HB/Z 5086.6-2000 氰化(huà)電鍍(dù)銅(tóng)溶液(yè)分(fēn)析方(fāng)法(fǎ) 電位(wèi)滴定法(fǎ)測(cè)定酒石(shí)酸鉀(jiǎ)鈉的(dí)含量

範圍(wéi)
本(běn)標準規定(dìng)了采(cǎi)用(yòng)電(diàn)位滴定法(fǎ)測(cè)定(dìng)氰(qíng)化(huà)電(diàn)鍍銅溶(róng)液中酒石酸鉀鈉(nà)(KNaC₄H₄O₆·4H₂O)含(hán)量(liáng)的方(fāng)法原理(lǐ)，試(shì)劑，儀器，分析(xī)步驟及分析結(jié)果(guǒ)的計(jì)算。
本標準適(shì)用於(yú)氰化(huà)電(diàn)鍍銅(tóng)溶液中酒石(shí)酸鉀(jiǎ)鈉(nà)含量的(dí)測定。
測量(liáng)範圍(wéi): 25~65g/L。

方法原理(lǐ)
在(zài)酸(suān)性(xìng)溶(róng)液(yè)中
，用(yòng)過(guò)量的(dí)高(gāo)錳酸鉀標準溶(róng)液(yè)將酒石酸根定(dìng)量(liáng)地(dì)氧(yǎng)化成二氧(yǎng)化碳，一氧(yǎng)化碳
，剩餘的(dí)高(gāo)錳(měng)酸根與碘(diǎn)化鉀作(zuò)用
，生成(chéng)二價(jià)錳和遊離碘。以(yǐ)鉑(bó)電(diàn)極為(wéi)指示電(diàn)極(jí)
，飽和(hé)甘汞(gǒng)電(diàn)極(jí)或鎢(wū)電極為(wéi)參(cān)比(bǐ)電極
，用硫代(dài)*標(biāo)準滴(dī)定(dìng)溶液對碘進行電位(wèi)滴定。其(qí)中存在(zài)大(dà)量(liáng)的(dí)也(yě)能被高錳酸鉀氧化的(dí)cyanide，亞(yà)鐵(tiě)cyanide和氯化(huà)物(wù)等
，在近中性(xìng)溶液中
，用過(guò)量(liáng)的硝(xiāo)酸銀(yín)使其(qí)沉澱(diàn)分離而消(xiāo)除(chú)幹(gān)擾。

試劑(jì)
硝基(jī)苯: 化學純。
硫(liú)酸(suān)錳(měng): 固(gù)體。
碘化(huà)鉀(jiǎ): 固(gù)體(tǐ)。
硫酸(suān): 1+4。
硝酸銀溶液(yè): 100g/L。
高(gāo)錳酸鉀標準溶液: c(1/5KMnO₄)=0.1mol/L
，配(pèi)製和(hé)標(biāo)定按 HB/Z 5083 進(jìn)行(háng)。
硫(liú)代*標準滴定溶(róng)液(yè): c(Na₂S₂O₃)=0.1mol/L
，配製(zhì)和(hé)標定按 HB/Z 5083 進行(háng)。
酚酞(tài)指(zhǐ)示劑: 10g/L
，配(pèi)製(zhì)按 HB/Z 5083 進(jìn)行。

儀器(qì)
鉑(bó)電極。
飽(bǎo)和甘汞電(diàn)極或(huò)鎢(wū)電(diàn)極。
自動電位(wèi)滴(dī)定儀或(huò)酸(suān)度計: 應(yīng)具有10mV或0.1pH單位(wèi)的(dí)度。
磁(cí)力(lì)攪(jiǎo)拌(bàn)器。

分析步驟
取(qǔ)5.00mL試驗溶(róng)液於250mL容量瓶中
，加(jiā)水150mL，酚酞(tài)指示(shì)劑(jì)3~4滴(dī)，硝(xiāo)基(jī)苯5.00mL
，於通風(fēng)櫥內在(zài)不(bù)斷搖動下
，滴加(jiā)硫(liú)酸(suān)至(zhì)溶液(yè)紅(hóng)色(sè)消(xiāo)失(shī)而(ér)透明(míng)
，滴(dī)加(jiā)硝酸銀溶(róng)液至沉澱*且(qiě)下沉到底(dǐ)部
，往上(shàng)層清(qīng)液中繼續滴加(jiā)硝(xiāo)酸銀溶(róng)液至不出現混(hùn)濁為(wéi)止(zhǐ)。加(jiā)水至刻度(dù)後(hòu)再加(jiā)水5.00mL
，搖(yáo)匀(yún)並(bìng)使沉(chén)澱*沉入(rù)硝基苯層內。
取(qǔ)50.0mL水(shuǐ)相(xiāng)溶(róng)液於(yú)250mL錐(zhuī)形瓶中
，加水(shuǐ)50mL，硫酸5mL，硫(liú)酸錳5g
，加(jiā)熱(rè)至(zhì)70~75°C
，趁熱在不(bù)斷搖動(dòng)下
，加(jiā)入(rù)高錳(měng)酸鉀(jiǎ)標準溶(róng)液(yè)20.0mL
，靜(jìng)止(zhǐ)10min
，流水(shuǐ)冷(lěng)卻(què)至室溫(wēn)。加碘(diǎn)化(huà)鉀(jiǎ)2g
，*溶(róng)解後搖(yáo)匀(yún)。在中速攪拌(bàn)下(xià)
，浸(jìn)泡電(diàn)極(jí)3min。用(yòng)硫代(dài)*標(biāo)準(zhǔn)滴(dī)定溶(róng)液(yè)進行(háng)電位滴定
，根(gēn)據(jù)滴定(dìng)曲綫的突躍確定滴(dī)定終點。

分析(xī)結果的(dí)計算
按(1)式(shì)計算酒石(shí)酸鉀(jiǎ)鈉的(dí)含(hán)量(liáng):

式中(zhōng):
c(1/5KMnO₄)一一(yī)高(gāo)錳酸鉀標準溶液的(dí)濃度(dù)
，mol/L；
c(Na₂S₂O₃)一一硫(liú)代*標準滴定溶液的濃度
，mol/L；
V₁一一加(jiā)入高錳酸(suān)鉀標(biāo)準溶液的(dí)體(tǐ)積(jī)
，mL；
V₂一一滴(dī)定終點時(shí)耗(hào)用(yòng)硫(liú)代*標(biāo)準(zhǔn)滴定(dìng)溶(róng)液的體積(jī)
，mL；
V₀一(yī)一滴定時(shí)試驗溶液的體(tǐ)積
，mL；
0.04704一(yī)一(yī)與1.00mL硫代*標準滴(dī)定溶(róng)液(yè)[c(Na₂S₂O₃)=1.000mol/L]相當的(dí)以克(kè)表示的酒石酸鉀鈉(nà)的質(zhì)量(liáng)。