GB/T 23854-2019 溴氯(lǜ)海因

範圍
本(běn)標(biāo)準(zhǔn)規定(dìng)了(liǎo)溴氯海因(yīn)的要求，試(shì)驗方(fāng)法(fǎ)，檢(jiǎn)驗(yàn)規則，標誌(zhì)，包(bāo)裝(zhuāng)，運輸和貯存(cún)。
本(běn)標準適(shì)用(yòng)於由(yóu)5,5-二(èr)甲基(jī)海因經(jīng)鹵(lǔ)代而(ér)製得的(dí)溴(xiù)氯海(hǎi)因，主要用於(yú)工(gōng)業循環(huán)水，油(yóu)田(tián)注水，生活汙水及景觀娛(yú)樂用(yòng)水(shuǐ)的殺(shā)菌(jūn)滅藻，也可(kě)用於(yú)泳池，醫(yī)療(liáo)汙水，食品加(jiā)工儲(chǔ)存，水產養殖的消(xiāo)毒(dú)殺菌(jūn)和(hé)疫區的(dí)防疫消(xiāo)毒(dú)等。

化(huà)學(xué)式
分(fēn)子式(shì)
C₅H₆BrClN₂O₂
相(xiāng)對(duì)分(fēn)子(zǐ)質(zhì)量(liáng): 241.5(按(àn)2016年相(xiāng)對原子(zǐ)質量)。
結構式(shì)


術語和定義(yì)
下(xià)列(liè)術(shù)語(yǔ)和定(dìng)義適(shì)用(yòng)於(yú)本文(wén)件。
活性(xìng)氯(lǜ)  activc chlorine
產品中含(hán)有(yǒu)的具有(yǒu)氧化能力的(dí)氯。
非活性氯(lǜ)  inactive chlorine
產品中含(hán)有的(dí)沒有氧(yǎng)化能力的(dí)氯，主(zhǔ)要(yào)為氯化鈉雜質。
總氯(lǜ)  total chlorine
產(chǎn)品中含有(yǒu)的所(suǒ)有(yǒu)的氯，包括(kuò)活性氯(lǜ)和(hé)非(fēi)活性(xìng)氯。
活性溴  active bromine
產品(pǐn)中含(hán)有(yǒu)的(dí)具有氧(yǎng)化(huà)能力(lì)的(dí)溴。

要求
外(wài)觀(guān): 白色(sè)，淡白(bái)色(sè)結晶粉末(mò)。
溴氯海因應符合表1要求。


試(shì)驗方法
溴(xiù)氯海因含量的(dí)測(cè)定
電位滴定法(仲(zhòng)裁法)
方法提要
試(shì)樣(yàng)與(yǔ)碘化鉀反應析(xī)出碘(diǎn)，使用電位滴(dī)定儀，在(zài)酸性(xìng)介質(zhì)中(zhōng)用硫代(dài)*標準(zhǔn)滴(dī)定溶液(yè)滴定析(xī)出(chū)的碘，根(gēn)據滴(dī)定反(fǎn)應化(huà)學計量(liáng)點前後(hòu)的電位(wèi)變化確定(dìng)滴(dī)定(dìng)終(zhōng)點(diǎn)。

試(shì)劑或材料
硫(liú)酸(suān)溶(róng)液(yè): 1+6。
碘化(huà)鉀(jiǎ)溶液(yè): 100g/L。
硫代*標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: c(Na₂S₂O₃)約為0.2mol/L。
儀器設備(bèi)
自(zì)動電(diàn)位(wèi)滴(dī)定儀: 配有(yǒu)鉑(bó)復合電極(jí)。

試驗(yàn)步驟(zhòu)
稱(chēng)取約0.13g~0.15g試樣，精(jīng)確至(zhì)0.2mg，置於150mL棕(zōng)色(sè)碘(diǎn)量瓶(píng)中，加入約(yuē)30mL水及10mL碘(diǎn)化(huà)鉀溶(róng)液(yè)，放(fàng)入(rù)攪拌子(zǐ)，密封碘量(liáng)瓶，置(zhì)於自動(dòng)電(diàn)位(wèi)滴定儀上，開(kāi)啟攪拌(bàn)，攪拌(bàn)約10min待(dài)試(shì)樣溶(róng)解(jiě)，加(jiā)入(rù)5mL硫酸(suān)溶液，搖(yáo)匀(yún)，用水衝洗瓶壁(bì)及塞(sāi)子。將電極插入待(dài)測(cè)液中，啟(qǐ)動電位滴(dī)定儀(yí)，用硫代(dài)*標準滴定溶(róng)液滴(dī)定至(zhì)電位突(tū)躍點，記錄所用(yòng)硫(liú)代(dài)*標(biāo)準滴定溶(róng)液的體積(jī)V_s。同時(shí)做空(kōng)白試(shì)驗，記錄(lù)所用硫(liú)代*標準滴(dī)定溶液(yè)的體積V₀。

結果計算
溴氯海因含量以質量分(fēn)數(shù)ω₁計(jì)，數(shù)值以%表示，按式(shì)(1)計算(suàn):

式(shì)中:
V_s一(yī)一試樣消(xiāo)耗(hào)的硫代(dài)*標(biāo)準滴定溶液的體積(jī)的(dí)數值，單(dān)位為毫(háo)升(mL)；
V₀一(yī)一(yī)空(kōng)白試(shì)驗消(xiāo)耗的(dí)硫(liú)代*標準(zhǔn)滴定溶液的(dí)體(tǐ)積(jī)的數值(zhí)，單位為毫升(mL)；
c  一(yī)一(yī)硫代*標準(zhǔn)滴定溶液的濃(nóng)度(dù)的準確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)；
M 一(yī)一溴氯海(hǎi)因的摩(mó)爾質量的數值(zhí)，單(dān)位為克每(měi)摩爾(ěr)(g/mol)(M=241.5)；
m 一(yī)一(yī)試料的質量(liáng)的數(shù)值(zhí)，單位為(wéi)克(kè)(g)。
計算(suàn)結果表示(shì)到(dào)小(xiǎo)數點後(hòu)兩位。
允(yǔn)許(xǔ)差
取平(píng)行(háng)測定結果的(dí)算術平均值為(wéi)測(cè)定(dìng)結(jié)果，平(píng)行(háng)測定(dìng)結(jié)果的(dí)差(chà)值不(bù)大(dà)於0.05%。

活性(xìng)溴(xiù)含(hán)量，活性氯(lǜ)含(hán)量，非活性氯含量(liáng)的測定
方(fāng)法(fǎ)提(tí)要
試(shì)樣與(yǔ)抗(kàng)壞血酸反應，把具(jù)有氧化能(néng)力的溴和(hé)氯(lǜ)還原生成溴(xiù)，氯離(lí)子。使(shǐ)用自動電位(wèi)滴定儀(yí)，在酸性介質(zhì)中(zhōng)用(yòng)硝酸(suān)銀(yín)標準滴(dī)定(dìng)溶(róng)液滴定(dìng)，根據(jù)滴定反(fǎn)應(yīng)化(huà)學(xué)計(jì)量(liáng)點前後(hòu)的(dí)電(diàn)位變化，確(què)定(dìng)滴定(dìng)終(zhōng)點。

試劑(jì)或(huò)材(cái)料
硝酸(suān)溶(róng)液(yè): 1+1。
抗壞血酸(suān)溶液: 60g/L，有(yǒu)效期15d。
硝酸銀(yín)標(biāo)準滴定溶液: c(AgNO₃)約(yuē)為0.1mol/L。
儀(yí)器(qì)設備(bèi)
自動電位(wèi)滴(dī)定(dìng)儀，配有銀(yín)復合電(diàn)極。

試(shì)驗(yàn)步(bù)驟
稱(chēng)取約0.1g試樣，精確至(zhì)0.2mg，置(zhì)於150mL棕(zōng)色(sè)碘(diǎn)量(liáng)瓶中(zhōng)，依次加入30mL水(shuǐ)，5mL抗壞血(xiě)酸溶液(yè)，密(mì)閉攪(jiǎo)拌至試樣(yàng)*溶解(jiě)。然(rán)後加入(rù)5mL硝(xiāo)酸溶液，將(jiāng)電(diàn)極插(chā)入(rù)待測液(yè)中，用(yòng)硝(xiāo)酸(suān)銀標(biāo)準滴定溶液(yè)進(jìn)行(háng)電位(wèi)滴定至(zhì)電位(wèi)first突躍(yuè)點，記錄所用硝(xiāo)酸銀(yín)標(biāo)準滴定溶(róng)液的體(tǐ)積V₁，繼(jì)續滴定(dìng)至電位第二突(tū)躍點(diǎn)，記錄所用(yòng)硝酸(suān)銀標準滴(dī)定溶(róng)液(yè)的體(tǐ)積(jī)V₂。同時(shí)做空(kōng)白(bái)試驗，記(jì)錄所(suǒ)用(yòng)硝酸(suān)銀標(biāo)準滴(dī)定溶(róng)液(yè)的(dí)體(tǐ)積V₀。

結(jié)果計算
活(huó)性溴的含量(liáng)以(yǐ)質量分數ω₃計(jì)，數值以%表示，按(àn)式(shì)(3)計算:

式中:
V₁一(yī)一(yī)first突(tū)躍點(diǎn)消耗(hào)硝酸銀標準(zhǔn)滴定溶液的(dí)體積(jī)的數值，單(dān)位為(wéi)毫升(mL)；
V₀一一空(kōng)白試驗(yàn)消耗(hào)的(dí)硝酸銀標準滴定溶液的(dí)體(tǐ)積的數(shù)值(zhí)，單位為(wéi)毫(háo)升(mL)；
c  一一硝酸(suān)銀標(biāo)準滴(dī)定溶(róng)液的(dí)濃(nóng)度的準(zhǔn)確數值，單位(wèi)為摩(mó)爾每升(mol/L)；
M₁一(yī)一溴(xiù)的(dí)摩爾質量的數(shù)值，單位(wèi)為克每(měi)摩爾(g/mol)(M₁=79.9)；
m 一(yī)一試料(liào)的(dí)質量的數(shù)值，單位(wèi)為克(kè)(g)。
計算結(jié)果(guǒ)表示到小(xiǎo)數點後兩(liǎng)位(wèi)。
總(zǒng)氯含量以質量分數ω₄計，數值(zhí)以%表示，按式(4)計(jì)算:

式(shì)中:
V₂一一(yī)第二突躍點消耗(hào)硝(xiāo)酸(suān)銀(yín)標(biāo)準滴定溶(róng)液(yè)的體(tǐ)積(jī)的數值，單(dān)位(wèi)為毫升(mL)；
V₁一一first突躍(yuè)點(diǎn)消(xiāo)耗硝(xiāo)酸銀(yín)標準(zhǔn)滴(dī)定(dìng)溶液的體積(jī)的(dí)數值(zhí)，單(dān)位(wèi)為毫升(shēng)(mL)；
c  一一(yī)硝酸銀標準(zhǔn)滴(dī)定溶(róng)液(yè)的(dí)濃度的(dí)準確(què)數值，單(dān)位(wèi)為(wéi)摩爾(ěr)每(měi)升(shēng)(mol/L)；
M₂一一(yī)氯(lǜ)的(dí)摩(mó)爾(ěr)質量的數值，單位為克每(měi)摩爾(g/mol)(M₂=35.45)；
m 一一試料的(dí)質(zhì)量(liáng)的數值(zhí)，單(dān)位為克(kè)(g)。
計(jì)算結(jié)果表(biǎo)示到(dào)小(xiǎo)數(shù)點(diǎn)後(hòu)兩位(wèi)。
活性氯(lǜ)含(hán)量以質量(liáng)分ω₅計(jì)，數(shù)值以%表示(shì)，按式(shì)(5)或(huò)式(shì)(6)計算:
a) 當(V₁-V₀) > (V₂-V₁)時(shí)，按(àn)式(5)計算(suàn):

式中:
M₂一一(yī)氯(lǜ)的摩(mó)爾質(zhì)量的(dí)數(shù)值(zhí)，單(dān)位為克每摩爾(ěr)(g/mol)(M₂=35.45)；
ω₁ 一一溴(xiù)氯海(hǎi)因(yīn)的(dí)質量(liáng)分數(shù)，%；
M  一(yī)一溴(xiù)氯海因的摩爾(ěr)質量(liáng)的數值(zhí)，單(dān)位(wèi)為克(kè)每摩(mó)爾(g/mol)(M=241.5)；
M₃一一二溴海(hǎi)因(yīn)的摩爾(ěr)質量(liáng)的(dí)數值(zhí)，單位為克每(měi)摩爾(g/mol)(M₃=285.94)；
ω₃ 一一(yī)活性溴(xiù)的質(zhì)量(liáng)分(fēn)數，%；
M₁一(yī)一溴(xiù)的(dí)摩(mó)爾質量的數(shù)值，單位為克(kè)每(měi)摩(mó)爾(ěr)(g/mol)(M₁=79.9)。
計算(suàn)結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)後兩位(wèi)。
b) 當(V₁-V₀) ≤ (V₂-V₁)時(shí)，按式(shì)(6)計算(suàn):

式中(zhōng):
M₂一(yī)一氯的(dí)摩爾質(zhì)量的(dí)數值，單(dān)位為(wéi)克每(měi)摩(mó)爾(g/mol)(M₂=35.45)；
ω₁ 一一溴氯海(hǎi)因的(dí)質量分數(shù)，%；
M₄一一二氯海因(yīn)的摩(mó)爾質量(liáng)的數值，單(dān)位為(wéi)克每(měi)摩(mó)爾(g/mol)(M₃=197.02)；
M  一一溴氯海(hǎi)因的摩爾質量的數值(zhí)，單(dān)位(wèi)為克每摩(mó)爾(ěr)(g/mol)(M=241.5)；
M₁一(yī)一(yī)溴的摩(mó)爾(ěr)質量(liáng)的(dí)數值，單(dān)位為(wéi)克(kè)每摩爾(ěr)(g/mol)(M₁=79.9)；
ω₃ 一(yī)一(yī)活(huó)性溴(xiù)的(dí)質(zhì)量分數，%。
計(jì)算(suàn)結果(guǒ)表(biǎo)示到小(xiǎo)數點後兩位。
非(fēi)活性氯(lǜ)(以NaCl計(jì))含量以質量(liáng)分(fēn)數ω₆計(jì)，數值(zhí)以(yǐ)%表示，按(àn)式(7)計算(suàn):

式中:
ω₄ 一(yī)一(yī)總(zǒng)氯的質量分(fēn)數，%；
ω₅ 一一(yī)活(huó)性氯的質(zhì)量分數(shù)，%；
M₅一一(yī)氯化鈉的(dí)摩爾(ěr)質(zhì)量的數(shù)值(zhí)，單(dān)位為(wéi)克每摩爾(g/mol)(M₅=58.44)；
M₂一(yī)一(yī)氯的摩爾質量(liáng)的(dí)數(shù)值，單位為克(kè)每(měi)摩(mó)爾(ěr)(g/mol)(M₂=35.45)。
計算結果表(biǎo)示(shì)到小數點後兩位。
允(yǔn)許差(chà)
取(qǔ)平行測定(dìng)結(jié)果(guǒ)的算(suàn)術(shù)平(píng)均值(zhí)為(wéi)測(cè)定(dìng)結(jié)果，平行測定(dìng)結(jié)果差值不大於0.05%。