GB 25563-2010 食品(pǐn)安(ān)全(quán)國家標準 食(shí)品(pǐn)添(tiān)加劑(jì) 磷酸三鉀(jiǎ)

範圍(wéi)
本標準適用於(yú)以熱(rè)法(fǎ)磷酸(suān)和氫(qīng)氧化鉀或碳酸(suān)鉀反(fǎn)應(yīng)製(zhì)得(dé)的(dí)食品添加劑(jì)磷(lín)酸三鉀(jiǎ)。

規範(fàn)性引用(yòng)文件
本(běn)標(biāo)準(zhǔn)中(zhōng)引用的文件對(duì)於(yú)本標準的應用是*的(dí)。凡是注日期(qī)的(dí)引用文件，僅所注日期的(dí)版(bǎn)本(běn)適(shì)用於本(běn)標準(zhǔn)。凡是(shì)不注日期的(dí)引用文件，其新版本(包括所(suǒ)有的(dí)修改單)適用(yòng)於(yú)本(běn)標(biāo)準。

分(fēn)子式和相(xiāng)對分子質量
分(fēn)子式(shì)
無(wú)水(shuǐ)物磷酸三鉀: K₃PO₄
水合(hé)磷酸(suān)三鉀: K₃PO₄·nH₂O
相對分子質(zhì)量
無水物磷(lín)酸(suān)三(sān)鉀: 212.27(按2007年(nián)相對原子質(zhì)量)

技術要求(qiú)
感(gǎn)官要(yào)求: 應符合(hé)表1的(dí)規定。


理化指標(biāo): 應符(fú)合表2的(dí)規(guī)定。




附(fù)錄A  (規範(fàn)性(xìng)附(fù)錄)
檢(jiǎn)驗方(fāng)法(fǎ)
磷酸三(sān)鉀的測定
重(zhòng)量法(fǎ)(仲裁法(fǎ))
方(fāng)法(fǎ)提要(yào)
在(zài)酸(suān)性介(jiè)質中(zhōng)，以喹鉬(mù)檸酮沉澱劑(jì)將(jiāng)試(shì)驗溶(róng)液中的(dí)磷(lín)酸根(gēn)全(quán)部形成磷鉬(mù)酸喹啉(lán)沉(chén)澱(diàn)，沉澱經過濾(lǜ)，烘(hōng)幹(gān)，稱量後，計算試樣中(zhōng)的磷酸三(sān)鉀含量。

酸鹼滴定法(fǎ)
方法提要(yào)
在(zài)試樣(yàng)中(zhōng)準確加入過(guò)量的(dí)鹽酸標準滴定(dìng)溶液，用(yòng)*標(biāo)準滴定溶(róng)液(yè)滴定(dìng)過量(liáng)的(dí)鹽(yán)酸(suān)標準滴(dī)定(dìng)溶(róng)液，以pH計指示(shì)突躍(yuè)點，根據(jù)*標準(zhǔn)滴定溶液的(dí)消耗量(liáng)計(jì)算出(chū)磷酸(suān)三(sān)鉀的含(hán)量。

試(shì)劑(jì)和材料
鹽酸標準(zhǔn)滴(dī)定溶液: c(HCl)=1mol/L。
*標準(zhǔn)滴定溶(róng)液: c(NaOH)=1mol/L。

儀(yí)器(qì)和(hé)設(shè)備
pH計: 分度(dù)值為0.02；
電磁攪拌器(qì)。

分(fēn)析(xī)步驟(zhòu)
稱取約4g按(àn)灼(zhuó)燒(shāo)後試樣(yàng)，至(zhì)0.0002g，置於400mL的(dí)燒杯中，加(jiā)40mL不(bù)含(hán)二氧化碳(tàn)的水溶解(jiě)。用移(yí)液管準確(què)加(jiā)入50.00mL鹽(yán)酸標準(zhǔn)滴(dī)定(dìng)溶(róng)液(yè)，緩緩煮沸除去(qù)二(èr)氧(yǎng)化(huà)碳，冷卻(què)。將已校正的pH計的(dí)電極放入試驗溶(róng)液中(zhōng)，用*標(biāo)準滴定溶(róng)液滴定(dìng)至(zhì)pH約(yuē)為(wéi)4.0時(shí)，記錄滴定(dìng)消(xiāo)耗(hào)的(dí)*標(biāo)準滴定(dìng)溶液(yè)的體積V，計算樣品消耗的鹽酸標準(zhǔn)滴定溶(róng)液(yè)的體積V₁。防止溶液從(cóng)空氣(qì)中(zhōng)吸收二氧化碳(tàn)，繼續(xù)用(yòng)*標(biāo)準滴(dī)定(dìng)溶液(yè)滴(dī)定此溶(róng)液至pH約為(wéi)8.8時，記(jì)錄(lù)這(zhè)次(cì)滴(dī)定消耗的*標(biāo)準(zhǔn)滴定(dìng)溶(róng)液(yè)的體積V₂(即(jí)從(cóng)pH≈4.0至pH≈8.8滴(dī)定消(xiāo)耗的*標(biāo)準滴定溶(róng)液(yè)的(dí)體積)。

結果(guǒ)計算
試驗溶(róng)液(yè)用鹽(yán)酸(suān)標準(zhǔn)滴(dī)定溶(róng)液滴(dī)定(dìng)至(zhì)pH≈4.0 時(shí)所消(xiāo)耗(hào)鹽(yán)酸(suān)標(biāo)準滴(dī)定(dìng)溶液(yè)的體積V₁，按公式(shì)(A.2)計算(suàn):

式中:
V——試(shì)驗溶液加(jiā)50mL鹽酸標(biāo)準滴(dī)定溶(róng)液反應後，用(yòng)*標(biāo)準(zhǔn)滴(dī)定溶(róng)液(yè)滴定(dìng)至pH≈4.0時所(suǒ)消耗*標準(zhǔn)滴定(dìng)溶液的(dí)體積的(dí)數(shù)值(zhí)，單(dān)位為(wéi)毫(háo)升(mL)；
c₁——鹽(yán)酸(suān)標準滴定溶(róng)液濃度(dù)的準確數值，單位為(wéi)摩(mó)爾每升(shēng)(mol/L)；
c₂——*標準滴定(dìng)溶液(yè)濃度的(dí)準(zhǔn)確(què)數(shù)值，單位(wèi)為(wéi)摩爾(ěr)每(měi)升(shēng)(mol/L)。
磷酸三鉀含(hán)量以磷酸(suān)三(sān)鉀(jiǎ)(K₃PO₄)的質量分數(shù)w₁計(jì)，數值(zhí)以%表(biǎo)示，按公(gōng)式(A.3)或公式(A.4)計算:

式中(zhōng)：
c₁——鹽酸標準(zhǔn)滴定溶液濃度的準確數值，單(dān)位為(wéi)摩爾每升(shēng)(mol/L)；
c₂——*標(biāo)準滴定溶(róng)液(yè)濃度(dù)的準(zhǔn)確(què)數值(zhí)，單位為摩(mó)爾(ěr)每(měi)升(shēng)(mol/L)；
V₁——試(shì)驗溶(róng)液用(yòng)鹽酸標(biāo)準滴定溶液滴(dī)定(dìng)至pH≈4.0時所(suǒ)消耗(hào)鹽(yán)酸標準(zhǔn)滴(dī)定(dìng)溶液的(dí)體積(jī)的數值，單(dān)位(wèi)為毫升(mL)；
V₂——從pH≈4.0開始用*標(biāo)準(zhǔn)滴定(dìng)溶(róng)液(yè)滴定至pH≈8.8時所(suǒ)消耗*標(biāo)準(zhǔn)滴(dī)定溶(róng)液的體積(jī)的(dí)數值(zhí)，單(dān)位(wèi)為(wéi)毫(háo)升(shēng)(mL)；
m ——試(shì)料的質量(liáng)的(dí)數值(zhí)，單位為(wéi)克(g)；
M ——磷(lín)酸(suān)三(sān)鉀(K₃PO₄)的(dí)摩(mó)爾質(zhì)量，單位為(wéi)克每摩爾(ěr)(g/mol)(M=212.27)。
取平行測(cè)定結(jié)果(guǒ)的(dí)算術平均(jūn)值為(wéi)測(cè)定結果(guǒ)，兩次平行測定結(jié)果(guǒ)的差(chà)值不大於(yú)0.2%。