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GB 25561-2010 食品(pǐn)安全國家(jiā)標準(zhǔn) 食品(pǐn)添加(jiā)劑 磷酸氫(qīng)二鉀
範(fàn)圍
本標(biāo)準適(shì)用於以熱法磷(lín)酸(suān)和(hé)氫氧(yǎng)化鉀為(wéi)原料(liào)製得(dé)的(dí)食品添加(jiā)劑(jì)磷酸氫二(èr)鉀。
規範(fàn)性(xìng)引用文件
本標準(zhǔn)中(zhōng)引(yǐn)用的文件(jiàn)對(duì)於(yú)本標準(zhǔn)的應用(yòng)是*的。凡(fán)是注日期(qī)的(dí)引用文件,僅所注(zhù)日期的版(bǎn)本適用於本標準。凡是不注日期的(dí)引(yǐn)用文件,其(qí)新版本(běn)(包括所(suǒ)有(yǒu)的修改單(dān))適用於本標準。
分子(zǐ)式和(hé)相(xiāng)對分(fēn)子(zǐ)質量(liáng)
分(fēn)子(zǐ)式(shì)
K2HPO4
相對分子質量(liáng)
174.18(按(àn)2007年(nián)相(xiāng)對原子質量)
技(jì)術要(yào)求
感(gǎn)官(guān)要求(qiú):應符合表1的(dí)規定。
理化指標:應(yīng)符合(hé)表2的規(guī)定。
附(fù)錄(lù)A (規(guī)範性附錄)
檢(jiǎn)驗方法(fǎ)
磷酸氫二(èr)鉀的測(cè)定
重量法(fǎ)(仲裁(cái)法)
方法提要(yào)
在(zài)酸性介(jiè)質(zhì)中(zhōng),試驗溶液中(zhōng)的磷(lín)酸根與(yǔ)加入(rù)的喹鉬(mù)檸(níng)酮(tóng)溶液形(xíng)成磷鉬酸喹啉(lán)沉澱,通過過(guò)濾(lǜ),幹燥(zào),稱(chēng)量,計(jì)算出(chū)磷酸(suān)氫二鉀含(hán)量(liáng)。
酸鹼滴定法
方法提要
在試(shì)樣(yàng)中準(zhǔn)確(què)加入(rù)過量的(dí)鹽酸標(biāo)準滴定(dìng)溶液,用(yòng)*標(biāo)準滴定(dìng)溶(róng)液滴(dī)定(dìng)過量的鹽(yán)酸標準(zhǔn)滴(dī)定溶液(yè),以酸(suān)度計(jì)指示(shì)突躍點,根據*標(biāo)準滴定溶液的(dí)消(xiāo)耗量,計算(suàn)磷酸氫(qīng)二鉀(jiǎ)含(hán)量(liáng)。
試劑(jì)和(hé)材料
鹽(yán)酸標(biāo)準滴定溶液:c(HCl)=1mol/L。
*標準(zhǔn)滴定溶(róng)液:c(NaOH)=1mol/L。
儀(yí)器(qì)和設(shè)備
pH計(jì):分(fēn)度值(zhí)為(wéi)0.02。
電磁攪拌(bàn)器(qì):配(pèi)有攪拌(bàn)轉子(zǐ)。
分析(xī)步驟
稱取預先在105°C下(xià)幹燥(zào)4h的磷酸(suān)氫(qīng)二(èr)鉀樣品(pǐn)約(yuē)5g,至0.0002g,置(zhì)於(yú)一個250mL燒杯中,加(jiā)入40.0mL鹽(yán)酸(suān)標準滴定(dìng)溶液和(hé)50mL水。然後(hòu)置於電磁攪拌器(qì)上(shàng),放入(rù)攪(jiǎo)拌轉子(zǐ),攪拌(bàn)至(zhì)樣品*溶解。
然後(hòu)將(jiāng)已(yǐ)校準(zhǔn)的(dí)pH計的電(diàn)極放入(rù)試驗溶(róng)液中(zhōng),用(yòng)*標準(zhǔn)滴定(dìng)溶(róng)液滴定(dìng)過(guò)量(liáng)的鹽酸(suān)標(biāo)準(zhǔn)滴(dī)定溶(róng)液(yè),直(zhí)至pH≈4.0出現突躍點,記錄滴定讀數(V),計算樣品消(xiāo)耗鹽(yán)酸(suān)標準(zhǔn)滴定(dìng)溶液的體積(V1)。用(yòng)*標準(zhǔn)滴定(dìng)溶液繼續滴定至pH≈8.8出(chū)現突(tū)躍點(diǎn),記(jì)錄滴定讀數,計算(suàn)在(zài)這兩(liǎng)個突(tū)躍(yuè)點(diǎn)(pH≈4.0至(zhì)pH≈8.8)之間(jiān)滴定消耗的*標(biāo)準滴定(dìng)溶液的體(tǐ)積(jī)(V2)。
結果(guǒ)計(jì)算
樣品消(xiāo)耗(hào)鹽(yán)酸標(biāo)準(zhǔn)滴(dī)定(dìng)溶(róng)液(yè)的體(tǐ)積(V1)按(àn)公(gōng)式(A.2)計算:
式中(zhōng):
V ——滴定(dìng)至pH≈4.0出現(xiàn)突(tū)躍點(diǎn)時消耗*標準滴定溶液的體積的(dí)數(shù)值,單位(wèi)為(wéi)毫升(shēng)(mL);
c1——鹽酸(suān)標準滴定(dìng)溶(róng)液的(dí)實際濃度的(dí)數值(zhí),單(dān)位(wèi)為(wéi)摩爾(ěr)每升(mol/L);
c2——*標準(zhǔn)滴(dī)定溶液(yè)的實際濃度的數(shù)值,單位(wèi)為摩(mó)爾每升(shēng)(mol/L)。
當V1c1等(děng)於(yú)或(huò)小於V2c2時,磷酸(suān)氫二鉀(jiǎ)以磷酸氫二鉀(K2HPO4)的(dí)質(zhì)量分(fēn)數w1計,數值(zhí)以(yǐ)%表(biǎo)示,按公式(shì)(A.3)計算(suàn):
當(dāng)V1c1大於V2c2時(shí),磷酸(suān)氫二鉀(jiǎ)以(yǐ)磷酸氫(qīng)二(èr)鉀(jiǎ)(K2HPO4)的質量(liáng)分數w1計,數值(zhí)以(yǐ)%表示,按公式(A.4)計算(suàn):
式中:
V1——滴定至(zhì)pH≈4出(chū)現(xiàn)突躍點時,樣(yàng)品消耗(hào)的(dí)鹽(yán)酸標準滴(dī)定溶(róng)液(yè)的(dí)體積的(dí)數(shù)值,單(dān)位(wèi)為毫升(mL);
V2——pH≈4.0~pH≈8.8之(zhī)間(jiān)滴定(dìng)消耗的(dí)*標(biāo)準滴定(dìng)溶液的體積(jī)的數(shù)值(zhí),單(dān)位(wèi)為毫升(mL);
c1——鹽(yán)酸標(biāo)準滴定溶液濃度的(dí)準確(què)數值(zhí),單位為摩爾(ěr)每升(shēng)(mol/L);
c2——*標準(zhǔn)滴(dī)定(dìng)溶液(yè)濃度的準確(què)的數值(zhí),單位為摩爾每(měi)升(shēng)(mol/L);
m——試(shì)料的(dí)質量(liáng)的數值,單位(wèi)為(wéi)克(g);
M——磷酸氫二鉀(K2HPO4)的摩(mó)爾(ěr)質量的(dí)數值(zhí),單位為(wéi)克(kè)每(měi)摩(mó)爾(g/mol)(M=174.18)。
取平(píng)行測(cè)定結果的算術平均(jūn)值(zhí)為(wéi)測定(dìng)結果,兩次(cì)平(píng)行(háng)測(cè)定結果的(dí)差(chà)值不(bù)大(dà)於(yú)0.2%。