HB/Z 5099.4-2000 電(diàn)鍍銀溶(róng)液分析方法 電位(wèi)滴定(dìng)法測定鍍硬(yìng)銀溶(róng)液(yè)中(zhōng)碳酸鉀的含量

範圍
本(běn)標(biāo)準(zhǔn)規定(dìng)了采(cǎi)用電位(wèi)滴定法測定鍍硬銀溶(róng)液(yè)中(zhōng)碳(tàn)酸鉀含量(liáng)的方法原理，試(shì)劑(jì)，儀器，分(fēn)析步驟及分(fēn)析結果(guǒ)的計(jì)算(suàn)。
本標準(zhǔn)適用(yòng)於鍍硬銀溶液(yè)中碳酸(suān)鉀(jiǎ)含量的測定。
測(cè)定(dìng)範(fàn)圍: 20~35g/L。

方(fāng)法原理
碳(tàn)酸鉀(jiǎ)與*作用生成碳酸鋇(bèi)沉澱， 經過(guò)濾(lǜ)或(huò)離心(xīn)分(fēn)離(lí)後，以(yǐ)玻璃電(diàn)極為(wéi)指示(shì)電極，飽和甘(gān)汞電(diàn)極為參(cān)比電極，用鹽(yán)酸標(biāo)準滴定溶(róng)液(yè)進(jìn)行(háng)電位滴(dī)定。

試(shì)劑
*溶液(yè): 100g/L。
鹽酸(suān)標準滴定(dìng)溶(róng)液: c(HCl)=0.5mol/L，配製(zhì)和標(biāo)定(dìng)按 GB/T 601 進(jìn)行。

儀(yí)器
玻(bō)璃電(diàn)極(jí)。
飽和(hé)甘(gān)汞(gǒng)電極。
酸(suān)度計或自動(dòng)電位滴(dī)定儀(yí): 應(yīng)具有0.1pH單(dān)位或(huò)10mV的度(dù)。
磁(cí)力(lì)攪(jiǎo)拌器(qì)。

分析步驟
取10.00mL試(shì)驗(yàn)溶液(yè)於250mL燒(shāo)杯(bēi)中(zhōng)，加(jiā)煮沸後(hòu)的(dí)熱(rè)水(約80°C)80mL，*溶(róng)液10mL。攪拌(bàn)2min，用慢(màn)速(sù)濾(lǜ)紙(zhǐ)過(guò)濾(lǜ)。用熱水洗滌濾紙上的沉澱物(wù)直至(zhì)濾液(yè)不顯(xiǎn)鹼性後(hòu)，將沉澱(diàn)及濾(lǜ)紙(zhǐ)一向移(yí)入原燒杯(bēi)中(zhōng)，加無二氧(yǎng)化(huà)碳的水100mL，在(zài)中速攪(jiǎo)拌(bàn)下(xià)(濾紙攪拌(bàn)至細(xì)碎狀(zhuàng))浸(jìn)泡電(diàn)極2min，用鹽(yán)酸(suān)標準(zhǔn)滴(dī)定溶(róng)液進(jìn)行電位(wèi)滴(dī)定(dìng)，滴(dī)定(dìng)至pH4.0為(wéi)滴定(dìng)終(zhōng)點。

分析(xī)結(jié)果的計(jì)算
按(àn)(1)式(shì)計算(suàn)碳酸鉀(jiǎ)的(dí)含量(liáng):

式中:
c(HCl)一一鹽酸(suān)標(biāo)準滴(dī)定(dìng)溶液的(dí)濃(nóng)度，mol/L；
V 一(yī)一(yī)滴(dī)定終點(diǎn)時(shí)耗(hào)用(yòng)鹽(yán)酸(suān)標準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；
V₀一(yī)一滴(dī)定(dìng)時試(shì)驗溶(róng)液的體(tǐ)積，mL；
0.06910一一與1.00mL鹽酸標(biāo)準滴定溶(róng)液[c(HCl)=1.000mol/L]相(xiāng)當的(dí)以(yǐ)克(kè)表示(shì)的碳(tàn)酸(suān)鉀(jiǎ)的(dí)質(zhì)量。