JB/T 12920-2016 液(yè)壓傳動 液(yè)壓油含水量(liáng)檢測(cè)方(fāng)法(fǎ)

範圍
本(běn)標(biāo)準(zhǔn)規定(dìng)了(liǎo)用卡(qiǎ)爾費休滴定(dìng)法(fǎ)檢測(cè)液壓油含水(shuǐ)量的方法(fǎ)。
本標準適(shì)用於液(yè)壓油含(hán)水(shuǐ)量的(dí)檢測，其(qí)他(tā)係統工(gōng)作介(jiè)質(zhì)含水量的檢測也可參(cān)照(zhào)執行。

術語(yǔ)和定(dìng)義(yì)
下(xià)列術(shù)語(yǔ)和定義適用(yòng)於本(běn)文(wén)件(jiàn)。
庫(kù)侖(lún)滴定法(fǎ)  coulometric titration method
依據所(suǒ)消耗(hào)的(dí)電(diàn)量(liáng)和(hé)法(fǎ)拉(lā)第(dì)定(dìng)律，得出液壓油含(hán)水(shuǐ)量的分析(xī)方法。
容量滴定法(fǎ)  potentiometric titration method
依據所(suǒ)消耗的(dí)滴定(dìng)劑體積，得出液(yè)壓(yā)油含水量的(dí)分析(xī)方法(fǎ)。
預滴(dī)定  pre-titration
在(zài)檢測(cè)樣品前(qián)，對滴(dī)定(dìng)池(chí)內腔(qiāng)玻(bō)璃表(biǎo)麵和空氣進(jìn)行脫(tuō)水的(dí)程(chéng)序。
滴(dī)定速(sù)度  titration speed
在單(dān)位時間(jiān)內滴定(dìng)池(chí)中電解水分的總量。
注(zhù): 以微(wēi)克(kè)每分(fēn)(μg/min)為計(jì)量(liáng)單(dān)位(wèi)。

要求
化(huà)學(xué)試劑和材(cái)料要(yào)求(qiú)
分(fēn)子(zǐ)篩(幹燥劑(jì))
幹(gān)燥或(huò)無水(shuǐ)的球狀(zhuàng)或條狀分(fēn)子篩(shāi)(幹燥(zào)劑)呈灰白色。檢查發(fā)現分子(zǐ)篩(shāi)(幹燥(zào)劑(jì))變(biàn)色(sè)，應將(jiāng)分(fēn)子(zǐ)篩(shāi)(幹燥劑(jì))放在(zài)烘箱中，溫度(dù)設(shè)定(dìng)在(100~150)°C，幹燥4h。完(wán)成幹燥(zào)後，立即將分(fēn)子篩(幹燥劑(jì))轉移至(zhì)幹燥(zào)器中，使其自然冷卻。
卡(qiǎ)爾(ěr)費(fèi)休(xiū)試劑
庫侖滴定法(fǎ)使用(yòng)陽(yáng)極液(yè)(A液(yè))和陰極液(C液)。容量滴定法使用(yòng)單組(zǔ)分(fēn)試劑和(hé)雙組(zǔ)分試(shì)劑。
異丙(bǐng)醇
異丙醇應(yīng)為(wéi)分析(xī)純。
蒸餾水
蒸(zhēng)餾水(shuǐ)應滿(mǎn)足 GB/T 6682-2008 中三(sān)級水以(yǐ)上(shàng)(含(hán)三(sān)級(jí)水(shuǐ))標(biāo)準。
標準水
應(yīng)盛裝在安瓿(bù)瓶(píng)中，並(bìng)附有標(biāo)準(zhǔn)物質證書。用(yòng)於卡爾(ěr)費休試劑(jì)濃度的標(biāo)定(dìng)。

儀(yí)器(qì)設備要(yào)求(qiú)
一(yī)般(bān)要(yào)求(qiú)
檢測涉(shè)及的所(suǒ)有儀器均應(yīng)計(jì)量(liáng)合格(gé)，所有試(shì)劑和(hé)材(cái)料(liào)應(yīng)在有效(xiào)期內。
卡爾費(fèi)休滴(dī)定(dìng)儀
通用(yòng)要(yào)求(qiú)
屬(shǔ)於液(yè)壓油含水(shuǐ)量的檢測(cè)儀器。測量(liáng)範圍: ≥10μg/g(H₂O)。
安全(quán)性要(yào)求
液壓油含(hán)水量檢測時(shí)，庫侖法滴(dī)定(dìng)儀(yí)的(dí)安全性(xìng)要求(qiú)應符合 GB/T 26793-2011 中3.11的規定，容(róng)量法(fǎ)滴定儀安(ān)全性(xìng)要求與之相(xiāng)同。
工作(zuò)條件要(yào)求(qiú)
液(yè)壓油含水量檢測時(shí)，應滿足下列(liè)工作條件(jiàn)要(yào)求:
一(yī)一環(huán)境(jìng)溫度(dù): (5~30)°C；
一一相對濕度: ≤70%；
一一無(wú)影(yǐng)響(xiǎng)儀(yí)器使用的振動(dòng)和(hé)電(diàn)磁幹(gān)擾(rǎo)；
一一室(shì)內無腐(fǔ)蝕(shí)性(xìng)氣(qì)體(tǐ)，有(yǒu)良好的通(tōng)風(fēng)裝(zhuāng)置(zhì)，工作(zuò)區域應避(bì)免(miǎn)直(zhí)接(jiē)光照，且(qiě)與(yǔ)實驗(yàn)間空調(tiáo)係統的送(sòng)風(fēng)口和排(pái)風口(kǒu)的距(jù)離不少於(yú)2m。
磁力(lì)攪拌(bàn)器
應(yīng)根據(jù)取(qǔ)樣容器及(jí)樣(yàng)品量選(xuǎn)擇合適規(guī)格(gé)的磁(cí)力攪拌器(qì)，且(qiě)攪拌(bàn)速(sù)度(dù)可(kě)調，轉速範圍: (100~1500)r/min。
取(qǔ)樣(yàng)器(qì)
取(qǔ)樣器應為(wéi)玻璃製品。取樣器針頭(tóu)長度應(yīng)保證插(chā)入(rù)進樣孔(kǒng)後，可(kě)達到卡(qiǎ)爾(ěr)費休試(shì)劑的(dí)液(yè)麵(miàn)下。針孔(kǒng)直(zhí)徑宜在(zài)(0.5~0.8)mm，以避免(miǎn)抽(chōu)取(qǔ)，注(zhù)射(shè)樣品時造(zào)成堵(dǔ)塞。根(gēn)據被(bèi)測樣(yàng)品的(dí)含水(shuǐ)量(liáng)可(kě)選擇1mL，2mL或(huò)10mL的(dí)取(qǔ)樣(yàng)器(qì)。
天平
天平分(fēn)度(dù)值不大於0.1mg。
幹(gān)燥(zào)器(qì)
用(yòng)於盛(shèng)放(fàng)幹燥(zào)後的(dí)分(fēn)子篩(shāi)(幹燥(zào)劑(jì))。器口(kǒu)內徑(jìng): (200~300)mm。
烘箱
烘箱的(dí)溫度應可調(tiáo)整(zhěng)，高(gāo)設置(zhì)溫度應不低於(yú)150°C。
超聲(shēng)波(bō)清(qīng)洗黯(àn)
超聲波(bō)清(qīng)洗(xǐ)器底麵(miàn)積的功率密度(dù)範(fàn)圍(wéi): (3000~10000)W/m²。

取(qǔ)樣容器(qì)的一(yī)般要(yào)求(qiú)
材(cái)料(liào)
容器應(yīng)無(wú)色(sè)，透明，與所(suǒ)取(qǔ)被(bèi)測樣(yàng)品(pǐn)相容，且不會(huì)改(gǎi)變(biàn)被測樣(yàng)品含(hán)水量。容器(qì)可(kě)承(chéng)受的(dí)溫度範(fàn)圍應與被(bèi)測樣品相適應。
形狀
容器應(yīng)為(wéi)圓口圓底(dǐ)，內壁(bì)應光(guāng)滑，並(bìng)能防(fáng)止水在開(kāi)口(kǒu)部位滯留(liú)，容積(jī):(100~300)mL。
防(fáng)汙(wū)染措施
容(róng)器(qì)開(kāi)口處(chǔ)應有(yǒu)良好(hǎo)的密封和(hé)防(fáng)潮(cháo)措(cuò)施(shī)，且應存(cún)放在相對濕(shī)度運40%的環境中。
清潔(jié)度(dù)
取樣容器(qì)應幹燥(zào)，潔淨，清潔度應至少(shǎo)達到 GB/T 14039-2002 中的15/1218級(jí)。
取樣(yàng)
應(yīng)按照(zhào) GB/T 17489 的規定，從液壓係統(tǒng)管路(lù)，油箱(xiāng)或其(qí)他(tā)位置提取(qǔ)液樣(yàng)。

準備工作(zuò)
實(shí)驗(yàn)室樣晶的製備
觀(guān)察盛(shèng)放(fàng)被測樣品的容(róng)器內(nèi)部(bù)是否有析(xī)出的遊離水(shuǐ)。若(ruò)有析(xī)出(chū)的遊(yóu)離水(shuǐ)，執行(háng)下(xià)麵步(bù)驟；若無析出的遊離水(shuǐ)，直接執(zhí)行(háng)消除(chú)氣泡和(hé)攪拌(bàn)混(hùn)合。
用(yòng)幹燥潔淨(jìng)的(dí)取樣(yàng)器(qì)抽取1mL的(dí)異(yì)丙醇注(zhù)入(rù)被測(cè)樣品(pǐn)中(zhōng)，密(mì)封(fēng)被(bèi)測樣(yàng)晶容器(qì)。
上下(xià)劇(jù)烈晃動5min，用超聲波(bō)清(qīng)洗器處理2min，消(xiāo)除氣(qì)泡。
若被(bèi)測樣(yàng)品容(róng)器(qì)內部仍(réng)有析出的(dí)遊(yóu)離(lí)水，重復上麵步(bù)驟(zhòu)直(zhí)至(zhì)被測(cè)樣品容(róng)器(qì)內部無析出的遊離(lí)水(shuǐ)為止。
將(jiāng)潔(jié)淨，幹燥的磁力攪拌(bàn)棒放(fàng)入消(xiāo)泡(pào)處(chǔ)理(lǐ)後的(dí)被測(cè)樣品(pǐn)中(zhōng)，將(jiāng)被測樣(yàng)品(pǐn)容器(qì)密(mì)封後，安放在(zài)磁(cí)力攪拌器上，調(tiáo)整(zhěng)攪拌(bàn)轉速，直至有明顯(xiǎn)的(dí)旋渦出(chū)現，攪拌10min，確(què)保(bǎo)被測樣品均匀混(hùn)合。
注(zhù): 異丙(bǐng)醇中(zhōng)的(dí)含(hán)水量(liáng)微(wēi)乎其微，在采(cǎi)用異(yì)丙醇處(chǔ)理渾(hún)濁，有(yǒu)遊離水的樣品時，對(duì)其(qí)含(hán)水量的影(yǐng)響(xiǎng)可(kě)以忽略不計。

卡爾費(fèi)休滴定(dìng)儀(yí)準(zhǔn)備(bèi)
應按照以下(xià)程(chéng)序(xù)準(zhǔn)備(bèi)試驗(yàn)儀器(qì):
a) 按(àn)照(zhào)儀器(qì)操作手(shǒu)冊檢查卡爾(ěr)費休(xiū)滴定儀(yí)各處(chǔ)連接(jiē)口。
b) 檢查(chá)幹燥(zào)管(guǎn)中(zhōng)的分子(zǐ)篩(幹燥(zào)劑(jì))，如變色，應(yīng)更換。
c) 根據(jù)不同被(bèi)測樣品的含水量(liáng)，選(xuǎn)用相對應(yīng)的滴定(dìng)法(fǎ)。對(duì)於不(bù)同的(dí)方法在操(cāo)作(zuò)中(zhōng)應注(zhù)意:
   1)對於液壓油含水量(liáng)(質量分(fēn)數)小(xiǎo)於(yú)1%的樣(yàng)品宣采(cǎi)用卡(qiǎ)爾(ěr)費(fèi)休庫侖滴(dī)定(dìng)法(fǎ)，對(duì)於(yú)液壓(yā)油含水(shuǐ)量(質量分數(shù))大(dà)於1%的(dí)樣品直采用(yòng)卡(qiǎ)爾(ěr)費休容量滴定(dìng)法；
   2) 采用容(róng)量滴定法，在(zài)使用單組分或(huò)雙(shuāng)組(zǔ)分(fēn)試劑(jì)時(shí)，滴定(dìng)管內(nèi)應充(chōng)滿(mǎn)試(shì)劑(jì)，確保(bǎo)滴定(dìng)管和(hé)其他管(guǎn)道中(zhōng)無空(kōng)氣(qì)；
   3) 采(cǎi)用(yòng)庫侖(lún)滴定法(fǎ)，在(zài)注入電(diàn)解液(yè)時(shí)，應確(què)保(bǎo)注(zhù)入滴定(dìng)池(chí)外(wài)隔(gé)室(shì)中的(dí)陽極液(yè)達到(dào)操(cāo)作(zuò)手(shǒu)冊(cè)要求的液位(wèi)，確(què)保注入滴定池(chí)內(nèi)隔(gé)室中的(dí)陰極液的液麵低於(yú)陽(yáng)極(jí)液(yè)的液(yè)麵(miàn)(3~5)mm。
d) 打開(kāi)卡(qiǎ)爾(ěr)費休滴(dī)定儀電源開(kāi)關(guān)，預熱(rè)30min。
e) 根(gēn)據(jù)檢測(cè)要求，按照儀(yí)器操(cāo)作手冊設置相(xiāng)應(yīng)參數(shù)。
f) 起動卡(qiǎ)爾費休(xiū)滴定儀，儀器執行預滴定程序。
g) 采用容(róng)量滴定(dìng)法(fǎ)在(zài)完(wán)成預滴(dī)定(dìng)後(hòu)，盡可能地將(jiāng)滴(dī)定速(sù)度調至(zhì)低並保持(chí)。
單(dān)組分試(shì)劑和雙組(zǔ)分試劑濃(nóng)度(dù)標定
一(yī)般要求
采(cǎi)用容(róng)量(liáng)滴定(dìng)法在每次檢(jiǎn)測樣(yàng)品前，應(yīng)對(duì)單組(zǔ)分試劑和雙組分(fēn)試劑濃(nóng)度(dù)進行(háng)標定。當(dāng)結(jié)果出現(xiàn)爭(zhēng)議(yì)時(shí)，以(yǐ)質量濃度(dù)標(biāo)定(dìng)方(fāng)式(shì)作(zuò)仲(zhòng)裁。
標定程序(xù)
濃度標定應(yīng)使(shǐ)用新(xīn)啟(qǐ)封的標準(zhǔn)水，並盡可(kě)能減(jiǎn)少標(biāo)準(zhǔn)水(shuǐ)曝(pù)露(lòu)於空(kōng)氣中的(dí)時間(jiān)，未用完的(dí)標(biāo)準(zhǔn)水(shuǐ)不(bù)得(dé)再次使用(yòng)，以免(miǎn)因外(wài)界(jiè)水(shuǐ)分的(dí)侵入而導(dǎo)致不(bù)準(zhǔn)確的標(biāo)定結(jié)果。每(měi)瓶標準(zhǔn)水可(kě)完成3次~5次(cì)標定(dìng)。用(yòng)標準(zhǔn)水標定濃(nóng)度(dù)按(àn)下列程序進(jìn)行(háng):
a) 打(dǎ)開安瓿瓶的密(mì)封口(kǒu)。
b) 用(yòng)約(yuē)1mL標準水(shuǐ)浸濕(shī)10mL取(qǔ)樣器內壁(bì)。
c) 用(yòng)取樣器抽取(qǔ)安(ān)瓿瓶中(zhōng)剩餘的(dí)全部(bù)標準(zhǔn)水。
d) 將(jiāng)取樣器(qì)針頭(tóu)插(chā)入滴(dī)定池內，注(zhù)入(1.0~1.5)mL標準水(shuǐ)，立即起動(dòng)滴定，記(jì)錄(lù)標(biāo)定值(zhí)。
e) 重復步(bù)驟d)的操(cāo)作3次，記錄(lù)每(měi)次(cì)的標定(dìng)值。
f) 檢查標(biāo)定值是否在規(guī)定範(fàn)圍(wéi)內。若在(zài)規定範圍內(nèi)，標(biāo)定(dìng)程(chéng)序(xù)完(wán)成(chéng)；若(ruò)不在規定(dìng)範圍內，則(zé)查(chá)明原(yuán)因，更(gēng)換標準水或(huò)試劑(jì)，重(zhòng)復(fù)步(bù)驟(zhòu)a)~e)，直(zhí)至(zhì)標(biāo)定值符(fú)合要(yào)求(qiú)，並(bìng)做記(jì)錄。
注: 標準水密封在(zài)安(ān)瓿(bù)瓶(píng)內(nèi)，目前(qián)市麵(miàn)上有(yǒu)各種不(bù)同的(dí)容量規格(gé)。對(duì)於不同規(guī)格(gé)的標(biāo)準水，在(zài)完(wán)成(chéng)標(biāo)定(dìng)程序(xù)後(hòu)安瓿瓶中(zhōng)剩餘(yú)標準水的量(liáng)也不一樣。

檢(jiǎn)測(cè)步驟
液壓油中(zhōng)含(hán)水量的檢測(cè)應按(àn)照以(yǐ)下程(chéng)序(xù)進(jìn)行:
a) 用(yòng)按照"實(shí)驗(yàn)室樣晶的製備"規定製備(bèi)的樣品(pǐn)衝洗幹燥的取樣器內(nèi)壁(bì)3次。
b) 打開(kāi)盛放被(bèi)測樣(yàng)品的容器(qì)口(kǒu)，取(qǔ)樣(yàng)器針頭迅(xùn)速插入被(bèi)測(cè)樣品(pǐn)液麵下(xià)，在(zài)距液麵(miàn)高(gāo)度約1/2處抽取(qǔ)一定(dìng)量的被(bèi)測樣(yàng)品，快(kuài)速抽(chōu)出(chū)取樣器針頭，拭淨(jìng)取(qǔ)樣器針(zhēn)頭外(wài)壁(bì)的(dí)殘(cán)留液，用(yòng)矽橡膠(jiāo)塊將取(qǔ)樣器針頭堵住(zhù)，迅速置(zhì)於天平(píng)內(nèi)稱量，並記錄(lù)質量(liáng)值W₁(mg)。
c) 取下取樣器針(zhēn)頭(tóu)上的矽(guī)橡(xiàng)膠塊，將針(zhēn)頭(tóu)插(chā)入注射孔口(kǒu)，在滴(dī)定(dìng)液麵(miàn)下方(fāng)約(yuē)10mm處迅(xùn)速注入被(bèi)測(cè)樣(yàng)品(pǐn)，開(kāi)始(shǐ)檢測。
d) 將(jiāng)針頭提離(lí)液麵，略微(wēi)回(huí)抽(chōu)取(qǔ)樣(yàng)器活(huó)塞(sāi)，把取樣(yàng)器(qì)針(zhēn)頭(tóu)懸掛的液(yè)體(tǐ)吸入取(qǔ)樣(yàng)器，然(rán)後(hòu)撥(bō)出取(qǔ)樣(yàng)器(qì)針(zhēn)頭(tóu)，用原(yuán)矽橡膠塊(kuài)將(jiāng)取樣器(qì)針頭堵(dǔ)住，迅(xùn)速(sù)置(zhì)於天平內稱量，並(bìng)記錄(lù)質(zhì)量值(zhí)W₂(mg)。
e) 按(àn)公式(1)計(jì)算(suàn)注入(rù)被測樣(yàng)品的質量W。

式(shì)中(zhōng):
W₁一(yī)一(yī)被(bèi)測(cè)樣品質(zhì)量(liáng)，取(qǔ)樣(yàng)器質(zhì)量(liáng)與(yǔ)矽(guī)橡膠塊(kuài)質量三(sān)者之和(hé)，單位為(wéi)毫克(mg)；
W₂一一殘(cán)留樣品質(zhì)量，取樣器質(zhì)量與矽(guī)橡膠(jiāo)塊質量三者之和(hé)，單(dān)位(wèi)為毫克(kè)(mg)。
f) 將(jiāng)被測樣品(pǐn)質量W 的數(shù)值輸入(rù)卡(qiǎ)爾(ěr)費休滴定儀。
g) 滴(dī)定終止後，記(jì)錄被測樣品的(dí)含(hán)水量結果(guǒ)。
h) 按上述(shù)程序(xù)對每個被(bèi)測(cè)樣品做(zuò)3次檢測(cè)。

檢測(cè)結果(guǒ)判定(dìng)
重復性
由(yóu)同一操作者按(àn)照本(běn)標準的(dí)操作要(yào)求(qiú)，在同一台儀器(qì)上，對(duì)同一被測樣品(pǐn)進行(háng)3次(cì)檢(jiǎn)測，計(jì)算(suàn)差值百分(fēn)率(shuài)(大值(zhí)與(yǔ)小(xiǎo)值的差值，除以3個檢測(cè)結(jié)果(guǒ)算術(shù)平均(jūn)值(zhí)，取(qǔ)百(bǎi)分(fēn)率的值(zhí))，結果(guǒ)應符合(hé)表(biǎo)1中的(dí)重復性(xìng)要求，否則應重(zhòng)新檢(jiǎn)測(cè)。

復(fù)現性
在同一(yī)實驗(yàn)室，由不同的操(cāo)作(zuò)者按照本標(biāo)準(zhǔn)的操作(zuò)要求，對同一被測樣(yàng)品進行3次檢測並取算術平均值作為檢測結(jié)果(guǒ)，計算差值百(bǎi)分率，結(jié)果應符合(hé)表1中的復(fù)現性要求，否則應重新檢測(cè)。