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GB 12597-2008 工作(zuò)基準試(shì)劑 苯甲(jiǎ)酸(suān)
示(shì)性式: C6H5COOH
相對(duì)分子(zǐ)質量: 122.12(根據(jù)2005年相(xiāng)對原(yuán)子質量(liáng))。
範(fàn)圍
本(běn)標準(zhǔn)規(guī)定了(liǎo)工作(zuò)基準(zhǔn)試劑 苯(běn)甲酸(suān)的(dí)性狀,規格(gé),試驗,檢驗規則(zé)和(hé)包裝(zhuāng)及標誌(zhì)。
本標(biāo)準(zhǔn)適用於滴(dī)定(dìng)分(fēn)析用(yòng)工作(zuò)基準(zhǔn)試劑(jì) 苯甲酸的(dí)檢驗。
性(xìng)狀
本試劑為片(piàn)狀(zhuàng)或(huò)針狀結(jié)晶,能升華,難(nán)溶於(yú)水(shuǐ),易溶(róng)於乙(yǐ)醇,醚(mí)等有機溶(róng)劑(jì)。
規格
苯甲酸(suān)的規(guī)格(gé)見表1。

試(shì)驗(yàn)
含量
按 GB 10737 的規(guī)定(dìng)測定(dìng)。
GB 10737-2007 工作基準試劑(jì) 含(hán)量(liáng)測(cè)定通則(zé) 稱量電(diàn)位(wèi)滴定法
*標準滴(dī)定溶(róng)液(yè)滴(dī)定標(biāo)準物質鄰(lín)苯二甲(jiǎ)酸氫(qīng)鉀(jiǎ)
稱(chēng)取(qǔ)0.5g於(yú)105°C~110°C幹燥(zào)至恒量的(dí)標(biāo)準(zhǔn)物質鄰(lín)苯(běn)二(èr)甲(jiǎ)酸(suān)氫(qīng)鉀(jiǎ),精確至0.00001g。置於反(fǎn)應瓶中,溶(róng)於30mL無(wú)二(èr)氧化碳的水,加4mL"乙醇(chún)(95%)",在(zài)攪拌(bàn)下從(cóng)支(zhī)管向溶液中(zhōng)通(tōng)入高(gāo)純(chún)氮(dàn)氣10min,調節(jié)氮(dàn)氣(qì)進氣管(guǎn)的進氣量(liáng),維持一個小的氮(dàn)氣(qì)流,用(yòng)玻(bō)璃電(diàn)極為(wéi)指示電極(jí),用飽(bǎo)和甘汞(gǒng)電極為參比電(diàn)極,用*標準滴(dī)定溶(róng)液[c(NaOH)=0.1mol/L]滴(dī)定至(zhì)終點。稱量*標(biāo)準(zhǔn)滴定(dìng)溶液,應(yīng)精確至(zhì)0.0001g。同時(shí)做空白試(shì)驗。
含量(liáng)的測(cè)定(dìng)
稱(chēng)取(qǔ)0.3g於(yú)五氧化(huà)二磷(lín)幹(gān)燥器中幹燥(zào)至(zhì)恒(héng)量的(dí)樣(yàng)品,精確到(dào)0.00001g,置於反應瓶(píng)中,溶於(yú)4mL"乙醇(chún)(95%)",加30mL無二氧化(huà)碳的(dí)水,其(qí)後的測定方(fāng)法同"*標準滴(dī)定(dìng)溶(róng)液滴定(dìng)標(biāo)準(zhǔn)物質鄰苯二甲(jiǎ)酸氫鉀"。"*標(biāo)準滴定(dìng)溶液(yè)滴定(dìng)標準物質(zhì)鄰苯二甲酸(suān)氫鉀(jiǎ)"與"含量的測(cè)定(dìng)"的(dí)測定,應使(shǐ)用同一(yī)套(tào)電極。
苯(běn)甲酸的(dí)質量(liáng)分數(shù)ω,數值以"%"表示(shì),按(àn)式(1)計算(suàn):
式(shì)中(zhōng):
m1 一一標準物質鄰(lín)苯二(èr)甲(jiǎ)酸(suān)氫鉀質(zhì)量(liáng)的數(shù)值,單位為克(kè)(g);
ωb 一一(yī)標準物質(zhì)鄰(lín)苯(běn)二甲(jiǎ)酸氫鉀(jiǎ)的(dí)含(hán)量(質量分數),數(shù)值以(yǐ)"%"表(biǎo)示(shì);
m4 一一(yī)滴定樣(yàng)品時,*標準(zhǔn)溶液(yè)質量(liáng)的(dí)數值(zhí),單位為克(g);
m4k一一(yī)滴定(dìng)樣品空(kōng)白試(shì)驗(yàn)時(shí),*標準溶液質量的(dí)數值,單(dān)位為克(g);
MG 一(yī)一苯(běn)甲酸摩爾(ěr)質量的數值,單(dān)位為(wéi)克每(měi)摩(mó)爾(g/mol)[M(C6H5COOH)=121.12];
m2 一(yī)一滴定標(biāo)準物質(zhì)鄰(lín)苯二甲酸氫(qīng)鉀時(shí),*標準(zhǔn)溶(róng)液質量的數(shù)值(zhí),單位為克(g);
m2k一一滴(dī)定標準(zhǔn)物(wù)質(zhì)鄰苯二甲酸(suān)氫鉀(jiǎ)空白試驗時(shí),*標準溶(róng)液質量(liáng)的(dí)數(shù)值(zhí),單(dān)位為(wéi)克(g);
m3 一一樣(yàng)品質(zhì)量的數值(zhí),單位為(wéi)克(kè)(g);
MB 一(yī)一(yī)標準(zhǔn)物質鄰苯二(èr)甲酸(suān)氫(qīng)鉀(jiǎ)摩爾質(zhì)量的(dí)數值,單位(wèi)為(wéi)克(kè)每摩爾(ěr)(g/mol)[M(KHC8H4O4)=204.21]。
式(shì)(1)中(zhōng)m1,m2,m3,m4在(zài)帶(dài)入(rù)公式前,應按(àn) GB 10737-2007 中附錄(lù)D的(dí)規定進行浮(fú)力校正。苯甲(jiǎ)酸的(dí)密(mì)度為1.27g/cm3,鄰苯二(èr)甲酸(suān)氫鉀的(dí)密度為1.63g/cm3。
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