HB/Z 5088.4-1999 電(diàn)鍍鎳(niè)溶液分(fēn)析方法 電(diàn)位滴(dī)定(dìng)法(fǎ)測定硼酸的(dí)含量(liáng)

範(fàn)圍(wéi)
本標準規定(dìng)了(liǎo)采用(yòng)電(diàn)位滴定(dìng)法(fǎ)測(cè)定電(diàn)鍍(dù)鎳溶液(yè)中硼酸(suān)含(hán)量的(dí)方法原(yuán)理(lǐ)，試(shì)劑(jì)，儀(yí)器，分(fēn)析(xī)步驟及(jí)分析(xī)結(jié)果的計算。
本標(biāo)準適(shì)用(yòng)於電鍍(dù)鎳溶液中硼酸含量(liáng)的(dí)測(cè)定(dìng)。
測量範(fàn)圍: 15~40g/L。

方(fāng)法(fǎ)原理
硼酸是(shì)多元弱酸(suān)，不能(néng)用鹼直接滴定(dìng)，可用甘露(lòu)醇或(huò)甘油(yóu)等多羥(qiǎng)基有機物(wù)與硼酸生成較強(qiáng)的絡合酸，以(yǐ)玻璃電極(jí)為指示電極(jí)，飽(bǎo)和甘(gān)汞電極為(wéi)參(cān)比電極(jí)，用*標準(zhǔn)滴定溶(róng)液進行電位滴定。溶液中加入Potassium Ferrocyanide將(jiāng)鎳離子(zǐ)絡合掩蔽(bì)，消除鎳離子生成氫氧(yǎng)化(huà)鎳(niè)沉(chén)澱(diàn)對(duì)測定硼(péng)酸的(dí)幹擾。

試(shì)劑(jì)
甘露醇: 固(gù)體(tǐ)。
K4Fe(CN)6·3H2O溶液: 100g/L。
*標(biāo)準滴(dī)定(dìng)溶(róng)液(yè): c(NaOH)=0.1mol/L，配製和(hé)標(biāo)定按 HB/Z 5083 進行。

儀(yí)器(qì)
玻璃(lí)電極(jí)。
飽和(hé)甘汞(gǒng)電(diàn)極(jí)。
酸度(dù)計(jì)或自(zì)動電位(wèi)滴定(dìng)儀: 應具有0.1pH單位或10mV的(dí)度(dù)。
自(zì)動記(jì)錄儀(yí)。
磁力攪拌(bàn)器。

分析(xī)步驟(zhòu)
取10.00ml試驗(yàn)溶液於100ml容量(liáng)瓶(píng)中，加(jiā)水稀釋(shì)至(zhì)刻(kè)度，搖匀(yún)。
取(qǔ)20.00ml溶液於(yú)200ml燒杯中(zhōng)，加(jiā)無二氧(yǎng)化碳(tàn)的(dí)水100ml，Potassium Ferrocyanide溶液10ml。在(zài)中(zhōng)速攪拌下浸泡電(diàn)極(jí)3min，用(yòng)*標準滴(dī)定(dìng)溶(róng)液(yè)滴(dī)定至(zhì)pH5.0~5.5後(hòu)，加(jiā)甘露醇2~3g，繼續用*標準(zhǔn)滴(dī)定(dìng)溶液滴定(dìng)至pH10.0為(wéi)滴(dī)定終點(diǎn)。

分(fēn)析結(jié)果(guǒ)的(dí)計算
按(àn)(1)式計算硼(péng)酸的含量:

式中:
c(NaOH)一(yī)一(yī)*標(biāo)準滴定(dìng)溶(róng)液的濃度，mol/L；
V 一一(yī)滴(dī)定pH10.0時耗(hào)用(yòng)*標準滴(dī)定溶(róng)濃的(dí)體積，ml；
V₀一(yī)一(yī)滴定(dìng)時試(shì)驗溶(róng)液的(dí)體(tǐ)積，ml；
0.061831一(yī)一(yī)與1.00ml*標準(zhǔn)滴(dī)定(dìng)溶液(yè)[c(NaOH)=1.000mol/L]相當的以克表示(shì)的硼酸的質(zhì)量(liáng)。