GB/T 37403-2019 薄膜晶(jīng)體管(guǎn)液(yè)晶(jīng)顯(xiǎn)示器(TFT-LCD)用(yòng)四甲(jiǎ)基氫氧(yǎng)化(huà)銨顯影(yǐng)液

範圍
本(běn)標準(zhǔn)規(guī)定(dìng)了薄膜晶體(tǐ)管液晶顯示(shì)器(TFT-LCD)用(yòng)四甲(jiǎ)基氫(qīng)氧化銨(ǎn)顯(xiǎn)影液的(dí)技(jì)術要求，試(shì)驗方法，檢(jiǎn)驗(yàn)規則及標(biāo)誌，包(bāo)裝，運輸和(hé)貯(zhù)存。
本標(biāo)準(zhǔn)適(shì)用(yòng)於薄(báo)膜(mó)晶(jīng)體管(guǎn)液晶顯示(shì)器(TFT-LCD)用四(sì)甲(jiǎ)基氫(qīng)氧化銨(ǎn)顯影液(yè)。

技(jì)術(shù)要求
性(xìng)狀(zhuàng)
無(wú)色(sè)透明液體，濃度(dù)高(gāo)時，有(yǒu)滑膩感(gǎn)。具(jù)有強(qiáng)鹼性(xìng)，有腐蝕(shí)性，高(gāo)溫下易(yì)分(fēn)解。易吸收空(kōng)氣(qì)中(zhōng)的二(èr)氧化(huà)碳(tàn)，溶於水(shuǐ)，乙(yǐ)醇。
技(jì)術指標(biāo)
技(jì)術指標(biāo)應(yīng)符合(hé)表(biǎo)1的(dí)規定。




試(shì)驗方(fāng)法(fǎ)
四甲基(jī)氫(qīng)氧化銨(ǎn)的測(cè)定
標準中利(lì)用酸(suān)鹼(jiǎn)中和(hé)滴定法和自(zì)動(dòng)電(diàn)位滴(dī)定法檢測薄(báo)膜晶(jīng)體(tǐ)管液(yè)晶顯示器(TFT-LCD)用(yòng)四甲(jiǎ)基氫(qīng)氧(yǎng)化銨(ǎn)顯影液中的四甲(jiǎ)基(jī)氫(qīng)氧化銨含量。采(cǎi)用(yòng)自(zì)動(dòng)電位(wèi)滴(dī)定(dìng)法可提高(gāo)檢(jiǎn)測(cè)的準確度和精密(mì)度(dù)。四甲(jiǎ)基氫氧(yǎng)化(huà)銨(ǎn)的含量按(àn)A.1和A.2的規定進行測(cè)定(dìng)。

碳酸(suān)根(gēn)離子的測(cè)定(dìng)
按附(fù)錄(lù)B的規定進行(háng)測定(dìng)。

附(fù)錄A  (規(guī)範(fàn)性(xìng)附(fù)錄)
四甲基氫氧(yǎng)化銨的(dí)測(cè)定
方(fāng)法A一一酸(suān)鹼中和(hé)滴定
方法提要
試(shì)樣溶液(yè)中加入氯(lǜ)化(huà)鋇溶(róng)液(yè)，將溶液中(zhōng)含(hán)有的碳酸(suān)根(gēn)離(lí)子轉化(huà)為碳(tàn)酸(suān)鋇沉澱，然後以酚(fēn)酞為指(zhǐ)示(shì)液(yè)，用(yòng)鹽酸標準滴(dī)定溶(róng)液滴定(dìng)至溶液(yè)紅色消(xiāo)失。

方(fāng)法(fǎ)B一(yī)一自動(dòng)電(diàn)位(wèi)滴(dī)定(dìng)法(fǎ)(仲裁法)
方法提(tí)要
按 GB/T 9725 規定(dìng)，將(jiāng)規定(dìng)的指(zhǐ)示電(diàn)極(jí)和參比電(diàn)極(jí)浸(jìn)入(rù)同一被測(cè)溶(róng)液(yè)中(zhōng)，在滴定過(guò)程(chéng)中，參比電極的電(diàn)位保(bǎo)持恒定(dìng)，指示電極的電(diàn)位隨被測物質(zhì)的濃(nóng)度(dù)的變(biàn)化(huà)而(ér)變化(huà)。在化(huà)學(xué)計(jì)量(liáng)點(diǎn)前(qián)後(hòu)，溶(róng)液中被測物(wù)質濃度(dù)的變化，會(huì)引起指示電極電位的急(jí)劇變(biàn)化(huà)，指示電極(jí)電位的突(tū)躍(yuè)點即滴定終點。
顯影液(yè)中四甲(jiǎ)基(jī)氫(qīng)氧化銨的氫(qīng)氧(yǎng)根離子與滴定劑中(zhōng)的(dí)氫(qīng)離(lí)子反(fǎn)應(yīng)形(xíng)成水，達(dá)到(dào)等當點時溶液的pH值約(yuē)為8。

試劑
實驗(yàn)用水
符(fú)合 GB/T 6682 規定(dìng)的三級水規格，並按(àn) GB/T 603 規定製備無(wú)二(èr)氧(yǎng)化碳(tàn)的水(shuǐ)。
鹽酸標(biāo)準滴定溶液(yè)
a) 鹽(yán)酸標準滴定溶液1: c(HCl)=0.1mol/L；
b) 鹽(yán)酸標準滴定(dìng)溶(róng)液2: c(HCl)=1.0mol/L。

儀(yí)器和(hé)裝置
自(zì)動電(diàn)位滴定儀
自動(dòng)電位(wèi)滴(dī)定(dìng)儀主要(yào)組成
主機，加液單(dān)元和攪拌裝置。
儀(yí)器(qì)精密度
自動(dòng)電(diàn)位滴定儀(yí)主(zhǔ)要參數精密(mì)度(dù)要(yào)求(qiú)如(rú)下:
a) 滴定管體積分(fēn)辨率(shuài): 不低(dī)於(yú)1/10000mL；
b) 測定分辨率(shuài): pH值為0.001，電位值(zhí)為(wéi)0.1mV，溫度(dù)值為(wéi)0.1°C。
電極
選(xuǎn)擇水(shuǐ)相(xiāng)復(fù)合(hé)pH電極，電(diàn)極的外(wài)參(cān)比補充液為3mol/L的KCl溶液。

測定
方法設定參考(kǎo)條(tiáo)件
推(tuī)薦(jiàn)儀器(qì)工作環(huán)境: 溫度18°C~28°C，相(xiāng)對(duì)濕度30%~80%。
根(gēn)據儀器(qì)操(cāo)作(zuò)規程和產品檢測要(yào)求，設定(dìng)相應(yīng)的(dí)檢測(cè)方法。
測定(dìng)步(bù)驟
連接水相復(fù)合pH電(diàn)極，按(àn)要(yào)求活化電極15min。
按(àn)儀器操作(zuò)規程(chéng)，開啟(qǐ)自動電位(wèi)滴(dī)定(dìng)儀，穩定儀(yí)器(qì)。
進入(rù)操作(zuò)界(jiè)麵(miàn)，調(tiáo)取(qǔ)設定(dìng)的檢測(cè)方法(fǎ)。
按表(biǎo)A.2中(zhōng)的(dí)規(guī)定，不同濃度(dù)的顯影液(yè)選擇(zé)對(duì)應的鹽酸標(biāo)準滴定溶(róng)液，並稱取對(duì)應(yīng)的(dí)樣(yàng)品(pǐn)質量，至0.0001g。樣(yàng)品置於(yú)150mL帶蓋(gài)燒(shāo)杯中，加(jiā)入(rù)50mL水，上機測定。


鹽(yán)酸標準滴定(dìng)溶(róng)液(yè)消耗(hào)體積(jī)和(hé)顯影液pH值動(dòng)態(tài)曲綫如圖A.1所(suǒ)示(shì)。


計(jì)算(suàn)
顯影液中四(sì)甲(jiǎ)基氫(qīng)氧(yǎng)化銨的含量以"ω₁"計(jì)，數值(zhí)以"%"表(biǎo)示，按式(shì)(A.2)計(jì)算(suàn):

式中:
V 一一滴(dī)定(dìng)試樣(yàng)時(shí)消(xiāo)耗鹽(yán)酸標準(zhǔn)滴定溶液體積的數值(zhí)，單位為毫升(mL)；
c 一一(yī)鹽(yán)酸標準(zhǔn)滴定溶(róng)液(yè)濃度的(dí)準確數值，單(dān)位(wèi)為(wéi)摩(mó)爾每(měi)升(mol/L)；
M一一(yī)四(sì)甲(jiǎ)基氫氧化(huà)銨(ǎn)的摩爾(ěr)質量(liáng)，數(shù)值為91.15，單位(wèi)為(wéi)克(kè)每摩(mó)爾(ěr)(g/mol)；
m 一一樣(yàng)品質量(liáng)的(dí)數(shù)值，單(dān)位為克(kè)(g)。
精(jīng)密度，結果(guǒ)
在(zài)相(xiāng)同(tóng)條(tiáo)件下平行測定樣品(pǐn)3次，要(yào)求結(jié)果的相對(duì)標準偏差(chà)(RSD)不(bù)大於(yú)0.2%，記錄(lù)平(píng)均(jūn)值(zhí)。

附錄B  (規範性附錄)
碳(tàn)酸(suān)根(gēn)離子的測(cè)定(dìng) 自(zì)動電位滴定法
方法提要
按 GB/T 9725 規定，將規(guī)定(dìng)的(dí)指示電(diàn)極(jí)和參(cān)比(bǐ)電(diàn)極浸(jìn)入同一(yī)被(bèi)測溶(róng)液中，在(zài)滴定過程(chéng)中(zhōng)，參(cān)比電極(jí)的電(diàn)位(wèi)保持(chí)恒定，指示電(diàn)極的(dí)電(diàn)位(wèi)隨被(bèi)測物(wù)質的(dí)濃(nóng)度(dù)的變化而變化(huà)。在(zài)化學(xué)計量點前後，溶(róng)液(yè)中(zhōng)被測(cè)物質(zhì)濃度(dù)的(dí)變化，會引(yǐn)起(qǐ)指(zhǐ)示(shì)電(diàn)極電位(wèi)的急劇變化，指示(shì)電極(jí)電(diàn)位(wèi)的突躍(yuè)點即滴定(dìng)終點(diǎn)。
鹽酸滴定(dìng)含(hán)有碳酸鹽的四(sì)甲基氫(qīng)氧化(huà)銨(ǎn)溶液時(shí)，理(lǐ)論(lùn)上(shàng)可產生三個電(diàn)位(wèi)突(tū)躍，個突躍(yuè)是(shì)氫氧(yǎng)根(gēn)離子(zǐ)與氫(qīng)離(lí)子(zǐ)反(fǎn)應(yīng)形成(chéng)水，第(dì)二(èr)個突躍(yuè)是碳酸(suān)根離(lí)子與(yǔ)氫離子(zǐ)反(fǎn)應形(xíng)成(chéng)重碳酸(suān)根離(lí)子(zǐ)，個和第(dì)二(èr)個的突(tū)躍點(diǎn)pH值均為8，第(dì)三個突(tū)躍是(shì)重(zhòng)碳(tàn)酸(suān)根離子與(yǔ)氫離(lí)子(zǐ)反應形成(chéng)碳(tàn)酸(suān)，突(tū)躍點(diǎn)的(dí)pH約為(wéi)5。測定(dìng)碳酸(suān)根(gēn)離(lí)子(zǐ)時(shí)消(xiāo)耗(hào)鹽(yán)酸體積即為(wéi)第(dì)三個突躍(yuè)點與(yǔ)第二個(gè)突(tū)躍點(diǎn)對應體積的(dí)差值。

試劑
實(shí)驗用水(shuǐ)
符合 GB/T 6682 規(guī)定的(dí)三級水規(guī)格，並按(àn) GB/T 603 規(guī)定(dìng)製備無二(èr)氧(yǎng)化(huà)碳的(dí)水。
鹽酸標準滴定溶(róng)液
a) 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶(róng)液1: c(HCl)=0.1mol/L；
b) 鹽(yán)酸(suān)標準(zhǔn)滴(dī)定(dìng)溶液(yè)2: c(HCl)=1.0mol/L。

儀器和(hé)設(shè)備(bèi)
自(zì)動(dòng)電位滴定儀
同上(shàng)規定。
電極
同上規定。

測定
方法(fǎ)設定(dìng)參考(kǎo)條(tiáo)件
推(tuī)薦儀器工(gōng)作環境: 按上(shàng)規定(dìng)。
根據儀(yí)器操作規(guī)程(chéng)和(hé)產品檢(jiǎn)測(cè)要求，設定(dìng)相應(yīng)的(dí)檢測(cè)方法(fǎ)。
測定(dìng)步驟
連接水(shuǐ)相復合pH電(diàn)極，按(àn)要求活化電(diàn)極(jí)15min。
按儀(yí)器(qì)操(cāo)作規(guī)程，開啟自動(dòng)電(diàn)位滴定(dìng)儀(yí)，穩定儀器。
進(jìn)入操(cāo)作界麵(miàn)，調取設定的(dí)檢測方法(fǎ)。
按表(biǎo)B.1中的(dí)規(guī)定(dìng)，不同(tóng)質量(liáng)分(fēn)數(shù)的(dí)顯影(yǐng)液稱取對(duì)應(yīng)的樣(yàng)品(pǐn)質(zhì)量(liáng)，至0.0001g。樣品(pǐn)置(zhì)於(yú)150mL帶(dài)蓋(gài)燒(shāo)杯中，在(zài)密閉條件下(xià)，用鹽(yán)酸(suān)標準滴(dī)定溶(róng)液(yè)2進(jìn)行預中和至(zhì)溶(róng)液pH約為11，此時(shí)不(bù)計所消耗鹽(yán)酸體(tǐ)積。


改(gǎi)用鹽(yán)酸標準滴定(dìng)溶液1，在(zài)密閉條件下，上(shàng)機(jī)測(cè)定。
鹽酸標準滴(dī)定溶液消(xiāo)耗體(tǐ)積(jī)和(hé)顯影液pH值動態曲(qū)綫如(rú)圖(tú)B.1所示。


計(jì)算
顯(xiǎn)影液中碳酸(suān)根(gēn)離子的(dí)含量(liáng)以"ω₂"計(jì)，數(shù)值以(yǐ)"mg/kg"表示(shì)，按(àn)式(B.1)計算:

式中:
V₂一一測(cè)定試樣時EP2點消(xiāo)耗(hào)的鹽酸(suān)標準滴定溶(róng)液體(tǐ)積的數值，單位為毫升(mL)；
V₁一一測定試(shì)樣時EP1點消(xiāo)耗(hào)的鹽酸(suān)標準滴(dī)定溶(róng)液(yè)體(tǐ)積的數值，單(dān)位為毫(háo)升(mL)；
c  一一鹽酸標(biāo)準滴定溶液濃(nóng)度的準(zhǔn)確(què)數值，單(dān)位為摩(mó)爾每升(shēng)(mol/L)；
M 一一碳(tàn)酸根(gēn)離(lí)子的摩(mó)爾(ěr)質(zhì)量(liáng)，數(shù)值為60.01，單(dān)位為(wéi)克每(měi)摩爾(g/mol)；
m 一一樣品(pǐn)質量(liáng)的數(shù)值，單位(wèi)為克(kè)(g)。
精(jīng)密度，結(jié)果
在相(xiāng)同(tóng)條件下平行測(cè)定樣品(pǐn)3次，要求(qiú)結果的相(xiāng)對標準(zhǔn)偏差(RSD)不大於20%，記錄(lù)平(píng)均(jūn)值。