GB/T 25814-2010 三聚氯氰

範圍
本標準規定了三(sān)聚氯(lǜ)氰(qíng)的(dí)要(yào)求，采樣(yàng)，試(shì)驗(yàn)方法，檢(jiǎn)驗(yàn)規(guī)則以及標誌，標簽，包裝，運(yùn)輸，貯(zhù)存，安(ān)全(quán)，安(ān)全技術(shù)說明(míng)書(shū)。
本(běn)標準適用於(yú)三(sān)聚氯氰(qíng)的產(chǎn)品(pǐn)質(zhì)量(liáng)控(kòng)製(zhì)。
結構式:

分(fēn)子式: (CNCl)₃
相對分子(zǐ)質量(liáng): 184.41(按(àn)2007年相對(duì)原子(zǐ)質量(liáng))
CAS RN: 108-77-0

要(yào)求(qiú)
三(sān)聚氯氰(qíng)的質(zhì)量(liáng)應(yīng)符(fú)合表1的規定(dìng)。


采樣
以(yǐ)批(pī)為(wéi)單(dān)位(wèi)采樣。采樣單元數應符合 GB/T 6678-2003 中(zhōng)7.6的規定。所取產品的包裝(zhuāng)必須(xū)完好(hǎo)，取樣(yàng)時(shí)勿使外界(jiè)雜質混入產品中，用(yòng)探管(guǎn)探(tàn)取(qǔ)包括(kuò)上，中，下三部(bù)分的樣品，所采樣品總量不(bù)得少於500g。將(jiāng)采(cǎi)取的(dí)樣品仔細混合均(jūn)匀後，分(fēn)裝(zhuāng)於兩個(gè)清潔幹(gān)燥(zào)的(dí)磨(mó)口瓶(píng)中(zhōng)，用石(shí)蠟密封。瓶(píng)上(shàng)粘(nián)貼標(biāo)簽，注明: 產品名(míng)稱，批(pī)號(hào)，生產廠名稱(chēng)，采樣日(rì)期(qī)。一瓶供(gōng)檢驗，一瓶保存備(bèi)查。

試驗方法(fǎ)
三聚(jù)氯氰(qíng)含量的測(cè)定(dìng)
方(fāng)法規要
采用(yòng)水(shuǐ)解(jiě)定氯法。
三聚氯(lǜ)氰(qíng)在(zài)鹼性(xìng)條(tiáo)件下(xià)，水(shuǐ)解(jiě)生成的氯(lǜ)離子(zǐ)，用(yòng)硝酸(suān)銀標準滴定溶(róng)液(yè)定量求出(chū)。其(qí)中已水解的三聚氯(lǜ)氰可用*標(biāo)準(zhǔn)滴定溶(róng)液(yè)滴(dī)定水(shuǐ)解(jiě)反(fǎn)應生成的遊離酸來(lái)進行定(dìng)量(liáng)。將(jiāng)其從(cóng)三(sān)聚氯氰總量(liáng)中(zhōng)扣除。

試劑(jì)和材(cái)料
a) 硝酸(suān)
；
b) 丙酮(tóng)
；
c) *標(biāo)準滴定(dìng)溶液(yè): c(NaOH)=0.1mol/L
；
d) 硝(xiāo)酸銀標準滴(dī)定溶液: c(AgNO₃)=0.1mol/L
；
e) 氫(qīng)氧化(huà)鉀溶液(yè): 200g/L
；
f) 甲基橙(chéng)指(zhǐ)示液(yè): 1g/L
；
g) 澱(diàn)粉(fěn)指示(shì)液: 20g/L
；
h) 剛(gāng)果(guǒ)紅試紙(zhǐ)。

儀器(qì)和設備(bèi)
a) 毫(háo)伏(fú)計(或酸(suān)度計(jì)): 測(cè)量範圍(0±1400)mV。小(xiǎo)分度10mV
；
b) 銀電極
；
c) 甘汞電(diàn)極: 帶硝酸鉀鹽橋的甘汞(gǒng)電極
；

遊離(lí)酸(suān)(折(zhē)合成(chéng)已(yǐ)水解(jiě)三(sān)聚(jù)氯(lǜ)氰)含量的測(cè)定(dìng)
分(fēn)析(xī)步驟(zhòu)
稱(chēng)取試樣2g(精確至0.0002g)，置於(yú)250mL錐形(xíng)瓶中，加入(rù)20mL丙酮(tóng)，使試樣(yàng)溶(róng)解，加(jiā)1滴甲基橙指示(shì)液，立即(jí)用*標準滴定(dìng)溶(róng)液(yè)滴(dī)定至溶(róng)液(yè)呈(chéng)淡(dàn)黃(huáng)色即(jí)為終(zhōng)點(diǎn)。
結果(guǒ)計(jì)算
遊(yóu)離(lí)酸(折合成已水解三聚(jù)氯氰)含量以(yǐ)質量(liáng)分數ω₁計(jì)，數值用%表(biǎo)示(shì)，按式(shì)(1)計算:

式中(zhōng):
c₁ 一一(yī)*標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的(dí)準(zhǔn)確數(shù)值(zhí)，單(dān)位(wèi)為(wéi)摩(mó)爾每升(mol/L)
；
V₁一一(yī)滴定所耗用*標(biāo)準滴(dī)定(dìng)溶(róng)液(yè)體積的準確數值(zhí)，單(dān)位為(wéi)毫升(shēng)(mL)
；
m₁一(yī)一(yī)三(sān)聚(jù)氯氰試樣(yàng)質(zhì)量(liáng)的數(shù)值(zhí)，單(dān)位為(wéi)克(g)
；
M 一(yī)一三聚氯氰的摩爾(ěr)質(zhì)數值(zhí)，單位為克每(měi)摩爾(g/mol)[M(CNCl)₃=184.41]。
允(yǔn)許差
兩(liǎng)次平行測(cè)定結果(guǒ)之(zhī)差不應大於0.1%(質量分數)，取其算術(shù)平(píng)均(jūn)值作為測定結果(guǒ)。

三(sān)聚氯(lǜ)氰含量(liáng)的測定(dìng)
分析(xī)步驟
用清(qīng)潔，幹燥具有磨口(kǒu)塞的稱量(liáng)瓶，稱取(qǔ)三聚(jù)氯氰(qíng)試樣(yàng)0.2g(精確(què)至(zhì)0.0001g)，置於清潔，幹(gān)燥(zào)具有磨口塞的(dí)三角(jiǎo)瓶(píng)中，立即加(jiā)入(rù)15mL氫氧化(huà)鉀溶液(yè)，裝上冷凝器(qì)，加熱回(huí)流(liú)10min。冷卻後(hòu)將溶(róng)液(yè)移入250mL燒杯中(zhōng)，用50mL水多(duō)次洗滌(dí)冷(lěng)凝器和三角(jiǎo)瓶(píng)(便試(shì)樣溶液(yè)總體積為(wéi)75mL)。投入(rù)一(yī)小(xiǎo)塊剛(gāng)果紅(hóng)試紙，用(yòng)濃硝酸中和(hé)至試(shì)紙由紅(hóng)變(biàn)藍，再(zài)加(jiā)入2mL濃(nóng)硝(xiāo)酸冷卻(què)至(zhì)室(shì)溫。加入5mL澱(diàn)粉指(zhǐ)示(shì)液(yè)，插入銀(yín)電極(jí)和甘(gān)汞電(diàn)極，調好(hǎo)儀器，用硝(xiāo)酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴(dī)定(dìng)溶(róng)液(yè)進行(háng)電位滴定(dìng)。在接(jiē)近終點時(shí)，每滴(dī)入(rù)1滴，同時記錄(lù)滴定毫(háo)升(shēng)數和(hé)毫伏數。當滴(dī)定(dìng)至鄰近(jìn)兩次(cì)毫(háo)伏(fú)數之差達到大時，即為(wéi)終點(diǎn)。
在同樣(yàng)條件下(xià)做(zuò)一(yī)空白試(shì)驗。
結(jié)果計(jì)算
三(sān)聚氯氰含量(liáng)以質量分數ω₂計(jì)，數值用(yòng)%表示，按式(2)計算:

式中:
ω₁一(yī)一(yī)遊離酸(suān)含量(liáng)的數值，以質量分(fēn)數計(%)
；
c₂ 一一硝(xiāo)酸銀標準滴定(dìng)溶液濃度的準(zhǔn)確數值(zhí)，單(dān)位(wèi)為摩爾(ěr)每升(shēng)(mol/L)
；
V₂一(yī)一(yī)滴定所耗(hào)用硝酸銀(yín)標(biāo)準滴定溶液體(tǐ)積的準確數值，單(dān)位為毫升(shēng)(mL)
；
V₀一(yī)一空白試驗所(suǒ)耗(hào)用硝酸銀標準滴定溶液(yè)體(tǐ)積的數值(zhí)，單(dān)位(wèi)為毫(háo)升(shēng)(mL)
；
m₂一一三聚氯(lǜ)氰試樣(yàng)質量的(dí)數值，單(dān)位(wèi)為(wéi)克(g)
；
M 一(yī)一三(sān)聚氯氰的(dí)摩(mó)爾(ěr)質量數(shù)值，單位為克(kè)每摩爾(ěr)(g/mol)[M(CNCl)₃=184.41]。
計算結果保留(liú)到小(xiǎo)數(shù)點後兩(liǎng)位。
允許差
兩(liǎng)次(cì)平(píng)行(háng)測定結果之(zhī)差(chà)不應大(dà)於(yú)0.2%(質(zhì)量分(fēn)數)，取其算術平(píng)均(jūn)值(zhí)作為(wéi)測定(dìng)結(jié)果。