JJG 1154-2018 卡爾·費(fèi)休容(róng)量(liáng)法水分測定(dìng)儀(yí)檢定規程(chéng)

範(fàn)圍
本規程(chéng)適(shì)用(yòng)於卡爾(ěr)·費(fèi)休容(róng)量(liáng)法(fǎ)水(shuǐ)分測(cè)定儀的檢定(dìng)，後續(xù)檢定和使(shǐ)用中檢(jiǎn)查。

概述
卡(qiǎ)爾(ěr)·費(fèi)休(xiū)容量法水分測(cè)定儀(以下簡稱(chēng)儀器)主要(yào)用於測(cè)定(dìng)石油，化工，醫藥，食(shí)品和電(diàn)力(lì)等(děng)行業產品(pǐn)的水分含(hán)量(liáng)。卡爾(ěr)·費休反應(yīng)的基本原理是: 在(zài)非水(shuǐ)溶(róng)劑(jì)體係(xì)中，碘(diǎn)，二(èr)氧化硫和微量水按(àn)照物質的(dí)量(liáng)1 : 1 : 1的(dí)比例反應。反應(yīng)式見式(shì)(1)。

上(shàng)述(shù)反應(yīng)式(shì)中，CH₃OH，SO₂，I₂，H₂O和RN分別(bié)表示甲(jiǎ)醇，二氧化硫(liú)，碘(diǎn)，水和有機鹼。
儀器的(dí)主要構(gòu)成(chéng)部(bù)分包(bāo)括(kuò): 滴定池(chí)，滴定(dìng)管，指示(shì)電極，攪(jiǎo)拌係(xì)統(含攪(jiǎo)拌子)和控製係統。樣(yàng)品的水分(fēn)含量(liáng)可(kě)以(yǐ)根(gēn)據卡(qiǎ)爾·費休滴(dī)定劑的(dí)滴(dī)定度和消耗體積(jī)，以及(jí)樣(yàng)品(pǐn)質(zhì)量(liáng)計算得(dé)到，如公(gōng)式(2)所示。

式(shì)中:
x 一一樣(yàng)品水(shuǐ)分(fēn)含量，%；
T 一(yī)一(yī)滴(dī)定劑(jì)的滴定(dìng)度，mg/mL；
V 一一(yī)滴定劑的體積(jī)，mL；
m一一(yī)樣(yàng)品質量，g。
卡(qiǎ)爾(ěr)·費(fèi)休試劑分(fēn)為單(dān)組(zǔ)分試劑和雙組分試劑。單組(zǔ)分試(shì)劑(jì)(即單(dān)組(zǔ)分滴定劑)含有碘，二(èr)氧化(huà)硫，有機鹼(如(rú)吡啶)和(hé)甲(jiǎ)醇。使用(yòng)單組分試(shì)劑(jì)時，通(tōng)常用甲醇作(zuò)為(wéi)滴(dī)定溶(róng)劑，用於溶解樣(yàng)品。雙組分(fēn)試劑分為(wéi)滴(dī)定劑(jì)和滴(dī)定(dìng)溶(róng)劑。滴(dī)定(dìng)劑含(hán)有碘，有機鹼和甲(jiǎ)醇(chún)；滴(dī)定(dìng)溶劑(jì)含有(yǒu)二(èr)氧化(huà)硫(liú)，有(yǒu)機鹼(jiǎn)和甲(jiǎ)醇(chún)，用於溶(róng)解(jiě)樣(yàng)品(pǐn)。

計量(liáng)性能要(yào)求
儀器計量(liáng)性能(néng)要求見(jiàn)表1。


通用技術要求
法(fǎ)製(zhì)計(jì)量管理(lǐ)標誌和標識(shí)
銘(míng)牌應標明儀(yí)器名(míng)稱，型號，製(zhì)造(zào)廠名和出(chū)廠(chǎng)編號，應(yīng)有(yǒu)型式批(pī)準的標誌(zhì)及編號。
外(wài)觀(guān)要求
顯(xiǎn)示(shì)屏(píng)的各種信息顯示(shì)清晰。
常規(guī)檢(jiǎn)查
控製麵板(bǎn)上所有(yǒu)按(àn)鍵和開(kāi)關均能正常(cháng)工(gōng)作(zuò)。儀器(qì)的滴(dī)定池應密封良好(hǎo)。攪(jiǎo)拌(bàn)功能和自(zì)動滴定(dìng)功(gōng)能正常(cháng)。

計量(liáng)器具控製(zhì)
計量器具(jù)控製包(bāo)括檢定，後續(xù)檢(jiǎn)定和使用中檢查(chá)。
檢(jiǎn)定條件
環境條(tiáo)件
環境(jìng)溫度(dù): 10°C~30°C。
環(huán)境濕度: ≤80%RH。
周圍無強(qiáng)電(diàn)磁幹(gān)擾。
計(jì)量標準(zhǔn)器及(jí)配套設(shè)備
有(yǒu)證標(biāo)準(zhǔn)物(wù)質
檢(jiǎn)定時應(yīng)使用(yòng)液體(tǐ)水分含量(liáng)國(guó)家(jiā)有證標準(zhǔn)物(wù)質(以下簡(jiǎn)稱水分標準物(wù)質(zhì))。標(biāo)準物質水分(fēn)含量在(zài)0.1%~5.0%範圍內，相對(duì)擴(kuò)展不確(què)定度不(bù)大(dà)於1.5%(k=2)。
天(tiān)平(píng)
實(shí)際分(fēn)度值(zhí)為0.1 mg 的(dí)①級電(diàn)子(zǐ)天平，經檢定合(hé)格。
其他(tā)材(cái)料
進樣(yàng)器: 1mL和(hé)5mL。
無水(shuǐ)甲醇: 分(fēn)析純。
檢(jiǎn)定項目和檢(jiǎn)定方法(fǎ)
檢定，後(hòu)續(xù)檢定及使用中(zhōng)檢查項目(mù)如(rú)表2所(suǒ)示(shì)。

通用技(jì)術要(yào)求(qiú)的(dí)檢(jiǎn)查
按"通(tōng)用技術要求"的要求用目視(shì)和(hé)手動的(dí)方法(fǎ)進(jìn)行檢(jiǎn)查。
水(shuǐ)分示值相對(duì)誤差(chà)和水分(fēn)重(zhòng)復性的檢(jiǎn)定方(fāng)法
實驗準(zhǔn)備(bèi)
用無(wú)水(shuǐ)甲醇(chún)衝洗滴定(dìng)杯後，移除(chú)滴定杯(bēi)中溶液。使用(yòng)單(dān)組分(fēn)卡爾·費休試劑的(dí)儀(yí)器(qì)，在(zài)滴定池中(zhōng)加入(rù)適量(liáng)的無水甲(jiǎ)醇(chún)作(zuò)為溶劑；使用雙組(zǔ)分卡(qiǎ)爾·費(fèi)休(xiū)試劑的(dí)儀器，在滴(dī)定(dìng)池(chí)中加入適量的滴定溶劑。打(dǎ)開儀(yí)器電(diàn)源，運行(háng)測量程序，儀器自(zì)動開始預滴定。當(dāng)漂移值(zhí)小於(yú)儀器規定的(dí)限值(zhí)後，預滴定結束(shù)，儀(yí)器進人待(dài)機狀態。使(shǐ)用水(shuǐ)分標準物質(zhì)或純水校(xiào)準滴定(dìng)劑(jì)的(dí)滴定度(dù)。
水(shuǐ)分(fēn)示值(zhí)相對誤差
用進(jìn)樣器抽取(qǔ)水分標準物(wù)質(zhì)，反(fǎn)復(fù)潤洗(xǐ)多次。然後抽取一(yī)定體積的(dí)水(shuǐ)分標準(zhǔn)物質(控(kòng)製進樣含水(shuǐ)量(liáng)約為1mg)，用(yòng)幹燥的(dí)吸水紙擦拭進(jìn)樣器針尖後，放置(zhì)在(zài)天平上，待天(tiān)平(píng)示數(shù)穩定後清(qīng)零。開始(shǐ)樣品測(cè)定(dìng)，將(jiāng)樣(yàng)品(pǐn)注入(rù)滴定池，滴(dī)定自(zì)動(dòng)進行。滴(dī)定(dìng)結(jié)束(shù)後儀器自動記錄滴定(dìng)劑消耗體(tǐ)積(jī)。再(zài)次(cì)稱(chēng)量進樣器(qì)，通過減量(liáng)法得到注(zhù)入(rù)水(shuǐ)分(fēn)標(biāo)準(zhǔn)物(wù)質(zhì)的質(zhì)量。根據公(gōng)式(2)計(jì)算樣品(pǐn)水分含(hán)量(liáng)。按照(zhào)上述(shù)方(fāng)法測量3次，根(gēn)據公式(3)計算(suàn)水(shuǐ)分含(hán)量的(dí)平均值(zhí)；根據公(gōng)式(shì)(4)計算水(shuǐ)分含量(liáng)的(dí)示值相對(duì)誤(wù)差。按照(zhào)相同的方(fāng)法(fǎ)，控(kòng)製(zhì)樣品(pǐn)含水量分別約(yuē)為5mg，10mg和20mg，各測量(liáng)3次，計算(suàn)各(gè)含(hán)水(shuǐ)量(liáng)檢(jiǎn)定(dìng)點的(dí)水(shuǐ)分(fēn)含量(liáng)平(píng)均值(zhí)及(jí)其示值(zhí)相對誤差(chà)。

式中(zhōng):
x 一(yī)一(yī)水分含(hán)量測量結果(guǒ)的平均值，%；
X_i一一第i 次水(shuǐ)分(fēn)含量(liáng)的(dí)測量結果，%；
n 一(yī)一(yī)測(cè)量次數，n=3；
r  一一(yī)水分含量(liáng)的示值相對(duì)誤差，%；
x₀一一(yī)水分(fēn)標(biāo)準(zhǔn)物(wù)質水(shuǐ)分含量的認定值(zhí)，%。
水分(fēn)含量(liáng)重復性的(dí)檢定(dìng)
按照"水(shuǐ)分示(shì)值相對(duì)誤差(chà)"所述的(dí)測量方法，控製樣品含(hán)水(shuǐ)量(liáng)為5mg，重復(fù)測量(liáng)6次(cì)，根(gēn)據公式(shì)(5)計算水分(fēn)含(hán)量測量(liáng)結(jié)果的相對(duì)標準(zhǔn)偏差(chà)。

式中:
s_r(x)一一(yī)水分(fēn)含量測量結果(guǒ)的相對(duì)標準偏差，%；
x_i 一一第i 次水分含量的(dí)測量(liáng)結果(guǒ)，%；
x 一(yī)一水(shuǐ)分(fēn)含(hán)量測(cè)量結果(guǒ)的平均(jūn)值(zhí)，%；
n 一一(yī)測量次數，n=6。
檢定結(jié)果(guǒ)的處理(lǐ)
按本(běn)規程(chéng)要求(qiú)檢(jiǎn)定(dìng)合(hé)格(gé)的儀器發給檢定(dìng)證(zhèng)書；任(rèn)一應(yīng)檢(jiǎn)項(xiàng)目不合(hé)格(gé)的(dí)儀器，判(pàn)定為(wéi)儀器(qì)不合(hé)格，發(fā)給(gěi)檢(jiǎn)定結果(guǒ)通知(zhī)書，並注明(míng)不(bù)合格項目(mù)。
檢定周期
檢定周(zhōu)期(qī)一(yī)般(bān)不得超過1年(nián)。在此期間(jiān)內，儀器經修理(lǐ)或(huò)對測量(liáng)結果(guǒ)有(yǒu)懷疑時(shí)，應及時進行(háng)檢定。