GB/T 1863-2008 氧化(huà)鐵(tiě)顏(yán)料(liào)

範圍(wéi)
本標準規定了(liǎo)氧化(huà)鐵(tiě)顏料的分類(lèi)，要求，命名，取樣(yàng)，試驗方(fāng)法(fǎ)，檢驗規(guī)則(zé)及(jí)標誌(zhì)，包(bāo)裝(zhuāng)，運(yùn)輸(shū)和貯(zhù)存
。
這些顏料以(yǐ)下(xià)列(liè)顏(yán)色索引號(hào)標識: 紅101和紅(hóng)102，黃(huáng)42和(hé)黃(huáng)43，棕(zōng)6和棕7以(yǐ)及黑11，也包(bāo)括快速分散(sàn)顏料
。未(wèi)包(bāo)括雲(yún)母(mǔ)氧化(huà)鐵顏(yán)料(liào)，透明氧化鐵(tiě)顏(yán)料(liào)，粒狀氧化鐵(tiě)灰和(hé)除(chú)顏色(sè)索(suǒ)引(yǐn)號為黑(hēi)11的顏(yán)料(liào)外的磁(cí)性氧(yǎng)化(huà)鐵顏(yán)料(liào)
。
本標準適用於一般(bān)用(yòng)途的(dí)氧化鐵顏(yán)料，主(zhǔ)要應用(yòng)於塗料(liào)，建築(zhù)，造紙(zhǐ)，橡膠和(hé)塑(sù)料等工(gōng)業領(lǐng)域
。

說(shuō)明
本(běn)標(biāo)準所(suǒ)包含(hán)的(dí)氧化鐵顏(yán)料主要由(yóu)氧化鐵和(hé)水(shuǐ)合氧(yǎng)化(huà)鐵(tiě)組成(chéng)
。其顏(yán)色通常(cháng)有(yǒu)紅，黃(huáng)，棕(zōng)或黑色
。

分類
總(zǒng)則
在本(běn)標(biāo)準中，氧化鐵(tiě)顏料按(àn)以下原(yuán)則分類:
一(yī)一(yī)按顏色(sè)分(fēn)為紅(hóng)色，黃(huáng)色，棕色(sè)，黑色四(sì)類；
一(yī)一(yī)按鐵含(hán)量(以(yǐ)Fe₂O₃表(biǎo)示)分為A，B，C，D四(sì)個類(lèi)型；
一(yī)一按水(shuǐ)溶(róng)物含(hán)量(liáng)和(hé)水(shuǐ)溶性(xìng)氯化物及硫(liú)酸鹽總(zǒng)含(hán)量(以Cl^-及SO₄^2-表示(shì))分(fēn)為Ⅰ，Ⅱ，Ⅲ三個(gè)類型(xíng)；
一一按(àn)篩餘物分為1，2，3三個(gè)類型(xíng)；
一(yī)一按來(lái)源(yuán)分為a，b，c，d四類；
一(yī)一(yī)按(àn)105°C揮發(fā)物(wù)分為V1，V2，V3三個類型
。
分(fēn)類(lèi)方(fāng)法
按(àn)顏色分(fēn)類(lèi)
按(àn)照(zhào)其顏色，氧化鐵(tiě)顏料可分為紅(hóng)色，黃(huáng)色(sè)，棕色，黑色四類(lèi)
。
按鐵含(hán)量(liáng)分類
按照其(qí)鐵(tiě)含(hán)量(以Fe₂O₃表示)的低值，氧化鐵顏(yán)料(liào)可分為(wéi)表(biǎo)1所列的A，B，C，D四個類型
。




按(àn)水溶(róng)物含(hán)量和水(shuǐ)溶(róng)性氯(lǜ)化物及硫(liú)酸(suān)鹽總含量分類(lèi)
按(àn)照(zhào)其水溶(róng)物含量和(hé)水溶性氯化物及硫(liú)酸(suān)鹽(yán)總(zǒng)含量，氧(yǎng)化鐵顏料可分為表2所(suǒ)列的Ⅰ，Ⅱ，Ⅲ三(sān)個(gè)類型(xíng)
。


按篩(shāi)餘(yú)物分類(lèi)
按(àn)照(zhào)其篩餘物，氧化(huà)鐵(tiě)顏(yán)料(liào)可分(fēn)為(wéi)表(biǎo)3所列(liè)的1，2，3三(sān)個類(lèi)型
。


按105°C揮(huī)發(fā)物(wù)分(fēn)類
按照其105°C揮發物，氧(yǎng)化(huà)鐵顏料可(kě)分為(wéi)表4所列(liè)的V1，V2，V3三個類型
。


接(jiē)來(lái)源(yuán)分(fēn)類(lèi)
按照其(qí)來(lái)源，氧(yǎng)化鐵顏(yán)料可(kě)分(fēn)為表(biǎo)5所列的(dí)a，b，c，d四類
。

對於a，b和c類(lèi)，其(qí)產(chǎn)品(pǐn)中(zhōng)鈣含量(以(yǐ)CaO表(biǎo)示(shì))的大(dà)值(zhí)列於表6中(zhōng)
。

命名(míng)
氧(yǎng)化鐵(tiě)顏(yán)料按(àn)下列方(fāng)法命名:
a) 注(zhù)明顏(yán)色，也可(kě)以包括以(yǐ)下(xià)內容(róng):
一一通用(yòng)名稱(chēng)，尤其(qí)是天(tiān)然(rán)顏料(liào)(赭(zhě)石(shí)，棕土(tǔ)，黃土(tǔ)顏料(liào)等)；
一(yī)一注(zhù)明(míng)處理(lǐ)方式(例(lì)如(rú)鍛(duàn)燒，洗滌)
。
b) 注明(míng)本標準(zhǔn)編號(hào)，即 GB/T 1863
。
c) 注(zhù)明按鐵含量(liáng)分類(lèi)所(suǒ)屬類(lèi)型
。
d) 注(zhù)明(míng)按水(shuǐ)溶(róng)物含(hán)量和(hé)水(shuǐ)溶(róng)性(xìng)氯化物(wù)及硫(liú)酸鹽總含量(liáng)分(fēn)類所屬類(lèi)型
。
e) 注明(míng)按(àn)篩(shāi)餘物(wù)分類所屬(shǔ)類(lèi)型(xíng)
。
f) 注明(míng)按(àn)105°C揮(huī)發(fā)物分類所屬(shǔ)類型
。
g) 注(zhù)明(míng)按(àn)來(lái)源分(fēn)類(lèi)所屬(shǔ)類(lèi)型(xíng)
。
舉例(lì):
氧化鐵(tiě)紅(hóng) GB/T 1863-A-Ⅰ-2-V1-a
氧化(huà)鐵(tiě)黃(洗(xǐ)滌赭石) GB/T 1863-D-Ⅱ-3-V3-b

要求
符合本標(biāo)準的(dí)氧(yǎng)化鐵(tiě)顏料，其(qí)基本要(yào)求規定於(yú)表6中(zhōng)，條(tiáo)件要(yào)求規(guī)定(dìng)於(yú)表7中
。條件要求將由有(yǒu)關(guān)雙(shuāng)方商定
。
表(biǎo)7中(zhōng)提及的商定參(cān)照(zhào)顏(yán)料應(yīng)符合表(biǎo)6規定(dìng)的(dí)要求(qiú)
。




取樣
按 GB/T 3186 規(guī)定取受試(shì)產品(pǐn)的代(dài)表性(xìng)樣(yàng)品
。

試(shì)驗(yàn)方法
總鐵量(liáng)(以Fe₂O₃表示)的測定
總(zǒng)則(zé)
提(tí)供了二種方(fāng)法(fǎ): A法和(hé)B法(fǎ)
。仲(zhòng)裁時選用(yòng)A法(fǎ)
。
采用A法測(cè)定(dìng)時(shí)，建(jiàn)議廢(fèi)液排放(fàng)前進(jìn)行(háng)去除汞(gǒng)的(dí)處理(lǐ)
。

A法
原(yuán)理
將經幹(gān)燥的(dí)樣品溶於鹽酸中(zhōng)，用(yòng)氯化(huà)亞(yà)錫溶液將三(sān)價鐵(tiě)還(huán)原(yuán)為二價鐵，再(zài)用HgCl2(Ⅱ)溶(róng)液(yè)氧化(huà)過(guò)量(liáng)的還原劑(jì)，然(rán)後(hòu)以(yǐ)二苯(běn)胺磺酸鈉(nà)為指示(shì)劑(jì)用(yòng)重鉻酸(suān)鉀標準滴定(dìng)溶液滴(dī)定(dìng)二價鐵
。

B法(fǎ)
原理(lǐ)
將經(jīng)幹(gān)燥的(dí)樣(yàng)品溶於鹽酸(suān)中，在(zài)惰性氛圍下用氧(yǎng)化鐵(Ⅲ)溶液將三(sān)價鐵還(huán)原為(wéi)二價(jià)鐵，再(zài)用重鉻酸鉀標(biāo)準滴(dī)定溶液(yè)滴(dī)定二價(jià)鐵，以電位法指示(shì)滴定終點(diǎn)
。

試劑
所用試劑(jì)未(wèi)注明(míng)要(yào)求(qiú)時(shí)均應采(cǎi)用分析純試(shì)劑，並(bìng)使用(yòng)符(fú)合(hé) GB/T 6682 規(guī)定的純(chún)度至少為(wéi)三級的(dí)水(shuǐ)
。
警(jǐng)告一(yī)一應按適(shì)當的(dí)健(jiàn)康和安全(quán)規則(zé)來使用(yòng)試(shì)劑
。
濃鹽(yán)酸: 質(zhì)量分數(shù)約(yuē)37%， ρ≈1.19g/mL
。
鹽(yán)酸(suān): 1+50
1體(tǐ)積(jī)的濃(nóng)鹽酸加入到(dào)50體(tǐ)積的(dí)水(shuǐ)中
。
濃(nóng)HF: 質(zhì)量(liáng)分數約(yuē)40%，ρ≈1.13g/mL
。
硫(liú)酸: 1+1
小心地將1體積硫酸(質量(liáng)分(fēn)數(shù)約96%，ρ≈1.84g/mL)加至1體積水(shuǐ)中(zhōng)
。
氯化鈦(Ⅲ)溶液: 質量分(fēn)數(shù)為(wéi)15%
將氯(lǜ)化鈦溶解(jiě)於濃鹽酸中(zhōng)，同(tóng)時以(yǐ)氮氣(qì)覆蓋溶液(yè)
。在氮氣氛(fēn)圍下用煮沸冷(lěng)卻的(dí)蒸餾水(shuǐ)稀釋至規(guī)定濃度，貯存備(bèi)用
。
重(zhòng)鉻酸鉀標準滴(dī)定溶(róng)液: c(1/6K₂Cr₂O₇)≈0.25mol/L
按(àn) GB/T 601-2002 中4.5.2規(guī)定進行
。基(jī)準(zhǔn)重鉻(gè)酸鉀(jiǎ)稱取量(liáng)約(yuē)12.26g±0.60g
。
焦硫酸(suān)鉀(jiǎ)

儀器
使用普通(tōng)實(shí)驗室儀器以及下列儀(yí)器:
自動電位(wèi)滴(dī)定儀
鉑電極
銀/氯(lǜ)化(huà)銀電極

步(bù)驟
試樣(yàng)的前處理
平(píng)行(háng)測(cè)定(dìng)兩次(cì)
。
取(qǔ)適(shì)量試樣(yàng)於105°C下幹(gān)燥(zào)1h，根(gēn)據(jù)預(yù)計鐵含量(表1)稱取(qǔ)0.3g~1.0g幹(gān)燥(zào)試樣(至(zhì)0.1mg)
。
將(jiāng)試樣置(zhì)於(yú)400mL燒杯(bēi)中，加25mL鹽酸(suān)，蓋(gài)上表(biǎo)麵皿(mǐn)，加(jiā)熱至80°C~90°C使(shǐ)其溶(róng)解
。如果有不(bù)溶(róng)物(wù)出現，加50mL水(shuǐ)，搖(yáo)動，用濾(lǜ)紙過濾
。用(yòng)熱(rè)鹽酸洗滌殘(cán)餘物直(zhí)至無黃色(三(sān)價鐵)出現
。然後(hòu)再用(yòng)熱(rè)水(shuǐ)洗滌(dí)一次(cì)或二次(cì)
。將濾(lǜ)紙(zhǐ)及(jí)殘餘(yú)物(wù)置(zhì)於鉑坩堝(guō)中，幹(gān)燥(zào)，灰化，然後於(yú)750°C~800°C下灼(zhuó)燒，冷卻
。用稀硫(liú)酸浸取(qǔ)坩堝(guō)中(zhōng)的殘餘(yú)物(wù)，加5mL HF，緩慢加熱分(fēn)解二(èr)氧化(huà)矽和硫(liú)酸(suān)
。
在冷卻後的(dí)坩堝中加(jiā)入2g焦(jiāo)硫酸(suān)鉀，先緩慢(màn)加(jiā)熱(rè)，然後再(zài)加強熱至形(xíng)成透明熔融物
。冷卻，將(jiāng)坩(gān)堝(guō)置(zhì)於250mL燒(shāo)杯(bēi)中，加50mL熱水，5mL鹽酸，緩慢(màn)加(jiā)熱(rè)溶(róng)解(jiě)熔融(róng)物(wù)
。取(qǔ)出坩(gān)堝並用水淋洗(xǐ)，收集淋(lín)洗液於溶(róng)液(yè)中
。轉(zhuǎn)移所得溶液於(yú)初(chū)的燒(shāo)杯(bēi)中(zhōng)
。

測(cè)定
用水(shuǐ)稀釋上述所(suǒ)得溶液至(zhì)約300mL，加(jiā)入(rù)25mL鹽酸，加熱(rè)至(zhì)80°C~90°C
。在惰氣(如氮(dàn)氣)覆蓋(gài)下(xià)邊攪拌(bàn)邊滴加氯化(huà)鈦(Ⅲ)溶液(yè)，直(zhí)至溶(róng)液顏(yán)色(sè)剛變(biàn)為無(wú)色(sè)，然後再過(guò)量(liáng)一至二滴(dī)
。冷卻
。此(cǐ)時兩電極間電(diàn)位應低於300mV
。
分(fēn)兩(liǎng)步(bù)用重鉻酸(suān)鉀標準(zhǔn)滴(dī)定(dìng)溶(róng)液滴(dī)定
。滴定(dìng)過量氯(lǜ)化鈦(Ⅲ)溶(róng)液即(jí)電(diàn)位達(dá)300mV時所耗重(zhòng)鉻(gè)酸鉀標準滴(dī)定(dìng)溶液的(dí)體積為V₂，繼續滴定(dìng)至(zhì)電位從750mV突(tū)躍(yuè)至800mV，此(cǐ)時所耗(hào)重鉻(gè)酸(suān)鉀標準溶液的(dí)總(zǒng)體(tǐ)積(jī)為V₃
。
注(zhù): 可使用不(bù)同型號(hào)的電極(jí)(如(rú)復(fù)合(hé)電極(jí))，但要(yào)注(zhù)意所測得(dé)的(dí)滴定(dìng)終點(diǎn)電位是有(yǒu)差異的
。

結果(guǒ)的(dí)表示(shì)
按(àn)式(3)或式(shì)(4)計算氧化(huà)鐵(tiě)(Fe₂O₃)含量ω，以(yǐ)質(zhì)量(liáng)分數(%)表示:

式中:
m₂一一試(shì)樣的質(zhì)量，單位為克(g)；
V₂  一(yī)一電位(wèi)達300mV時(shí)滴(dī)定(dìng)所(suǒ)消耗的(dí)重鉻(gè)酸(suān)鉀標準滴(dī)定溶液的(dí)體(tǐ)積，單位(wèi)為毫升(mL)；
V₃  一一(yī)滴定所(suǒ)消耗的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(yè)的總(zǒng)體(tǐ)積，單(dān)位(wèi)為(wéi)毫升(mL)；
c₂  一一重(zhòng)鉻酸鉀標準(zhǔn)滴定(dìng)溶(róng)液的(dí)濃度(dù)，單位為摩(mó)爾每升(mol/L)；
0.079846一(yī)一與(yǔ)1.00mL重鉻(gè)酸鉀(jiǎ)標準滴(dī)定溶(róng)液[c(1/6K₂Cr₂O₇)=1mol/L]相當的以克表(biǎo)示(shì)的氧化鐵(Fe₂O₃)質量
。