HB/Z 5099.1-2000 電鍍銀(yín)溶(róng)液分析(xī)方法 電位(wèi)滴定法測(cè)定電鍍(dù)銀溶(róng)液(yè)中銀的(dí)含量(liáng)

範圍
本標準規(guī)定了采(cǎi)用(yòng)電(diàn)位滴定法測(cè)定(dìng)電鍍(dù)銀(yín)溶液中銀含量的(dí)方法(fǎ)原(yuán)理，試(shì)劑(jì)，儀器(qì)，分析步(bù)驟及(jí)分(fēn)析(xī)結(jié)果(guǒ)的計算。
本標(biāo)準(zhǔn)適(shì)用(yòng)於電(diàn)鍍銀(yín)溶(róng)液中(zhōng)銀(yín)含量(liáng)的測(cè)定。
測(cè)量(liáng)範圍(wéi): 15~45g/L。

方法原(yuán)理(lǐ)
電鍍(dù)銀溶(róng)液經(jīng)加入硫(liú)酸，硝(xiāo)酸除氰處(chǔ)理，加(jiā)熱使氯化銀(yín)沉(chén)澱(diàn)分解生成銀(yín)離(lí)子(zǐ)後，以銀(yín)電(diàn)極為(wéi)指示(shì)電極，雙鹽(yán)橋(qiáo)型飽和(hé)甘汞電極或(huò)硫酸亞汞電極為(wéi)參(cān)比電極，用硫(liú)氰酸鉀(jiǎ)標準滴(dī)定溶液進(jìn)行(háng)電(diàn)位滴(dī)定(dìng)。

試劑
硫酸: ρ1.84g/mL。
硝(xiāo)酸: ρ1.42g/mL。
硫氰(qíng)酸鉀標準(zhǔn)滴定溶液(yè): c(KCNS)=0.1mol/L，配(pèi)製(zhì)和(hé)標定按(àn) HB/Z 5083 進行(háng)。

儀(yí)器
銀(yín)電極。
雙鹽(yán)橋型飽和甘汞(gǒng)電(diàn)極(外(wài)鹽橋充滿硝酸鉀(jiǎ)或硝(xiāo)酸(suān)銨(ǎn)飽(bǎo)和(hé)溶液(yè))或(huò)硫(liú)酸亞汞電(diàn)極。
自動電位滴(dī)定(dìng)儀(yí)或酸度(dù)計(jì): 應(yīng)具(jù)有10mV或0.1pH單位的(dí)度(dù)。
磁(cí)力攪拌(bàn)器(qì)。

分析步驟
取(qǔ)5.00mL試(shì)驗溶(róng)液置(zhì)於200mL燒杯中，在(zài)通風櫥內加(jiā)硫酸5mL，硝(xiāo)酸5mL，加熱至白色(sè)沉(chén)澱(diàn)溶解*並(bìng)冒(mào)白色(sè)放煙(yān)，冷卻，緩慢(màn)加(jiā)水(shuǐ)100mL溶解鹽(yán)類，冷卻(què)至室(shì)溫(wēn)。在(zài)中速(sù)攪(jiǎo)拌下，浸泡(pào)電極3min，用(yòng)硫(liú)氰(qíng)酸鉀標準滴(dī)定溶液進行(háng)電位(wèi)滴(dī)定(dìng)，根(gēn)據滴(dī)定曲綫的(dí)突(tū)躍(yuè)確(què)定滴(dī)定終(zhōng)點。

分析結果的計算(suàn)
按(1)式計算銀(yín)的(dí)含量:

式(shì)中:
c(KCNS)一一(yī)硫氰酸鉀(jiǎ)標準滴定溶液(yè)的(dí)濃(nóng)度，mol/L；
V 一一(yī)滴定終(zhōng)點時(shí)耗用硫氰(qíng)酸(suān)鉀標準(zhǔn)滴(dī)定溶液的體積(jī)，mL；
V₀一一滴定(dìng)時試(shì)驗(yàn)溶液的(dí)體積，mL；
0.10787一一(yī)與(yǔ)1.00mL硫氰酸(suān)鉀(jiǎ)標準(zhǔn)滴(dī)定溶液[c(KCNS)=1.000mol/L]相當的以(yǐ)克表(biǎo)示的(dí)銀(yín)的(dí)質量(liáng)。