GB/T 36526-2018 工業(yè)用硝(xiāo)化纖維(wéi)素(sù)測試方法

範圍
本標準規定了(liǎo)工(gōng)業(yè)用硝化纖維素(以下簡稱硝化纖維(wéi)素(sù))含氮(dàn)量，灰分(fēn)，水分(fēn)，濕(shī)潤(rùn)劑，黏(nián)度(dù)，透(tòu)光率，白度(dù)，色度，酸度，安定性，發火(huǒ)點，酒樟(zhāng)溶解度(dù)，增塑劑含(hán)量(liáng)，濁(zhuó)度14種(zhǒng)測試方(fāng)法的測試(shì)原(yuán)理，試(shì)劑和材料，儀器(qì)設備，試驗程序(xù)，試(shì)驗(yàn)結(jié)果(guǒ)處(chǔ)理，檢測(cè)報告等內容(róng)
。
本標準(zhǔn)中(zhōng)的(dí)14種測(cè)試(shì)方法適用於(yú)塗(tú)料，油(yóu)墨，賽(sài)璐珞，日用(yòng)化工(gōng)產(chǎn)品，環(huán)保產品，生物(wù)醫藥(yào)產品(pǐn)等用的(dí)硝化(huà)纖維素(sù)的測試(shì)
，其(qí)中(zhōng)以下方法(fǎ)的用途特點為(wéi):
a) 含(hán)氮(dàn)量(liáng)測(cè)試方(fāng)法包括狄瓦爾(ěr)德(dé)合金(jīn)還原(yuán)法(fǎ)，幹(gān)涉(shè)儀法，近紅外光(guāng)譜法(fǎ)三(sān)種測(cè)試方法
，狄瓦(wǎ)爾德合(hé)金(jīn)還原(yuán)法為仲裁(cái)法
，幹(gān)涉(shè)儀(yí)法為(wéi)生(shēng)產常用(yòng)測試(shì)法
，近紅(hóng)外光(guāng)譜法為快(kuài)速簡便(biàn)測(cè)試法(fǎ)；
b) 水(shuǐ)分(fēn)測(cè)試(shì)方(fāng)法包括卡(qiǎ)爾(ěr)·費休試(shì)劑(jì)法(fǎ)和(hé)近(jìn)紅(hóng)外(wài)光(guāng)譜法兩種(zhǒng)方法(fǎ)
，卡爾(ěr)·費休試劑法(fǎ)為仲(zhòng)裁測(cè)試法(fǎ)
，近紅外光譜法為(wéi)快速簡便測(cè)試法；
c) 濕(shī)潤劑(jì)測(cè)試方(fāng)法包括烘(hōng)箱法(fǎ)和鹵(lǔ)素燈法兩(liǎng)種(zhǒng)方法(fǎ)
，烘箱法為仲(zhòng)裁測(cè)試法
，鹵(lǔ)素燈法為(wéi)快(kuài)速簡(jiǎn)便測(cè)試法；
d) 黏度測試方法包(bāo)括(kuò)落球黏度(dù)法和毛細(xì)管(guǎn)黏度法(fǎ)兩種方(fāng)法(fǎ)
，落球(qiú)黏度(dù)法適合常規黏度(黏度低於11.5mPa·s)硝化(huà)纖(xiān)維素(sù)的測(cè)試(shì)
，毛細管(guǎn)黏度法適合(hé)高黏度(黏度高(gāo)於11.5mPa·s)硝(xiāo)化纖(xiān)維(wéi)素的測試(shì)；
e) 透光(guāng)率測試(shì)方(fāng)法(fǎ)包(bāo)括丙酮溶劑法和混合溶劑法(fǎ)兩種(zhǒng)方(fāng)法
，丙酮溶劑(jì)法(fǎ)適合低(dī)氮量(含(hán)氮(dàn)量(liáng)為10.7%~11.3%)高黏度硝化(huà)纖維素透(tòu)光率的測試(shì)
，混(hùn)合溶(róng)劑(jì)法(fǎ)適合(hé)常規(guī)黏(nián)度硝化纖(xiān)維素透(tòu)光率(shuài)的(dí)測試(shì)；
f) 安(ān)定性測試(shì)方法包括貝克(kè)曼(màn)·榮克法和阿貝爾法(fǎ)兩種(zhǒng)方法(fǎ)
，貝(bèi)克曼·榮(róng)克法為132°C耐熱(rè)測試法
，阿貝爾為80°C耐(nài)熱(rè)測(cè)試法(fǎ)
。

術語(yǔ)和(hé)定(dìng)義(yì)
下(xià)列術語和(hé)定義(yì)適用於本文件
。
工業(yè)用硝化纖(xiān)維素  industrial nitrocellulose
用於(yú)塗料(liào)，油(yóu)墨，賽璐(lù)珞，日用化工產品(pǐn)，環保(bǎo)產(chǎn)品，生物醫(yī)藥產品(pǐn)等(děng)的硝化纖(xiān)維素
。

水分測試方法
卡爾·費(fèi)休(xiū)試劑(jì)法
測試(shì)原(yuán)理
將試(shì)樣配製成硝化(huà)纖維素溶(róng)液
，注(zhù)入(rù)甲(jiǎ)醇溶劑(jì)中
，用(yòng)卡(qiǎ)爾·費休試劑(jì)滴(dī)定(dìng)
，根(gēn)據滴定後(hòu)溶(róng)液的電位變(biàn)化(huà)判斷(duàn)反應(yīng)終點
，以反(fǎn)應終(zhōng)點(diǎn)的卡爾·費休(xiū)試(shì)劑消(xiāo)耗(hào)量計算(suàn)出試(shì)樣(yàng)中水(shuǐ)分含(hán)量(liáng)
。

試(shì)劑和材料
乙(yǐ)酸(suān)丁酯(zhǐ)
，分析(xī)純(chún)
，按 HG/T 3498
。
無(wú)水(shuǐ)乙(yǐ)醇(chún)
，分(fēn)析純
，GB/T 678
。
卡爾·費休(xiū)試(shì)劑
，分析純(chún)
，GB/T 606
。

儀器設(shè)備
分析(xī)天平(píng)
，精度為0.0001g
。
具塞(sāi)三(sān)角瓶(píng)
，規(guī)格為50mL
。
注(zhù)射器(qì)
，規格(gé)分(fēn)別為(wéi): 10mL，1mL
。
卡爾·費休儀
。

試(shì)驗程(chéng)序(xù)
準備(bèi)兩份(fèn)試樣(yàng)
，平(píng)行做兩次試(shì)驗
。
按(àn)表(biǎo)2中規定(dìng)的稱(chēng)取(qǔ)硝化(huà)纖維素試(shì)樣
，結果至0.0001g
，放入幹燥的(dí)具(jù)塞三(sān)角(jiǎo)瓶中
。
對(duì)於賽(sài)璐(lù)珞用硝(xiāo)化纖(xiān)維素
，按表2中(zhōng)規定的量(liáng)
，用注射器吸(xī)取10mL的無水乙(yǐ)醇
，稱量(liáng)所加無水乙醇的(dí)質(zhì)量
，至0.0001g
，用(yòng)注(zhù)射器吸取乙酸丁(dīng)酯(zhǐ)
，稱量所(suǒ)加乙(yǐ)酸丁(dīng)酯質量
，至0.0001g；對於(yú)其(qí)他硝化纖維(wéi)素(sù)
，按表2中(zhōng)規定的(dí)章(zhāng)
，用注射器(qì)吸取乙(yǐ)酸丁(dīng)酯(zhǐ)
，稱(chēng)量所(suǒ)加乙(yǐ)酸丁酯(zhǐ)的(dí)質量
，至0.0001g
。


振(zhèn)蕩硝化纖維素(sù)溶液至(zhì)*溶解
。
對於賽(sài)璐(lù)珞用硝化纖(xiān)維(wéi)素
，使(shǐ)用10mL注(zhù)射器(qì)分(fēn)別(bié)l吸取並稱(chēng)量0.6g~0.8g無(wú)水(shuǐ)乙(yǐ)醇和乙酸丁(dīng)酯
，至(zhì)0.0001g
，注入卡(qiǎ)爾·費(fèi)休儀內(nèi)
，分(fēn)別(bié)測試無(wú)水(shuǐ)乙(yǐ)醇和(hé)乙酸(suān)丁酯(zhǐ)的(dí)空白(bái)水(shuǐ)分含(hán)量(liáng)；對(duì)於其他硝(xiāo)化(huà)纖維素(sù)
，使(shǐ)用10mL注射(shè)器(qì)吸(xī)取(qǔ)並(bìng)稱量(liáng)0.6g~0.8g乙酸丁酯(zhǐ)
，至0.0001g
，注入(rù)卡(qiǎ)爾·費休(xiū)儀內(nèi)
，測(cè)試乙酸(suān)丁酯(zhǐ)空白(bái)水(shuǐ)分(fēn)含(hán)量
。
使用10mL注(zhù)射器(qì)吸取並稱量0.4g~0.5g硝(xiāo)化纖(xiān)維素(sù)溶(róng)液(yè)
，至0.0001g
，注入卡爾(ěr)·費休(xiū)儀內(nèi)
，開始(shǐ)滴(dī)定
，滴定結(jié)束後(hòu)
，記(jì)錄測得(dé)的(dí)水(shuǐ)分(fēn)含(hán)量
。

試驗(yàn)結果處理(lǐ)
硝(xiāo)化(huà)纖維素(sù)水分(fēn)按(àn)式(shì)(9)計算(suàn)
。

式(shì)中:
ω_s 一(yī)一硝(xiāo)化纖維素水分(fēn)的質量分數(shù)
，%；
m₁ 一一加(jiā)入(rù)硝(xiāo)化纖(xiān)維(wéi)素質(zhì)量的數值
，單(dān)位為(wéi)克(kè)(g)；
m₂ 一(yī)一(yī)加入(rù)乙(yǐ)酸(suān)丁(dīng)酯(zhǐ)質(zhì)量(liáng)的數值
，單(dān)位為克(kè)(g)；
m₃ 一(yī)一加入無(wú)水乙(yǐ)醇質(zhì)量(liáng)的(dí)數值
，單位為克(g)；
ω_c1一(yī)一(yī)硝(xiāo)化纖維素(sù)溶液水分含量的數值
，%；
ω_c2一一乙酸(suān)丁(dīng)酯空白(bái)水分含(hán)量的數值(zhí)
，%；
ω_c3一(yī)一無(wú)水(shuǐ)乙醇空白(bái)水分含量的(dí)數值
，%
。
兩(liǎng)份(fèn)平(píng)行測(cè)試計算結果的(dí)差值(zhí)應不大(dà)於(yú)0.5%
，取(qǔ)其算術平均(jūn)值作為硝(xiāo)化纖(xiān)維(wéi)素(sù)水分(fēn)
，結果表示(shì)至一位小數(shù)
。當(dāng)計(jì)算結果差值大於(yú)0.5%時(shí)重(zhòng)新測試
。