GB/T 34322-2017 鍋(guō)爐用水和冷卻水水質自(zì)動連(lián)續測定(dìng) 電(diàn)位(wèi)滴(dī)定(dìng)法(fǎ)

範(fàn)圍
本標(biāo)準規定了(liǎo)工業鍋(guō)爐用(yòng)水(shuǐ)，循環冷(lěng)卻(què)水利天然水等水中的(dí)電導(dǎo)率，pH，酚酞(tài)鹼度，總(zǒng)鹼度(dù)，氯離子和(hé)硬度等項目(mù)的自動連續(xù)測定(dìng)方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用(yòng)的測(cè)定(dìng)範圍: 電導(dǎo)率(shuài)為10μS/cm~10mS/cm；pH為(wéi)3~13；酚(fēn)酞鹼(jiǎn)度(dù)為(wéi)0mmol/L~30mmol/L；總(zǒng)鹼度為0.2mmol/L~50mmol/L；氯離(lí)子為5mg/L~1500mg/L；硬度(以Ca²⁺，Mg²⁺計)為(wéi)0.015mmol/L~15mmol/L。

術(shù)語(yǔ)和定義
下(xià)列術(shù)語(yǔ)和定(dìng)義(yì)適(shì)用(yòng)於本文(wén)件。
自動連(lián)續(xù)測定(dìng)  continuous determination
對(duì)同(tóng)一(yī)待(dài)測(cè)樣(yàng)品依次進(jìn)行兩(liǎng)個及(jí)以(yǐ)上項目的(dí)連(lián)續(xù)檢(jiǎn)測(cè)
，一(yī)次獲得(dé)多個項目檢(jiǎn)測(cè)結果(guǒ)的(dí)自(zì)動測(cè)定(dìng)。
滴(dī)定曲綫  titration curve
滴定(dìng)過程(chéng)中
，記錄標(biāo)準(zhǔn)滴定(dìng)溶液(yè)消(xiāo)耗(hào)體(tǐ)積(jī)與對應測量(liáng)值之間(jiān)關(guān)係的曲(qū)綫。
突躍(yuè)點  inflection point
滴定(dìng)曲綫(xiàn)中
，一(yī)價微分曲綫極(jí)值點。
突(tū)躍點(diǎn)識別閾(yù)值  threshold
自(zì)動滴定時
，儀器識別(bié)突躍(yuè)點的基(jī)數值。
注(zhù): 當滴定(dìng)曲綫一階(jiē)微(wēi)分值(zhí)大於此(cǐ)值(zhí)時(shí)
，識(shí)別為(wéi)有效突(tū)躍(yuè)點。
滴定管單(dān)元  burette unit
滴加標(biāo)準(zhǔn)滴(dī)定(dìng)溶液的(dí)組(zǔ)合裝置(zhì)。
注: 包括滴定(dìng)管(guǎn)，試(shì)劑瓶
，以(yǐ)及(jí)從試劑瓶抽吸標(biāo)準(zhǔn)滴(dī)定溶液(yè)至(zhì)滴(dī)定管再(zài)滴加(jiā)到被測樣(yàng)品中的(dí)加(jiā)液管。
預(yù)設(shè)終點(diǎn)滴定方法(fǎ)  set end point method
電(diàn)位滴定中
，以(yǐ)到達(dá)預(yù)設(shè)的某一(yī)終點(diǎn)停(tíng)止(zhǐ)滴定(dìng)
，並以(yǐ)此作(zuò)為化學計量點的測(cè)定(dìng)方法(fǎ)。
等(děng)當點(diǎn)滴(dī)定(dìng)方(fāng)法(fǎ)叫(jiào)  equivalence point method
電(diàn)位(wèi)滴定中
，以(yǐ)大(dà)突躍(yuè)點作為(wéi)化學計(jì)量(liáng)點的測(cè)定方(fāng)法。
動態(tài)滴(dī)定(dìng)模式  dynamic addition model
滴定過程中
，儀器(qì)根據滴入(rù)的(dí)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶(róng)液導致電(diàn)位值(zhí)的變(biàn)化幅度(dù)
，自(zì)動(dòng)調(tiáo)整滴加(jiā)量(liáng)的滴定模式。
等量滴定模式(shì)  fixed volume addition model
滴(dī)定過(guò)程(chéng)中
，每次滴加等量(liáng)標準(zhǔn)滴(dī)定溶(róng)液的(dí)滴定模(mó)式(shì)。
注(zhù): 該模(mó)式適用於(yú)待測物含(hán)量(liáng)較(jiào)低的測(cè)定(dìng)。

方法提(tí)要(yào)
本方法采(cǎi)用(yòng)多(duō)功能自動(dòng)電(diàn)位(wèi)滴定(dìng)儀(yí)
，將(jiāng)電極架上所(suǒ)裝電導(dǎo)電(diàn)極，pH復(fù)合(hé)電極(以下簡稱pH電(diàn)極(jí))，銀(yín)電(diàn)極和鈣離(lí)子(zǐ)選擇(zé)性電(diàn)極(jí)(以下(xià)簡(jiǎn)稱(chēng)鈣(gài)電極)同時(shí)插入待(dài)測(cè)樣品中(zhōng)
，進(jìn)行(háng)電導率，pH，酚酞鹼(jiǎn)度(dù)，總(zǒng)鹼度，氯離子(zǐ)和硬(yìng)度等項目的連續測定
，與自(zì)動進樣器聯用可(kě)進行(háng)多(duō)個(gè)水(shuǐ)樣(yàng)自動連(lián)續測(cè)定。
連(lián)續(xù)測定(dìng)中
，pH采用(yòng)直(zhí)接電位(wèi)法測定；電導(dǎo)率采(cǎi)用電(diàn)導率(shuài)模塊(kuài)測定；鹼度測定以硫(liú)酸標準滴(dī)定(dìng)溶液(yè)為(wéi)滴定(dìng)劑
，采(cǎi)用(yòng)預設(shè)終(zhōng)點(diǎn)滴定(dìng)方法(fǎ)
，用(yòng)pH電(diàn)極測(cè)量
，以pH值8.3為(wéi)酚酞(tài)鹼(jiǎn)度的滴定終(zhōng)點，pH值(zhí)4.4為總鹼(jiǎn)度的滴定(dìng)終(zhōng)點(diǎn)；氯化物(wù)測定(dìng)以(yǐ)硝酸銀標準(zhǔn)滴(dī)定溶液(yè)為(wéi)滴定劑
，用銀(yín)電極測(cè)量(liáng)
，采(cǎi)用(yòng)等當點滴(dī)定(dìng)方法識別(bié)化(huà)學計量點(diǎn)。若繼續(xù)測(cè)定(dìng)硬(yìng)度(dù)
，則自(zì)動在水樣(yàng)中加入(rù)適量pH值(zhí)為10的緩(huǎn)衝溶(róng)液
，以(yǐ)乙二胺(àn)四(sì)乙(yǐ)酸二(èr)鈉(nà)標準滴(dī)定(dìng)溶液為滴定(dìng)劑(jì)
，用(yòng)鈣電極測量(liáng)
，采用(yòng)等(děng)當點(diǎn)滴定(dìng)方(fāng)法識別化(huà)學計量(liáng)點。

儀器，設(shè)備
多(duō)功能自(zì)動電位滴(dī)定(dìng)儀
儀器基本要求:
a) 主(zhǔ)機基(jī)本(běn)配(pèi)置(zhì): 電導率測量模塊(kuài)，pH/mV測(cè)量(liáng)模塊(kuài)，滴(dī)定(dìng)管驅(qū)動器，滴(dī)定(dìng)管單(dān)元(yuán)，控製電腦和測量(liáng)軟件等
，自動進(jìn)樣器(qì)可(kě)選配；
b) 可自建方(fāng)法和編輯程(chéng)序
，在(zài)同一個測量流程(chéng)中進(jìn)行(háng)動態(tài)滴(dī)定或(huò)等量(liáng)滴定，緩(huǎn)衝(chōng)溶(róng)液加(jiā)入(rù)量，終(zhōng)點(diǎn)判定，自動清洗(xǐ)和(hé)自動計算等(děng)設置
，並(bìng)可(kě)儲(chǔ)存(cún)程(chéng)序(xù)方法
，查看(kàn)歷史數據和滴定曲(qū)綫；
c) 在標定(dìng)標(biāo)準滴定(dìng)溶液(yè)濃度(dù)時
，應(yīng)能(néng)自(zì)動計算被(bèi)標(biāo)定的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶(róng)液濃度
，並(bìng)將平均濃度(dù)值存入儀(yí)器中(zhōng)
， 直(zhí)到下一次(cì)標(biāo)定(dìng)被(bèi)自動(dòng)更新(xīn)；
d) 電極(jí)接(jiē)口(kǒu)能同時(shí)安(ān)裝(zhuāng)電導(dǎo)電(diàn)極(jí)，pH電(diàn)極(jí)，銀(yín)電極(jí)和鈣電極(jí)等(děng)；
e) 滴定管驅動器和滴(dī)定管單元(yuán)三個或(huò)三個(gè)以上
，其中(zhōng)用於滴(dī)加標準(zhǔn)滴定(dìng)溶液的滴(dī)定管(guǎn)分辨率應達(dá)到(dào)0.005mL；
f) 帶(dài)自動溫度(dù)測定(dìng)
，精度(dù)不(bù)低於0.1°C
，並(bìng)具(jù)有溫度補償功能(néng)；
g) 自動進樣器的(dí)樣(yàng)品位(wèi)孔(kǒng)徑應可裝入能滿(mǎn)足測(cè)量要(yào)求(qiú)的測(cè)量杯；
h) 需(xū)要(yào)測定硬度的
，應配(pèi)置(zhì)可受(shòu)控(kòng)定量加入(rù)緩衝(chōng)溶(róng)液(yè)的自(zì)動加液裝置。
測量(liáng)電極
電導電極(jí)
，測量範(fàn)圍為10μS/cm~10mS/cm
，分辨率不低(dī)於0.1μS/cm。
pH電(diàn)極
，測量範(fàn)圍為pH0~13
，分(fēn)辨(biàn)率不低(dī)於(yú)0.02。
銀電(diàn)極。
鈣電極(jí)。
附(fù)件
測量(liáng)杯(bēi): 杯(bēi)子的(dí)口(kǒu)徑，深(shēn)度(dù)能同(tóng)時容納(nà)需測定(dìng)項(xiàng)目的(dí)多(duō)個電極以及攪拌槳(jiǎng)
，其(qí)容(róng)積一般不小(xiǎo)於200mL。
機(jī)械攪拌器: 螺旋(xuán)槳攪拌
，速(sù)度可調(tiáo)。