GB/T 210.2-2004 工(gōng)業碳(tàn)酸鈉(nà)及其試驗(yàn)方法(fǎ) 第(dì)2部分(fēn): 工(gōng)業碳酸鈉試驗方法(fǎ)

範(fàn)圍(wéi)
本(běn)標準規(guī)定了工業碳酸(suān)鈉的試驗(yàn)方(fāng)法(fǎ)。
本標準(zhǔn)適用於以工業鹽(yán)或天然(rán)鹼(jiǎn)為(wéi)原料，由氨鹼(jiǎn)法(fǎ)，聯(lián)鹼法(fǎ)或(huò)其他方法製得的工(gōng)業碳酸鈉。該產品主(zhǔ)要用於化工(gōng)，玻璃，冶(yě)金，造(zào)紙，印染，合(hé)成洗滌劑，石油(yóu)化(huà)工等工業(yè)。
分(fēn)子(zǐ)式(shì): Na₂CO₃
相(xiāng)對(duì)分(fēn)子質(zhì)量: 105.99(按1999年(nián)相(xiāng)對原(yuán)子(zǐ)質量(liáng))

試(shì)驗方法
氯(lǜ)化物(wù)含(hán)量的(dí)測定
汞量(liáng)法
方法提(tí)要
同(tóng) GB/T 3051-2000 第(dì)2章。
電位滴定(dìng)法(fǎ)
方法提(tí)要
同 GB/T 3050-2000 第2章。
GB/T 3050-2000 無機(jī)化(huà)工產品中(zhōng)氯化物(wù)含(hán)量(liáng)測定的(dí)通用(yòng)方法 電(diàn)位滴定法(fǎ)

試劑
氯(lǜ)化(huà)鈉基(jī)準溶液: c(NaCl)=0.05mol/L。
稱取2.9225g預(yù)先在(500~600)°C下幹燥至恒重的(dí)基(jī)準氯化鈉，至0.0002g，置於(yú)燒杯(bēi)中(zhōng)，加水溶(róng)解後移入1000mL容(róng)量瓶中(zhōng)，加(jiā)水(shuǐ)稀釋至(zhì)刻(kè)度(dù)，搖匀。
硝酸(suān)銀(yín)標(biāo)準滴定(dìng)溶(róng)液(yè): c(AgNO₃)約0.05mol/L。
稱(chēng)取約8.75g硝(xiāo)酸銀，溶於(yú)1000mL水中，搖(yáo)匀。溶液保存於(yú)棕色(sè)瓶(píng)中(zhōng)。
用移液管(guǎn)移取(qǔ)5mL氯(lǜ)化鈉基準溶(róng)液(yè)，置(zhì)於100mL燒(shāo)杯中，放入(rù)電(diàn)磁(cí)攪(jiǎo)拌子，將(jiāng)燒(shāo)杯(bēi)置(zhì)於電(diàn)磁(cí)攪(jiǎo)拌器上(shàng)，開(kāi)動攪(jiǎo)拌器，加2滴溴酚(fēn)藍指示液滴(dī)加(jiā)硝酸(suān)溶(róng)液至試(shì)驗(yàn)溶(róng)液(yè)恰(qià)呈(chéng)黃(huáng)色(sè)。
把(bǎ)測量(liáng)電(diàn)極(jí)和(hé)參(cān)比電極插(chā)入溶液中，將電極(jí)與電位計(jì)連接，調整電(diàn)位計(jì)零點，記錄(lù)起始(shǐ)電(diàn)位值。用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴(dī)定(dìng)溶(róng)液滴定(dìng)。先加入(rù)4.00mL，再(zài)逐(zhú)次加入0.10mL，記(jì)錄(lù)每(měi)次(cì)加入(rù)硝酸(suān)銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(yè)後(hòu)的(dí)總體積和對應的電(diàn)位值(zhí)E，計(jì)算(suàn)出(chū)連續(xù)增加的電(diàn)位(wèi)值Δ₁E和Δ₂E。Δ₁E的(dí)大值(zhí)即為(wéi)滴定的終(zhōng)點。終點後(hòu)再記(jì)錄(lù)一個電位值(zhí)E。記錄格式見(jiàn) GB/T 3050-2000 附錄(lù)C。
滴定(dìng)至終點(diǎn)所消耗的(dí)硝酸銀(yín)標(biāo)準滴定溶液的體積(jī)V按公式(shì)(3)計(jì)算:

式(shì)中:
V₀——電(diàn)位(wèi)增(zēng)量(liáng)值(zhí)Δ₁E達大(dà)值前所加入硝(xiāo)酸(suān)銀標準滴(dī)定溶液的(dí)體積的數(shù)值(zhí)，單位(wèi)為毫升(shēng)(mL)；
V₁——電位(wèi)增量值(zhí)Δ₁E達大(dà)值(zhí)前後(hòu)一次加入(rù)硝酸(suān)銀標(biāo)準滴定(dìng)溶液體積的數值(zhí)，單位(wèi)為毫(háo)升(mL)；
b  ——Δ₂E後(hòu)一次正值；
B  ——Δ₂E後(hòu)一(yī)次正值(zhí)和次負(fù)值的(dí)值之(zhī)和(詳見 GB/T 3050-2000 附錄(lù)C的舉例)。
硝酸銀(yín)標準滴定(dìng)溶液的濃度c的(dí)準(zhǔn)確數值按公式(shì)(4)計算(suàn):

式中:
c₂ ——氯(lǜ)化鈉基準溶液(yè)的(dí)濃度的準確(què)數(shù)值，單位為(wéi)摩(mó)爾(ěr)每升(shēng)(mol/L)；
V₂——滴定(dìng)時(shí)移取的(dí)氯(lǜ)化鈉基(jī)準(zhǔn)溶液的體積(jī)的數(shù)值，單(dān)位為毫升(mL)；
V ——滴(dī)定(dìng)所(suǒ)消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴(dī)定溶(róng)液的體積的數(shù)值，單(dān)位為(wéi)毫(háo)升(mL)。

儀器(qì)
電(diàn)位計(jì): 精度應不低於(yú)10mV/格，量程為(-500~+500)mV。
參(cān)比(bǐ)電(diàn)極，雙液(yè)接型飽和(hé)甘汞(gǒng)電極，內充(chōng)飽和(hé)KCl溶液(yè)，滴定時外套管內(nèi)盛飽和硝酸鉀溶(róng)液和甘汞電(diàn)極(jí)相(xiāng)連(lián)接。
測(cè)量電(diàn)極: 銀(yín)電(diàn)極或硫化銀(yín)塗層的(dí)銀電極(jí)。
滴(dī)定(dìng)管: 分度(dù)值為0.02mL或0.05mL。

分(fēn)析(xī)步驟
稱取適(shì)量(liáng)試樣(Ⅰ類2g，Ⅱ類1g)，至0.01g。置於(yú)100mL燒杯中，加入40mL水溶(róng)解，以(yǐ)下(xià)操作(zuò)按(àn)"硝酸銀標準滴定溶(róng)液"規定進行，自(zì)"放入(rù)電(diàn)磁攪拌(bàn)子(zǐ)"開始(shǐ)，到"終點後再繼續記錄(lù)一個(gè)電位(wèi)值(zhí)E"止，但(dàn)不再一次(cì)先加(jiā)入(rù)4.00mL硝酸(suān)銀標準滴定(dìng)溶液。
同時(shí)做空(kōng)白試驗。

結(jié)果(guǒ)計算
氯化(huà)物(wù)含量以氯化鈉(nà)(NaCl)的(dí)質量分(fēn)數ω₂計(jì)，數(shù)值(zhí)以%表(biǎo)示，按公式(5)計(jì)算:

式中:
c ——硝(xiāo)酸銀標準滴(dī)定(dìng)溶液濃(nóng)度的(dí)準(zhǔn)確數值(zhí)，單(dān)位(wèi)為摩爾每(měi)升(mol/L)；
V ——滴定(dìng)中消耗(hào)硝(xiāo)酸銀(yín)標準(zhǔn)滴定(dìng)溶液的(dí)體積的數值，單(dān)位為(wéi)毫升(mL)；
V₀——空(kōng)白試(shì)驗所消(xiāo)耗(hào)的(dí)硝(xiāo)酸銀(yín)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶(róng)液的體(tǐ)積的數(shù)值(zhí)，單(dān)位為毫(háo)升(mL)；
m ——試料的(dí)質量的數值(zhí)，單(dān)位(wèi)為(wéi)克(kè)(g)；
ω₀——測得的(dí)燒失量的質量(liáng)分(fēn)數的(dí)數(shù)值，以(yǐ)%表(biǎo)示；
M ——氯(lǜ)化鈉的(dí)摩爾(ěr)質量的(dí)數值(zhí)，單位為克(kè)每(měi)摩(mó)爾(g/mol)(M=58.44)。
取平(píng)行測(cè)定結果的算術平均值(zhí)為測(cè)定結果，平(píng)行(háng)測定結(jié)果(guǒ)的(dí)差值不(bù)大於0.02%。