GB/T 6909-2018 鍋爐(lú)用(yòng)水(shuǐ)和冷卻水(shuǐ)分(fēn)析方(fāng)法(fǎ) 硬度的(dí)測定

範(fàn)圍
本標(biāo)準規定了(liǎo)鍋(guō)爐(lú)用(yòng)水(shuǐ)和冷(lěng)卻(què)水中(zhōng)硬度(dù)的(dí)測定方法(fǎ)。
本標準(zhǔn)適用(yòng)於鍋(guō)爐(lú)用(yòng)水(shuǐ)和冷(lěng)卻水(shuǐ)硬(yìng)度(dù)的測定(dìng)。本標準(zhǔn)中(zhōng)的鉻黑(hēi)T法(fǎ)測(cè)定(dìng)範(fàn)圍為(wéi)0.01mmol/L~5mmol/L，超過(guò)5mmol/L時，可(kě)適當減(jiǎn)少(shǎo)取樣(yàng)體積(jī)，稀(xī)釋(shì)後(hòu)測定；酸性鉻藍(lán)K法測定範圍為1μmol/L~100μmol/L；電位(wèi)滴(dī)定(dìng)法測定(dìng)範圍為(wéi)0.25mmol/L~10mmol/L(均以Ca²⁺，Mg²⁺為(wéi)基(jī)本(běn)單元(yuán))。本(běn)標準(zhǔn)也適用(yòng)於(yú)天然水(shuǐ)，冷卻(què)水(shuǐ)，軟(ruǎn)化(huà)水(shuǐ)及(jí)鍋爐(lú)給(gěi)水硬度(dù)的(dí)測定(dìng)。

通則
本(běn)標準(zhǔn)所用試劑，除(chú)非另(lìng)有(yǒu)規定，應(yīng)使用(yòng)分析純試劑。所用(yòng)水應(yīng)符合 GB/ T 6682 的規定(dìng)，其(qí)中常量硬度測(cè)定(dìng)時(shí)應(yīng)符合二(èr)級(jí)水的(dí)規定(dìng)；微量硬度測定時應符(fú)合一(yī)級(jí)水的(dí)規(guī)定(dìng)。
試驗中所需標(biāo)準溶液(yè)，製劑及(jí)製(zhì)品，在沒有(yǒu)注(zhù)明其他要(yào)求時，均按 GB/T 601，GB/T 603 之規(guī)定(dìng)製備。

容量法
鉻(gè)黑T法
方法提要(yào)
在pH約(yuē)為(wéi)10的水溶(róng)液中，用鉻(gè)黑T作指示劑，以(yǐ)乙(yǐ)二胺(àn)四乙酸(suān)二(èr)鈉(nà)鹽(EDTA)標準(zhǔn)滴(dī)定溶液滴定(dìng)至(zhì)純藍(lán)色(sè)為(wéi)終點(diǎn)。根(gēn)據消耗(hào)EDTA的(dí)體(tǐ)積，計(jì)算(suàn)出硬(yìng)度(dù)值。
對(duì)於(yú)硬度小於1mmol/L的水(shuǐ)樣(yàng)，為提高終(zhōng)點指(zhǐ)示(shì)的靈敏度，可在(zài)緩衝溶液中(zhōng)加(jiā)入(rù)一(yī)定量(liáng)的(dí)EDTA二鈉鎂(měi)鹽。
當水(shuǐ)樣(yàng)中(zhōng)的鐵(tiě)，鋁，銅(tóng)，錳(měng)含量達到一(yī)定濃度時(shí)，對測定存在幹擾，可加入(rù)L-半胱(guāng)胺酸鹽(yán)酸鹽和三乙醇(chún)胺聯(lián)合掩蔽消除(chú)幹(gān)擾。

酸性(xìng)鉻藍(lán)K法
方法提(tí)要
在(zài)pH約為10的(dí)水溶(róng)液中，用酸性(xìng)鉻(gè)藍(lán)K作(zuò)指示劑，以乙(yǐ)二胺四乙(yǐ)酸二(èr)鈉(nà)鹽(yán)(EDTA)標(biāo)準(zhǔn)滴定(dìng)溶液滴(dī)定(dìng)至(zhì)藍(lán)色為終點。根(gēn)據消耗(hào)EDTA的體積(jī)，計算(suàn)出硬度(dù)值。
當(dāng)水(shuǐ)樣中(zhōng)的(dí)鐵(tiě)，鋁，銅(tóng)，錳含(hán)量(liáng)達(dá)到(dào)一(yī)定濃度時，對(duì)測定存(cún)在幹擾(rǎo)，可加入(rù)L-半胱(guāng)胺(àn)酸(suān)鹽(yán)酸(suān)鹽(yán)和三(sān)乙醇胺聯合(hé)掩(yǎn)蔽消除(chú)幹擾。

電位滴定法(fǎ)
方法提要(yào)
采用(yòng)自動電位(wèi)滴(dī)定(dìng)儀和鈣電極(jí)測量(liáng)，用乙二(èr)胺四乙(yǐ)酸二鈉(nà)(EDTA)標(biāo)準滴定溶(róng)液(yè)滴定(dìng)鈣，鎂(měi)離子，當滴定至(zhì)出現完整的(dí)突(tū)躍曲綫後(hòu)，儀(yí)器自動(dòng)識別(bié)化(huà)學計(jì)量點(diǎn)(即(jí)突躍(yuè)點)，並(bìng)根據突躍(yuè)點(diǎn)所(suǒ)消(xiāo)耗(hào)的標準滴定(dìng)溶液體積(jī)來計算硬(yìng)度(dù)。
當水(shuǐ)樣中的(dí)銅，錳含量達(dá)到一定濃度時，對測(cè)定存(cún)在幹擾(rǎo)，可(kě)加入L-半胱(guāng)胺酸鹽(yán)酸鹽和三(sān)乙醇胺聯合(hé)掩(yǎn)蔽消(xiāo)除幹擾。

試劑(jì)或(huò)材料
乙二(èr)胺四(sì)乙酸(suān)二鈉標準滴(dī)定溶(róng)液: c(EDTA)約(yuē)0.05mol/L。水(shuǐ)樣硬度(dù)小於1mmol/L時，采用c(EDTA)0.005mol/L的標準滴定溶液。

儀(yí)器(qì)設備
自動(dòng)電位滴(dī)定(dìng)儀。
鈣離(lí)子電極。

試驗(yàn)步(bù)驟
取適量水樣於測量杯中。如果(guǒ)水樣(yàng)混濁，取(qǔ)樣前(qián)應(yīng)采用中(zhōng)速(sù)定(dìng)量濾紙(zhǐ)過濾(lǜ)，加入5mL氨-氯化(huà)銨(ǎn)緩衝溶液。水(shuǐ)樣酸性(xìng)或(huò)鹼(jiǎn)性很高時(shí)，可(kě)用(yòng)*溶(róng)液或(huò)鹽酸(suān)溶液中和後(hòu)再(zài)加緩衝溶(róng)液(yè)。當水樣(yàng)中的銅和(hé)錳大(dà)於0.2mg/L時(shí)對測(cè)定(dìng)有幹擾(rǎo)，可在(zài)測定(dìng)前(qián)用2mL L-半胱(guāng)胺酸鹽(yán)酸鹽(yán)溶液(yè)和(hé)2mL三乙(yǐ)醇(chún)胺(àn)溶準(zhǔn)進行聯合(hé)掩蔽消除幹(gān)擾(rǎo)。
將(jiāng)測(cè)量(liáng)杯(bēi)置於(yú)滴定(dìng)台上(shàng)，插(chā)入鈣離子電(diàn)極，開啟儀器(qì)和攪拌器(qì)，用乙(yǐ)二(èr)胺四(sì)乙酸二鈉標準滴(dī)定溶液滴(dī)定，當(dāng)滴(dī)定(dìng)至(zhì)出現完整的(dí)突(tū)躍(yuè)曲(qū)綫後停止滴(dī)定。

結(jié)果(guǒ)計算(suàn)
硬度以摩爾(ěr)濃度c₃計(jì)，數值以(yǐ)毫摩爾每升(mmol/L)表示，按式(3)計算:

式中:
V₁一一滴(dī)定水(shuǐ)樣(yàng)至突躍點(diǎn)時消耗(hào)乙(yǐ)二胺(àn)四乙(yǐ)酸二(èr)鈉標(biāo)準滴定(dìng)溶液體積的(dí)數(shù)值，單位(wèi)為(wéi)毫升(shēng)(mL)；
c  一一乙二胺四乙(yǐ)酸(suān)二(èr)鈉(nà)標(biāo)準(zhǔn)滴(dī)定(dìng)溶液實(shí)際濃度(dù)的(dí)準確(què)數值，單位(wèi)為摩爾每升(shēng)(mol/L)；
V  一一量(liáng)取(qǔ)水樣體(tǐ)積(jī)的(dí)數(shù)值(zhí)，單(dān)位為(wéi)毫升(mL)。

允(yǔn)許差
同一操(cāo)作者使用(yòng)相同儀(yí)器，按相同測(cè)試(shì)方(fāng)法，在短時間(jiān)內對(duì)同一(yī)被測(cè)對象平行(háng)測定(dìng)結(jié)果(guǒ)的差(chà)值應滿(mǎn)足表1要求。