HG/T 2968-2009 工(gōng)業焦(jiāo)磷酸(suān)鈉

範圍
本(běn)標準規(guī)定了(liǎo)工業(yè)焦(jiāo)磷酸(suān)鈉(nà)的要求
，試驗(yàn)方(fāng)法
，檢驗規(guī)則(zé)
，標(biāo)誌
，標簽(qiān)
，包裝
，運(yùn)輸和貯存。
本標(biāo)準適用(yòng)於工業(yè)焦(jiāo)磷(lín)酸鈉。該(gāi)產品(pǐn)主(zhǔ)要用(yòng)於洗滌(dí)劑
，精漂的助(zhù)劑
，水(shuǐ)處理劑(jì)和電鍍(dù)助劑(jì)等。

分(fēn)子(zǐ)式和相(xiāng)應(yīng)分子質(zhì)量(liáng)
無(wú)水焦磷酸鈉
分子式: Na₄P₂O₇
相對分子(zǐ)質(zhì)量(liáng): 265.90(按(àn)2007年(nián)相(xiāng)對(duì)原子(zǐ)質量)
十水焦(jiāo)磷(lín)酸(suān)鈉(nà)
分子式(shì): Na₄P₂O₇·10H₂O
相(xiāng)對(duì)分子(zǐ)質量: 446.05(按(àn)2007年相對原子質(zhì)量(liáng))

要求
外觀: 白(bái)色粉末或結晶。
工業(yè)焦磷酸鈉(nà)應(yīng)符合(hé)表1的(dí)要(yào)求。


試(shì)驗(yàn)方(fāng)法
焦磷(lín)酸(suān)鈉含(hán)量(liáng)的(dí)測定(dìng)
方法提(tí)要(yào)
焦(jiāo)磷(lín)酸(suān)鈉(nà)與(yǔ)鹽酸(suān)反(fǎn)應生成(chéng)焦(jiāo)磷酸(suān)二氫二鈉，向(xiàng)溶液中加(jiā)入(rù)硫(liú)酸(suān)鋅(xīn)，生成焦磷酸(suān)鋅沉(chén)澱和硫(liú)酸(suān)，用*標(biāo)準滴定(dìng)溶液滴(dī)定生(shēng)成的硫(liú)酸。
本(běn)方法僅用於測定焦磷酸(suān)鈉，當(dāng)有聚(jù)磷酸鹽(yán)存在時(shí)，此(cǐ)法(fǎ)不準(zhǔn)確。

試劑和材(cái)料
鹽酸溶液: 1+20。
鹽(yán)酸溶(róng)液: 1+100。
硫(liú)酸(suān)溶液(yè): 1+500。
硫(liú)酸(suān)鋅溶(róng)液: 125g/L。
配(pèi)製(zhì): 將125g硫(liú)酸鋅(xīn)(ZnSO₄·7H₂O)溶解於水(shuǐ)中，稀釋至1000mL，在pH計(jì)上(shàng)，用硫(liú)酸(suān)溶(róng)液或*溶液將pH值調(tiáo)至3.8。
無水(shuǐ)焦磷(lín)酸鈉: 將(jiāng)焦磷酸(suān)鈉從(cóng)水中重結晶三次後，置於鉑坩堝(guō)中(zhōng)，在400°C下灼燒(shāo)至質(zhì)量(liáng)恒定(dìng)。
a) 次(cì)結晶(jīng): 稱取30g工業(yè)無水焦(jiāo)磷(lín)酸(suān)鈉，置(zhì)於(yú)400mL燒杯中，加100mL水，加熱(rè)溶解，用中速(sù)定(dìng)量濾紙過(guò)濾。將(jiāng)濾液在(zài)冷水浴(yù)中(zhōng)冷(lěng)卻(què)，析(xī)出結(jié)晶，傾(qīng)出溶液，用(yòng)少量水洗滌結晶兩次。
b) 第二次(cì)結晶: 將次(cì)結晶用少(shǎo)量水加(jiā)熱(rè)溶解，在冷(lěng)水浴中冷卻，析(xī)出(chū)結(jié)晶(jīng)，傾出(chū)溶液。
c) 第(dì)三次(cì)結(jié)晶: 將(jiāng)第(dì)二(èr)次(cì)結晶按(àn)第(dì)二次結(jié)晶方法(fǎ)再(zài)結晶一次。
如果(guǒ)使(shǐ)用試(shì)劑十(shí)水焦磷酸(suān)鈉，則(zé)稱取80g，按(àn)次和(hé)第二次結晶(jīng)方法(fǎ)操作(zuò)。
*標準(zhǔn)滴定溶(róng)液: c(NaOH)約為0.1mol/L。
標(biāo)定: 稱(chēng)取(qǔ)約(yuē)0.5g無(wú)水焦(jiāo)磷酸(suān)鈉，至(zhì)0.0002g，置於250mL燒杯中(zhōng)，加90mL水(shuǐ)溶解，在攪(jiǎo)拌下加入鹽酸(suān)溶(róng)液調至(zhì)溶液pH值為3.8，然後按下(xià)麵"測(cè)定"中所(suǒ)述步驟(zhòu)，從"加入50mL 硫酸(suān)缽溶(róng)液(yè)……"開(kāi)始(shǐ)進行(háng)標定。
每(měi)毫(háo)升(shēng)*標(biāo)準(zhǔn)滴(dī)定(dìng)溶液(yè)相當於(yú)焦磷酸鈉(nà)的質(zhì)量(ρ)按(àn)式(1)計算(suàn):

式中(zhōng):
m 一一稱(chēng)取無水(shuǐ)焦磷(lín)酸(suān)鈉質量的(dí)數值，單(dān)位為(wéi)克(kè)(g)；
V  一(yī)一在(zài)標(biāo)定中消(xiāo)耗的*標(biāo)準滴定溶液體積的數(shù)值，單(dān)位(wèi)為(wéi)毫(háo)升(shēng)(mL)。

儀(yí)器
電位(wèi)滴定儀(yí)或pH計(jì): 分(fēn)度值為0.1mV或0.01pH單(dān)位。
磁(cí)力(lì)攪拌器。

分(fēn)析步(bù)驟(zhòu)
試驗溶液的製備
稱(chēng)取約5g試樣(yàng)，至(zhì)0.0002g，將試樣(yàng)溶於水，轉移至(zhì)500mL容量(liáng)瓶(píng)中，稀(xī)釋(shì)至刻(kè)度並(bìng)搖匀，必要(yào)時(shí)過濾(lǜ)。
測(cè)定
用移(yí)液管(guǎn)移(yí)取50mL試(shì)驗溶液，置於(yú)250mL燒杯中(zhōng)，加(jiā)40mL水(shuǐ)，在(zài)攪(jiǎo)拌(bàn)下(xià)慢(màn)慢(màn)加入鹽(yán)酸(suān)溶液調至溶液pH值為(wéi)3.8。加(jiā)入50mL硫酸(suān)鋅溶液，攪(jiǎo)拌5min，在攪拌下用(yòng)*標(biāo)準滴(dī)定(dìng)溶(róng)液滴(dī)定至(zhì)溶(róng)液的pH 值(zhí)接(jiē)近3.6停止滴定(dìng)，攪拌(bàn)2min使溶(róng)液(yè)達(dá)到平衡，繼續滴(dī)定至(zhì)pH值為3.8，此(cǐ)時(shí)每(měi)加(jiā)一滴後(hòu)要攪拌30s。

結(jié)果(guǒ)計(jì)算
焦(jiāo)磷(lín)酸(suān)鈉含量以(yǐ)無水焦磷酸(suān)鈉(Na₄P₂O₇)的(dí)質量(liáng)分(fēn)數ω₁計(jì)，數(shù)值以%表示，按式(2)計(jì)算(suàn):

焦磷酸(suān)鈉(nà)含(hán)量(liáng)以十(shí)水焦(jiāo)磷(lín)酸鈉(Na₄P₂O₇·10H₂O)的質量(liáng)分數ω₂計(jì)，數值以(yǐ)%表示(shì)，按式(3)計算(suàn):

式中(zhōng):
ρ 一一每(měi)毫升*標準滴定(dìng)溶液(yè)相當於無水焦(jiāo)磷酸鈉(nà)的質量(liáng)，單位為克(kè)每毫升(shēng)(g/mL)；
V 一(yī)一滴(dī)定(dìng)試(shì)驗溶(róng)液所消(xiāo)耗(hào)的*標準滴定溶(róng)液(yè)的體積的數(shù)值(zhí)，單位(wèi)為毫(háo)升(shēng)(mL)；
m一一(yī)試樣的(dí)質(zhì)量(liáng)的數(shù)值，單位為克(kè)(g)；
1.678一一(yī)將(jiāng)無水(shuǐ)焦磷(lín)酸(suān)鈉(nà)換算為(wéi)十水焦磷酸鈉的(dí)係數。
允(yǔn)許(xǔ)差
取(qǔ)平(píng)行測定(dìng)結果的(dí)算(suàn)術(shù)平均值(zhí)為(wéi)測(cè)定(dìng)結果(guǒ)，兩次平行(háng)測(cè)定結果(guǒ)的差(chà)值不(bù)大(dà)於0.3%。