GB/T 1815-2019 苯(běn)類產品(pǐn)溴(xiù)價和溴指數(shù)的(dí)測定(dìng)

範圍
本(běn)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了(liǎo)苯(běn)類產品(pǐn)溴(xiù)價和(hé)溴指(zhǐ)數測定(dìng)的(dí)術(shù)語和定義
，原(yuán)理
，試劑(jì)
，設備和(hé)材(cái)料(liào)
，試(shì)樣(yàng)的采(cǎi)取和(hé)製備
，試驗步驟
，結果計算(suàn)及(jí)精密度等(děng)。
本標準(zhǔn)適用(yòng)於從焦爐煤氣(qì)中(zhōng)回收的粗(cū)苯和輕苯(běn)經加(jiā)氫(qīng)
，精(jīng)餾所(suǒ)得(dé)的(dí)焦化(huà)苯
，焦化甲苯(běn)及石油餾分經催(cuī)化重整工(gōng)藝(yì)生(shēng)產的石(shí)油苯
，石油甲苯
，石油(yóu)混(hùn)合二(èr)甲苯的溴價和溴指數的測(cè)定。

術語(yǔ)和定義
下(xià)列術語和定(dìng)義適用於本文件。
溴(xiù)價(jià)  bromine number
在(zài)規定條(tiáo)件下(xià)與100mL試樣(yàng)起反應(yīng)時(shí)所消(xiāo)耗的溴的(dí)克數(shù)，以g/100mL表(biǎo)示。
溴(xiù)指數  bromine index
在規定(dìng)條件下與100g試(shì)樣起反應時所消耗(hào)的溴的(dí)毫(háo)克數，以mg/100g表(biǎo)示。

原理
在(zài)酸(suān)性(xìng)介質存在下(xià)，芳烴中(zhōng)不飽和化合物與溴起加成反應，過量(liáng)的溴與碘化鉀(jiǎ)作用(yòng)生(shēng)成(chéng)碘，再用硫代(dài)*滴定至(zhì)終(zhōng)點(diǎn)。結(jié)果用(yòng)100mL(100g)試(shì)樣消耗溴(xiù)的克數(shù)(毫克數)來(lái)表(biǎo)示。

溴指(zhǐ)數(shù)的測定
溴指(zhǐ)數的(dí)測定(dìng)按(àn)照附錄(lù)A的(dí)規定(dìng)進行。

附(fù)錄(lù)A  (規(guī)範性附(fù)錄(lù))
苯類產品溴(xiù)指(zhǐ)數的測定

範圍(wéi)
本附錄(lù)規定了用電量法(fǎ)測定試(shì)樣的溴(xiù)指數的(dí)方(fāng)法。
本(běn)附(fù)錄(lù)適用於(yú)苯(běn)類(lèi)產品，其測(cè)定溴指(zhǐ)數(shù)的範圍(wéi)是0.2mg/100g~10mg/100g。

方(fāng)法(fǎ)原(yuán)理
當樣注(zhù)入含(hán)有已(yǐ)知溴(xiù)的(dí)特(tè)殊電解液中，試樣中的(dí)不(bù)飽(bǎo)和烴(tīng)同電解液(yè)中的(dí)溴發生(shēng)以(yǐ)下反(fǎn)應:

反應消耗的溴由(yóu)電(diàn)解陽極(jí)電解補(bǔ)充(chōng):

測量電解(jiě)補(bǔ)充(chōng)溴(xiù)所(suǒ)消(xiāo)耗(hào)的(dí)電(diàn)量，根據(jù)法(fǎ)拉第電解定律，即可(kě)計算出試樣的溴(xiù)指數(shù)。

試樣的采(cǎi)取(qǔ)和製(zhì)備
按 GB/T 1999 和 GB/T 4756 的(dí)規(guī)定(dìng)進(jìn)行(háng)。

儀(yí)器(qì)
微(wēi)庫侖滴定(dìng)儀(yí)(溴指(zhǐ)數(shù)測(cè)定儀): 其平(píng)衡電流(liú)不低(dī)於(yú)300mA，檢測靈(líng)敏度不低(dī)於(yú)0.1mg/100g。電解(jiě)電流(liú)能隨測(cè)量信(xìn)號(hào)變化(huà)，具有(yǒu)正(zhèng)反脈衝(chōng)電(diàn)解功(gōng)能，由(yóu)於各(gè)儀器類(lèi)型的靈(líng)敏度(dù)不同，檢(jiǎn)測範圍不一致，使用(yòng)方(fāng)可根(gēn)據(jù)試(shì)樣的溴指數的(dí)含量(liáng)選擇(zé)合(hé)適(shì)的檢(jiǎn)測(cè)儀器。
電(diàn)子分(fēn)析(xī)天平: 感量0.1mg。

試(shì)劑和材料
冰乙酸(suān): 分析(xī)純。
苯(或二氯(lǜ)甲烷): 分析(xī)純。
95%乙醇(chún)。
溴化鋰(lǐ): 化(huà)學(xué)純。
蒸餾(liù)水或(huò)去(qù)離子水。
標準(zhǔn)樣(yàng)品: 100mg/100g，或根(gēn)據需要采用不(bù)同(tóng)濃度的(dí)標準(zhǔn)樣(yàng)品(pǐn)。
具(jù)塞(sāi)細口(kǒu)瓶(píng): 100mL
，1000mL。
注(zhù)射器: 1mL
，2mL。
注(zhù)射(shè)針頭(tóu): 7號(hào)或(huò)9號，長(cháng)80mm。
量筒: 100mL
，500mL。
KCl: 優級純(chún)。

試驗(yàn)步(bù)驟
電解液(yè)配製
溴化鋰(lǐ)溶(róng)液的(dí)配製(zhì)
取(qǔ)100g溴(xiù)化(huà)鋰溶(róng)解於(yú)100mL水中。置於100mL具塞細(xì)口瓶中(zhōng)備用(yòng)。
陽極液的配製
依(yī)次(cì)取68mL溴化(huà)鋰溶液
，600mL95%乙醇
，200mL苯(běn)(或(huò)二氯甲(jiǎ)烷)及132mL冰乙酸於1L具細口瓶(píng)中(zhōng)，搖(yáo)匀備用(yòng)。
注: 在配製(zhì)電解(jiě)液過(guò)程中，切(qiē)忌取完溴(xiù)化鋰溶(róng)液(yè)後(hòu)立(lì)即(jí)加入冰乙酸(suān)，以(yǐ)避免電解液(yè)中有遊(yóu)離溴出現。
陰(yīn)極電(diàn)解液(yè)配製(zhì)
準確(què)稱取(qǔ)1.49g KCl，溶於100mL水，置(zhì)於100mL具塞細(xì)口(kǒu)瓶中(zhōng)。
注: 由(yóu)於(yú)儀器型號(hào)不(bù)同，陰(yīn)極(jí)液(yè)不(bù)同。
儀器(qì)調試(shì)
分(fēn)別向洗(xǐ)淨的(dí)滴(dī)定池中(zhōng)加(jiā)入100mL陽極(jí)電解液(yè)和(hé)5mL陰極電(diàn)解液(yè)，連(lián)接(jiē)電極(jí)。
注: 可(kě)以(yǐ)根(gēn)據儀(yí)器要(yào)求加(jiā)入不同電解(jiě)液(yè)的(dí)量(liáng)，避(bì)免強光直(zhí)接照(zhào)射(shè)滴定池(chí)。
打開(kāi)儀(yí)儀(yí)器(qì)電(diàn)源(yuán)開關(guān)，調整(zhěng)好攪拌(bàn)速(sù)度至(zhì)滴定(dìng)液起(qǐ)旋(xuán)渦而(ér)不產生(shēng)氣泡(pào)為宜(yí)。
按儀器說明書(shū)進行(háng)操作。
儀器(qì)標定
當(dāng)儀器調整好後即可用已(yǐ)知溴指數(shù)的標準樣品進(jìn)行(háng)標(biāo)定(dìng)，當回收率達(dá)到100%±10%以內，則(zé)認為儀器正(zhèng)常(cháng)，可(kě)以進行試(shì)樣(yàng)分析(xī)。

試(shì)樣測(cè)定(dìng)
用(yòng)待測(cè)試樣(yàng)清洗(xǐ)注(zhù)射器至(zhì)少3次，按照說明(míng)書(shū)吸(xī)取適(shì)量試(shì)樣(見表(biǎo)A.1)，戴針頭套(tào)用(yòng)電子天(tiān)平稱重。


待(dài)儀器(qì)穩定後，將試(shì)樣注(zhù)入電(diàn)解池(chí)電(diàn)解液裏，立即(jí)戴針頭套進行(háng)稱重(zhòng)，計算出(chū)樣(yàng)重(zhòng)。
以下(xià)步驟按照(zhào)儀(yí)器說明書進行(háng)操(cāo)作(zuò)。

結果計(jì)算
試樣溴(xiù)指(zhǐ)數的含(hán)量(liáng)以(yǐ)X' 表(biǎo)示(shì)，單位(wèi)為mg/100g，按式(shì)(A.1)計算(suàn):

式(shì)中(zhōng):
Q 一(yī)一儀器(qì)顯示(shì)的電(diàn)量，單(dān)位為(wéi)毫庫(kù)(mC)；
79.9一一(yī)1摩爾溴(xiù)陰離子的(dí)質(zhì)量(liáng)，單位為克(kè)每摩(mó)爾(g/mol)；
100一(yī)一(yī)試(shì)樣的質量(liáng)，單位(wèi)為(wéi)克(g)；
1000一(yī)一g與(yǔ)mg換(huàn)算(suàn)係數(shù)；
96500一(yī)一(yī)法拉第常(cháng)數(shù)，單位(wèi)為庫(kù)侖每摩爾(ěr)(C/mol)；
m 一(yī)一分析試樣進樣質(zhì)量，單位為(wéi)毫克(kè)(mg)。
注: 部(bù)分(fēn)儀器(qì)輸(shū)入(rù)進(jìn)樣質量，可直接(jiē)出(chū)結果。