測定程序
離子(zǐ)交(jiāo)換(huàn)樹脂(zhī)柱的(dí)製作
將(jiāng)陽(yáng)離子(zǐ)交(jiāo)換樹脂(zhī)放(fàng)入(rù)燒(shāo)杯(bēi)中(zhōng)，加入乙醇(chún)至淹(yān)沒離子(zǐ)交(jiāo)換(huàn)樹脂(zhī)，用玻璃棒攪拌(bàn)後(hòu)，使有(yǒu)機物溶解，傾出乙醇(chún)，再(zài)用(yòng)蒸(zhēng)餾水(shuǐ)洗(xǐ)滌至水質清(qīng)亮
。然後用2倍離(lí)子交(jiāo)換樹脂(zhī)體積(jī)的2mol/l*溶(róng)液浸(jìn)泡24h
。再用蒸(zhēng)餾水(shuǐ)洗(xǐ)至(zhì)近中性(xìng)
。
在50ml酸式滴(dī)定(dìng)管(guǎn)(或交換(huàn)柱(zhù))中充(chōng)填(tián)上(shàng)玻璃(lí)棉(或(huò)破璃(lí)布)，以(yǐ)防(fáng)離子(zǐ)交(jiāo)換樹(shù)脂小(xiǎo)球堵(dǔ)塞旋(xuán)塞(sāi)小孔(kǒng)
。
將(jiāng)洗至中性的(dí)陰(yīn)離子交換樹脂連(lián)同(tóng)蒸餾水(shuǐ)一(yī)起(qǐ)注入滴定(dìng)管(guǎn)中，使(shǐ)離子(zǐ)交換(huàn)樹(shù)脂(zhī)高度(dù)達(dá)15ml左右(yòu)
。再加入蒸餾水，以(yǐ)每秒2~3滴(dī)的(dí)速度(dù)將(jiāng)離子交(jiāo)換(huàn)樹脂淋(lín)洗至中性(與蒸餾(liù)水(shuǐ)pH值相同)，備用(yòng)
。
用鹽酸代(dài)替*按(àn)上述步驟(zhòu)對(duì)陽離子交換樹脂進(jìn)行處(chǔ)理備(bèi)用
。
注: 裝(zhuāng)柱後(hòu)要保證樹脂(zhī)不與空氣(qì)接(jiē)觸，應(yīng)使(shǐ)滴定(dìng)管(guǎn)中(zhōng)水麵(miàn)始(shǐ)終高於(yú)離(lí)子(zǐ)交(jiāo)換樹(shù)脂(zhī)
。
稱(chēng)取(qǔ)磺化(huà)產(chǎn)品(pǐn)試樣4~5g(稱(chēng)準至(zhì)0.001g)於(yú)200ml燒杯中，加(jiā)入100ml蒸餾(liù)水(shuǐ)充(chōng)分(fēn)攪作後靜置(zhì)24h
。加熱並維(wéi)持微(wēi)沸(fèi)狀態(tài)30min，趁(chèn)熱用(yòng)快速(sù)定(dìng)型濾紙(zhǐ)過(guò)濾(lǜ)，濾液及(jí)洗(xǐ)滌全部轉移至250ml容(róng)量瓶中，並(bìng)用(yòng)蒸餾水(shuǐ)稀(xī)釋至刻度(dù)，搖匀(yún)，備用
。
準確移(yí)取上述溶液(yè)25ml，加(jiā)到陰(yīn)離(lí)子交(jiāo)換樹脂柱(zhù)中(zhōng)，停留15min後(hòu)以每秒(miǎo)1~2滴(dī)的(dí)流速放出(chū)
。再用(yòng)蒸餾(liù)水將離下交換(huàn)樹脂洗至中性，流(liú)出(chū)速(sù)度(dù)仍為(wéi)每秒1~2滴
。用(yòng)燒(shāo)杯收集全(quán)部(bù)流出(chū)液
。
將所得(dé)流(liú)出(chū)液(yè)，分數次加(jiā)到陽離子交(jiāo)換樹脂柱中，按(àn)上(shàng)述(shù)操作，用400ml燒杯(bēi)收集全(quán)部流出(chū)液(yè)
。
在上述所得流出液燒杯中接入鉑(bó)電(diàn)極(jí)，調(tiáo)整好電導率儀，在(zài)磁力攪(jiǎo)拌(bàn)器(qì)攪拌(bàn)下(xià)，用(yòng)0.05mol/l的*標準溶液進行滴(dī)定(dìng)，每(měi)次(cì)滴(dī)加0.5ml左(zuǒ)右，待攪(jiǎo)拌(bàn)均匀電導穩定後，記錄(lù)消(xiāo)耗*標(biāo)準(zhǔn)溶液的(dí)體(tǐ)積及(jí)其(qí)相應的電導率值
。在(zài)接近終點時(shí)，滴定速度不(bù)宜過(guò)快(kuài)，滴加(jiā)為(wéi)宜(yí)
。到達終(zhōng)點(即電導率值低點(diǎn))後，繼(jì)續滴加(jiā)*標準溶(róng)液(yè)至(zhì)電(diàn)導(dǎo)率值(zhí)回升，以確定(dìng)其低點
。

計(jì)算

式(shì)中:
M一一(yī)*標準(zhǔn)溶液(yè)的(dí)濃度， mol/l；
V 一(yī)一(yī)電導率低值(zhí)時(shí)消耗*標(biāo)準(zhǔn)溶(róng)液的(dí)體(tǐ)積，ml；
m一(yī)一稱(chēng)取的試樣質量(liáng)，g
。
精度
兩次平行結(jié)果(guǒ)之(zhī)間的(dí)相(xiāng)對偏差(chà)應小於2%
。