HG/T 2303-1992 工(gōng)業乙酰苯胺

主題(tí)內容(róng)與適用範(fàn)圍(wéi)
本(běn)標準規定了工業(yè)乙酰(xiān)苯胺的技術(shù)要(yào)求，試驗(yàn)方法，檢驗(yàn)規則(zé)及(jí)標誌(zhì)，包裝(zhuāng)，運輸(shū)和貯(zhù)存(cún)。
本(běn)標(biāo)準適用於(yú)以苯胺(àn)和冰乙(yǐ)酸(suān)經酰(xiān)化(huà)，蒸(zhēng)餾製得的(dí)乙酰苯胺(àn)。該產(chǎn)品(pǐn)主要(yào)用作(zuò)生產(chǎn)醫藥(yào)，染料及其(qí)他有機產品(pǐn)的原料。
分(fēn)子(zǐ)式: C₈H₉NO
結(jié)構(gòu)式:

相對分子質量: 136.166(按(àn)1989年(nián)相對原子質(zhì)量(liáng))

技術要(yào)求(qiú)
外觀(guān): 米(mǐ)黃(huáng)色至淺棕(zōng)色(sè)小片，允(yǔn)許有少量粉末。
工業乙(yǐ)酰(xiān)苯胺(àn)應(yīng)符合表1要(yào)求。




試(shì)驗(yàn)方法
乙酰(xiān)苯(běn)胺含量(liáng)的測(cè)定
方法原(yuán)理
將(jiāng)乙(yǐ)酰苯(běn)胺在(zài)酸性溶(róng)液中加熱(rè)水(shuǐ)解(jiě)出(chū)苯胺(àn)。苯胺(àn)與(yǔ)亞硝(xiāo)酸鈉定量地(dì)反應生(shēng)成(chéng)重氮鹽(yán)。稍過(guò)量的亞硝酸鈉(nà)溶液使(shǐ)電極(jí)去(qù)極化(huà)，溶液中(zhōng)有電(diàn)流(liú)通過(guò)電流(liú)計(jì)指針突(tū)然(rán)偏(piān)轉不再回(huí)復(fù)指(zhǐ)示滴定(dìng)終點(diǎn)；或(huò)者(zhě)稍(shāo)過(guò)量(liáng)的滴定液與(yǔ)澱粉碘化鉀(jiǎ)外(wài)指示劑(jì)作用產(chǎn)生藍色指示滴定終點。以(yǐ)亞硝酸鈉標準(zhǔn)滴(dī)定溶(róng)液的(dí)消耗(hào)量(liáng)計(jì)算出(chū)乙(yǐ)酰苯(běn)胺含量。
反(fǎn)應(yīng)方(fāng)程式:


試劑和溶(róng)液
溴化鉀；
鹽(yán)酸(suān)溶(róng)液: (1+3)；
亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴(dī)定(dìng)溶(róng)液: c(NaNO₂)=0.1mol/L；
澱粉碘(diǎn)化鉀指(zhǐ)示液(yè): 稱取2g可(kě)溶(róng)性(xìng)澱粉，加(jiā)5mL水調成糊(hū)狀。另取0.5g碘化鉀和(hé)1g氯化(huà)鋅共(gòng)溶(róng)於(yú)45mL水中(zhōng)，煮沸(fèi)。將(jiāng)澱粉糊傾入碘(diǎn)化(huà)鉀(jiǎ)溶(róng)液中(zhōng)，攪拌下煮沸(fèi)2min，冷卻後裝(zhuāng)入棕(zōng)色試(shì)劑瓶(píng)中保存(cún)。使用(yòng)期(qī)一周。

儀(yí)器裝置(zhì)
磁(cí)力(lì)攪拌器(qì)
永(yǒng)停滴定(dìng)儀(yí)

分析步驟
稱取0.3g(至(zhì)0.0002g)試(shì)樣置(zhì)於(yú)250mL具磨口的錐形(xíng)瓶中，加入30mL鹽酸溶液，接上球(qiú)形(xíng)冷(lěng)凝器，加(jiā)熱(rè)回(huí)流(liú)30min，冷卻後用少(shǎo)量(liáng)水衝洗冷凝(níng)器內(nèi)壁(bì)。將溶液全部轉移至250mL燒杯中，加70mL鹽(yán)酸溶液(yè)，5g溴化(huà)鉀，加水稀(xī)釋至150mL，置(zhì)磁(cí)力攪拌器上攪拌使溴化(huà)鉀溶解。
a.  永停(tíng)法指示反(fǎn)應終點(仲裁法)
將(jiāng)鉑(bó)-鉑電(diàn)極置於上述(shù)反應溶(róng)液中，使(shǐ)滴(dī)定(dìng)管插入(rù)液麵(miàn)下(xià)約2/3處(chǔ)，在(zài)攪(jiǎo)拌(bàn)下於10~25°C用亞硝酸鈉(nà)標(biāo)準滴定溶液(yè)快速(sù)進(jìn)行(háng)滴定(dìng)，近(jìn)終(zhōng)點(diǎn)時(shí)，將(jiāng)滴定(dìng)管提(tí)出(chū)液(yè)麵，用少量水淋洗，然後緩(huǎn)慢滴定至電(diàn)流(liú)計指針突然偏(piān)轉(zhuǎn)並(bìng)停留1min不(bù)再(zài)回復時為滴定終點(diǎn)，同時(shí)做(zuò)空白(bái)試(shì)驗(yàn)。

結果(guǒ)的表示(shì)和(hé)計算(suàn)
工業乙酰苯(běn)胺質量百(bǎi)分(fēn)含量X₁按式(shì)(1)計算:

式中:
c  一一亞硝酸(suān)鈉標準滴(dī)定(dìng)溶液(yè)的實際濃度，mol/L；
V₁一一滴定試樣(yàng)消耗亞硝酸(suān)鈉標準(zhǔn)滴定溶(róng)液(yè)的體積(jī)，mL；
V₀一(yī)一(yī)空白(bái)試驗消耗亞硝(xiāo)酸(suān)鈉標(biāo)準滴定溶液(yè)的體積，mL；
m 一一試樣質量
0.1352一一(yī)與1.00mL亞硝酸鈉標準(zhǔn)滴(dī)定溶液[c(NaNO₂)=1.000mol/L]相(xiāng)當(dāng)的，以克(kè)表(biǎo)示的乙(yǐ)酰苯胺的(dí)質(zhì)量；
X₂一(yī)一(yī)按本標準(zhǔn)規定(dìng)測定(dìng)的(dí)苯(běn)胺(àn)含量(liáng)，%；
1.4514一一苯胺換算為(wéi)乙酰苯胺(àn)的(dí)係數(shù)。
以算(suàn)術平(píng)均值(zhí)作為試驗(yàn)結(jié)果。
允(yǔn)許差(chà)
兩次平行(háng)測定(dìng)結果(guǒ)之(zhī)差值不大(dà)於(yú)0.2%。

水(shuǐ)分的測定(dìng)(卡爾·費休法)
分析步(bù)驟
稱取(qǔ)1g試樣(至0.002g)，加5mL無(wú)水(shuǐ)甲醇(chún)溶解，以下按 GB/T 6283 規(guī)定(dìng)進行操作，目測滴定(dìng)終點。
允許(xǔ)差
兩次(cì)平(píng)行測定(dìng)結(jié)果(guǒ)之差值(zhí)不大(dà)於(yú)0.02%，以(yǐ)算術平均(jūn)值作為試驗結果。
GB/T 6283-2008 化工產品(pǐn)中水(shuǐ)分(fēn)含量(liáng)的測定(dìng) 卡(qiǎ)爾·費休法(通用(yòng)方(fāng)法)