HG/T 5279-2017 trifluoroacetic acid(TFA)

範圍
本標準規定(dìng)了trifluoroacetic acid(簡(jiǎn)稱(chēng)為(wéi)TFA)的要求(qiú)，試驗(yàn)方法，檢驗規則，標誌，包(bāo)裝，運(yùn)輸(shū)和貯存(cún)以及(jí)安(ān)全(quán)。
本(běn)標(biāo)準(zhǔn)適(shì)用(yòng)於以1,1,1-三氯三(sān)氟乙烷(wán)(CFC-113a)為原(yuán)料，經三氧化硫(liú)(SO₃)氧(yǎng)化水解(jiě)後，製而得的trifluoroacetic acid(TFA)。
分子式: C₂HF₃O₂
結(jié)構(gòu)式: CF₃COOH
相對分子質(zhì)量: 114.02(按2016年相對(duì)原子質量)

要(yào)求(qiú)
外觀: 透明液體，無可(kě)見雜質。
trifluoroacetic acid(TFA)技術(shù)指標應符合表1的(dí)規定。


試驗方(fāng)法
鹽(yán)酸(suān)含量(liáng)的(dí)測定(dìng)
方(fāng)法(fǎ)提(tí)要
用電(diàn)位(wèi)滴(dī)定法(fǎ)，用(yòng)硝(xiāo)酸銀(yín)標準滴(dī)定溶液(yè)滴(dī)定，電位值的(dí)突(tū)躍(yuè)點作(zuò)為滴定終(zhōng)點，根據標準滴(dī)定溶(róng)液消耗體積計算試(shì)樣(yàng)中鹽(yán)酸(以(yǐ)HCl計)的含(hán)量(liáng)。

試劑(jì)
硝酸銀標(biāo)準滴定溶液(yè): c(AgNO₃)=0.02mol/L。
乙醇(chún): 95%。
百裏酚藍指(zhǐ)示液: 1g/L。
*溶液(yè): 400g/L。

儀(yí)器(qì)
全自(zì)動電位(wèi)滴定儀(配(pèi)有(yǒu)復(fù)合(hé)銀(yín)環(huán)智能電極(jí))。
電子天平。

分(fēn)析(xī)步驟
稱取(qǔ)3g~5g試樣(yàng)(至(zhì)0.0001g)，置(zhì)於(yú)盛有(yǒu)5mL蒸餾(liù)水(shuǐ)的(dí)100mL滴定(dìng)杯(bēi)中(zhōng)，加(jiā)入(rù)2滴(dī)百裏酚(fēn)藍(lán)指示液(yè)，用(yòng)*溶液調節(jié)試(shì)液(yè)的(dí)酸度至(zhì)試(shì)液恰呈(chéng)黃色(sè)，然(rán)後(hòu)加(jiā)入30mL乙醇(chún)，劇(jù)烈攪(jiǎo)拌(bàn)2min後，再用電(diàn)位滴定儀(yí)測定(dìng)，記(jì)錄消起(qǐ)硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴(dī)定(dìng)溶液的體積數(shù)為(wéi)V₂。

結果(guǒ)計算
鹽(yán)酸的(dí)質鹽分數(shù)ω₄，按(àn)公式(shì)(4)計(jì)算:

式中:
c₂ 一一(yī)硝(xiāo)酸(suān)銀(yín)標準(zhǔn)滴定(dìng)溶液(yè)的(dí)濃(nóng)度的(dí)數值，單(dān)位(wèi)為摩爾(ěr)/升(mol/L)；
V₂一一測(cè)定(dìng)試(shì)樣時(shí)所消耗硝酸(suān)銀標準滴定(dìng)溶液(yè)的(dí)體積(jī)的數值，單(dān)位(wèi)為毫升(mL)；
M₂一一鹽(yán)酸的摩爾(ěr)質量(liáng)的數值(zhí)，單位為克每(měi)摩(mó)爾(ěr)(g/mol)[M(HCl)=36.45]；
m₂一(yī)一(yī)試料的質量(liáng)的數(shù)值，單(dān)位為(wéi)克(kè)(g)；
1000一一(yī)毫(háo)升與(yǔ)升(shēng)的轉(zhuǎn)換係數(shù)。
取兩次(cì)平(píng)行(háng)測定(dìng)結果的算術平均(jūn)值為(wéi)報告結(jié)果，兩(liǎng)次平行測(cè)定結(jié)果的差值應不大於(yú)0.01%。

水(shuǐ)分的測(cè)定(dìng)
按 GB/T 6324.8 的規定進(jìn)行。
GB/T 6324.8-2014 有機化工(gōng)產(chǎn)品(pǐn)試(shì)驗方法 第8部分:液(yè)體產品(pǐn)水分測定 卡爾(ěr)·費休庫侖電(diàn)量(liáng)法(fǎ)
取(qǔ)兩次(cì)平(píng)行測定結果(guǒ)的算術平(píng)均值為報告結果(guǒ)，兩(liǎng)次(cì)平(píng)行(háng)測(cè)定結(jié)果(guǒ)的(dí)差值(zhí)應不大於0.002%。