GB/T 23546-2009 奶酒

範(fàn)圍
本標準(zhǔn)規(guī)定了奶(nǎi)酒的術語和定義，產(chǎn)品分(fēn)類，要求，分(fēn)析方(fāng)法，檢驗規(guī)則和標(biāo)誌(zhì)，包裝，運輸，貯(zhù)存。
本(běn)標準適(shì)用於奶酒(jiǔ)的(dí)生產，檢(jiǎn)驗(yàn)與(yǔ)銷(xiāo)售。

術語和定義
下列(liè)術語(yǔ)和(hé)定義適(shì)用(yòng)於(yú)本標(biāo)準。
奶酒  milk wines
以動(dòng)物乳，乳清或乳清(qīng)粉(fěn)等(děng)為主要原(yuán)料，經發(fā)酵等(děng)工藝(yì)釀製而成的飲料酒。
發酵型奶酒(jiǔ)  fermented milk wines
以(yǐ)牛奶，乳清(qīng)或乳(rǔ)清(qīng)粉等(děng)為主(zhǔ)要(yào)原料，經發(fā)酵，過濾，殺菌等工藝(yì)釀製(zhì)而成的發酵酒(jiǔ)。
注: 指牛(niú)奶酒(jiǔ)。如以馬奶或羊奶為主(zhǔ)要(yào)原料發酵釀製而成(chéng)的(dí)，應(yīng)稱(chēng)為(wéi)馬(mǎ)奶(nǎi)酒或羊奶(nǎi)酒(jiǔ)，並(bìng)執行相(xiāng)應的(dí)產品標準。
蒸餾型奶酒  distilled milk wines
以動物(wù)乳 ，乳清或(huò)乳(rǔ)清粉等為主(zhǔ)要(yào)原(yuán)料(liào)，經發酵，蒸餾等(děng)工藝釀製(zhì)而(ér)成的(dí)蒸餾酒(jiǔ)。

產(chǎn)品(pǐn)分類
按(àn)如工工(gōng)藝(yì)分為發酵(jiào)型(xíng)奶酒和(hé)蒸(zhēng)餾型奶(nǎi)酒。
按(àn)含糖量發酵型奶酒(jiǔ)分為(wéi): 幹型，半幹(gān)型(xíng)，半(bàn)甜型和(hé)甜型。

要求
原輔(fǔ)料(liào)要求(qiú)
牛乳應(yīng)符合 GB/T 6914 和 GB 19301 的要求。
乳清(qīng)粉(fěn)應符(fú)合 QB/T 3782 和 GB 11674 的要(yào)求。
白砂糖應(yīng)符合 GB 317 的要(yào)求(qiú)。
感官(guān)要求(qiú)
發(fā)酵(jiào)型(xíng)奶(nǎi)酒
發(fā)酵型奶(nǎi)酒的感(gǎn)官(guān)要(yào)求應符合表1的規定(dìng)。


蒸餾型奶(nǎi)酒
蒸餾(liù)型奶酒的(dí)感官要(yào)求(qiú)應符(fú)合表2的規(guī)定。


理化要求
發酵型(xíng)奶(nǎi)酒
發酵型奶酒的理(lǐ)化要求(qiú)應符合表3的(dí)規(guī)定。


蒸(zhēng)餾型奶(nǎi)酒
蒸(zhēng)餾(liù)型奶酒的理化(huà)要求應符合(hé)表(biǎo)4的規(guī)定(dìng)。


分析方法
總酸(suān)，氨基酸態氮
原理(lǐ)
氨(ān)基(jī)酸(suān)是兩性化合物，分子(zǐ)中(zhōng)的氨基與甲(jiǎ)醛(quán)反應(yīng)後(hòu)失去鹼性，而(ér)使(shǐ)羧基(jī)呈(chéng)酸(suān)性。用*標準溶(róng)液滴定(dìng)羧(suō)基(jī)，通(tōng)過*標準溶液消耗的量可以(yǐ)計算出(chū)氨(ān)基酸(suān)態氮的含量(liáng)。

試(shì)劑(jì)和(hé)溶液
甲醛溶(róng)液(yè): 36%~38%(無(wú)縮合(hé)沉澱)。
無二氧化(huà)碳的水: 按 GB/T 603 製(zhì)備。
*標準滴定溶液(yè)(0.1mol/L): 按 GB/T 601 配製(zhì)和(hé)標定(dìng)。

儀(yí)器
酸度(dù)計或自動電位滴定儀: 精(jīng)度(dù)0.01pH。
磁力攪(jiǎo)拌(bàn)器(qì)。
分(fēn)析天平(píng): 感量(liáng)0.1mg。

分斬(zhǎn)步(bù)驟(zhòu)
按儀(yí)器(qì)使用(yòng)說明書讀(dú)試和校正(zhèng)酸度計。
吸取試(shì)樣10mL於(yú)150mL燒杯(bēi)中(zhōng)，加入無二氧(yǎng)化碳的(dí)水50mL。燒(shāo)杯(bēi)中放(fàng)入磁(cí)力(lì)攪拌棒，置於電(diàn)磁攪(jiǎo)拌器(qì)上，開(kāi)啟(qǐ)攪(jiǎo)拌，用(yòng)*標準滴定溶液滴(dī)定，開始(shǐ)時可(kě)快(kuài)速(sù)滴加*標準滴定溶(róng)液(yè)，當滴定至(zhì)pH=7.0時，放(fàng)慢滴(dī)定速(sù)度(dù)，每次加(jiā)半滴*標(biāo)準(zhǔn)滴(dī)定溶液(yè)，直(zhí)至(zhì)pH=8.20為終點。記(jì)錄消耗0.1mol/L*標(biāo)準滴(dī)定(dìng)溶液的體(tǐ)積(V₁)。加(jiā)入甲(jiǎ)醛溶液10mL，繼續用(yòng)*標準滴(dī)定溶液滴(dī)定至pH=9.20，記(jì)錄加甲醛後消耗*標準(zhǔn)滴定(dìng)溶液(yè)的體積(V₂)。同時做空白(bái)試驗，分別記錄不加甲(jiǎ)醛(quán)溶(róng)液(yè)及加入(rù)甲(jiǎ)醛溶液(yè)時，空白試驗所(suǒ)消(xiāo)耗(hào)*標(biāo)準滴(dī)定(dìng)溶(róng)液的體(tǐ)積(V₃，V₄)。

結(jié)果計(jì)算
a) 試(shì)樣(yàng)中(zhōng)總(zǒng)酸含量(liáng)按式(shì)(1)計(jì)算:

式中:
X₁一一(yī)試樣中總(zǒng)酸(suān)的含(hán)量(liáng)，單(dān)位(wèi)為克(kè)每升(g/L)；
V₁一一測定(dìng)試樣時，消(xiāo)耗*標(biāo)準滴定溶液(yè)的體積，單位為毫升(shēng)(mL)；
V₃一一空(kōng)白試驗時(shí)，消耗*標(biāo)準滴(dī)定溶液(yè)的(dí)體積，單位為毫升(mL)；
c  一一*標準(zhǔn)滴(dī)定溶液的濃度(dù)，單位(wèi)為摩爾每(měi)升(mol/L)；
90一一乳酸(suān)的摩(mó)爾(ěr)質量的(dí)數值(zhí)，單位(wèi)為克(kè)每(měi)摩(mó)爾(g/mol)[M(C₃H₆O₃)=90]；
V  一(yī)一(yī)吸(xī)取試樣(yàng)的體積，單位為毫升(mL)。
b) 試樣中(zhōng)氨(ān)基(jī)酸(suān)態氮含量按(àn)式(shì)(2)計(jì)算:

式(shì)中:
X₂一(yī)一試樣(yàng)中氨(ān)基酸(suān)態氮的含量(liáng)，單(dān)位為克(kè)每升(shēng)(g/L)；
V₂一一(yī)加甲(jiǎ)醛(quán)後，測定(dìng)試(shì)樣時(shí)消耗(hào)*標(biāo)準滴定(dìng)溶液(yè)的體(tǐ)積，單位(wèi)為毫升(mL)；
V₄一一(yī)加(jiā)甲醛後，空(kōng)白試(shì)驗(yàn)時消(xiāo)耗*標準滴(dī)定溶液的體(tǐ)積，單(dān)位為毫升(shēng)(mL)；
c  一一*標準(zhǔn)滴定溶液(yè)的濃度(dù)，單(dān)位為摩爾每(měi)升(shēng)(mol/L)；
14一(yī)一氮的摩爾質量的(dí)數值，單位為克每摩(mó)爾(g/mol)[M(N)=14]；
V  一(yī)一(yī)吸取(qǔ)試樣(yàng)的(dí)體積(jī)，單位為毫升(shēng)(mL)。
所(suǒ)得結果表(biǎo)示(shì)至(zhì)一位(wèi)小(xiǎo)數。
精密度
在重(zhòng)復性(xìng)條(tiáo)件(jiàn)下獲(huò)得(dé)的兩次(cì)獨(dú)立(lì)測定結(jié)果的差值不得(dé)超(chāo)過算術平均值(zhí)的5%。

總酯
指示劑(jì)法(fǎ)
原理(lǐ)
用鹼中和(hé)樣品中的(dí)遊離(lí)酸，再準確(què)加(jiā)入(rù)一定量(liáng)的(dí)鹼，加熱(rè)回流使酯(zhǐ)類皂化。通過消(xiāo)耗鹼的(dí)計(jì)算(suàn)出總(zǒng)酯(zhǐ)的含量(liáng)。

電位滴(dī)定(dìng)法
原(yuán)理
用鹼中(zhōng)和(hé)樣(yàng)品中的遊離酸(suān)，再加(jiā)入一定(dìng)量(liáng)的(dí)鹼，回流(liú)皂化。用(yòng)硫(liú)酸(suān)溶被進行(háng)中和滴定，當滴(dī)定接近(jìn)等當點時(shí)，利(lì)用(yòng)pH變(biàn)化(huà)指(zhǐ)示(shì)終(zhōng)點。

試劑和(hé)溶液
*標準(zhǔn)滴(dī)定溶液(yè)[c(NaOH)0.1mol/L]: 按 GB/T 601 配製與標(biāo)定(dìng)。
*標準(zhǔn)溶液(yè)[c(NaOH)3.5mol/L]: 按 GB/T 601 配(pèi)製(zhì)。
硫酸標(biāo)準滴(dī)定(dìng)溶液(yè)[c(1/2H₂SO₄)=0.1mol/L]: 按(àn) GB/T 601 配製與(yǔ)標定。
乙(yǐ)醇(無酯(zhǐ))溶(róng)液[40%(體積分數)]: 量取95%乙(yǐ)醇(chún)600mL於1000mL回流瓶(píng)中(zhōng)，加(jiā)*標準(zhǔn)溶液(yè)5mL，加熱(rè)回(huí)流(liú)皂(zào)化1h。然後移(yí)入(rù)蒸(zhēng)餾(liù)器中(zhōng)重蒸，再配(pèi)成40%(體(tǐ)積分數(shù))乙(yǐ)醇(chún)溶液(yè)。

儀(yí)器
電(diàn)位滴定(dìng)儀(或酸度計): 精(jīng)度±0.02pH。
全(quán)玻璃蒸(zhēng)餾器(qì): 500mL。
全(quán)玻(bō)璃(lí)回流裝置: 回(huí)流(liú)瓶(píng)1000mL，250mL(冷(lěng)凝管不(bù)短(duǎn)於45cm)。

分析(xī)步驟
按使用(yòng)說明書(shū)安(ān)裝調試儀(yí)器，根據(jù)液溫(wēn)進行(háng)校正(zhèng)定位。
吸取樣品(pǐn)50.0mL於250mL回流(liú)瓶(píng)中(zhōng)，加兩(liǎng)滴酚酞指(zhǐ)示劑(jì)，以(yǐ)*標準滴定溶液(yè)滴(dī)定至(zhì)粉紅(hóng)色(切勿過(guò)量)，記錄(lù)消(xiāo)耗*標準(zhǔn)滴(dī)定溶液的(dí)毫升數(也可(kě)作為總酸含(hán)量計算)。再準(zhǔn)確加(jiā)入(rù)*標準滴定溶液25.00mL(若樣(yàng)品(pǐn)總(zǒng)酯含量(liáng)高(gāo)時(shí)，可加(jiā)入(rù)50.00mL)，搖匀(yún)，放入(rù)幾顆沸石或玻璃珠，裝(zhuāng)上冷凝管(guǎn)(冷(lěng)卻水溫度宜(yí)低於15°C)，於沸(fèi)水浴(yù)上(shàng)回流(liú)30min，取(qǔ)下，冷卻。將樣(yàng)液(yè)移入(rù)100mL小(xiǎo)燒杯(bēi)中，用10mL水分次衝(chōng)洗(xǐ)回流瓶，洗液並(bìng)入小燒杯(bēi)。插(chā)入(rù)電極，放入一枚(méi)轉(zhuǎn)子，置(zhì)於(yú)電磁(cí)攪拌器上，開始(shǐ)攪拌(bàn)，初(chū)始(shǐ)階(jiē)段可快速(sù)滴加硫(liú)酸(suān)標(biāo)準滴定(dìng)溶(róng)液，當樣液(yè)pH=9.00後(hòu)，放(fàng)慢(màn)滴定速(sù)度，每(měi)次滴(dī)加半(bàn)滴溶(róng)液，直至(zhì)pH=8.70為其(qí)終(zhōng)點(diǎn)，記錄(lù)消耗(hào)硫酸(suān)標準滴定溶(róng)液的體(tǐ)積。同時吸(xī)取乙(yǐ)醇(無酯)溶(róng)液50.00mL，按上述方(fāng)法(fǎ)同樣操作(zuò)做空(kōng)白(bái)試驗(yàn)，記錄消耗硫酸標準(zhǔn)滴(dī)定溶(róng)液的體積。

結(jié)果(guǒ)計算
試樣中的(dí)總酯含量按式(6)計(jì)算:

式中(zhōng):
X 一一樣品中(zhōng)總酯(zhǐ)的(dí)質(zhì)量分數(以乙(yǐ)酸(suān)乙酯(zhǐ)計)，單(dān)位為克每升(g/L)；
c  一(yī)一硫酸(suān)標準(zhǔn)滴(dī)定(dìng)溶液的實際(jì)濃度(dù)，單位(wèi)為摩(mó)爾每(měi)升(shēng)(mol/L)；
V₀一(yī)一(yī)空白(bái)試驗樣(yàng)品消(xiāo)耗硫(liú)酸標準滴定(dìng)溶液(yè)的體積，單位(wèi)為(wéi)毫升(mL)；
V₁一一樣品(pǐn)消(xiāo)耗硫酸(suān)標準滴定(dìng)溶(róng)液(yè)的體積，單位為(wéi)毫升(mL)；
88一(yī)一(yī)乙(yǐ)酸乙酯(zhǐ)的(dí)摩爾(ěr)質(zhì)量(liáng)的數值(zhí)，單(dān)位為(wéi)克每摩爾(g/mol)[M(C₄H₈O₂)=88]；
50.0一(yī)一(yī)吸(xī)取樣品(pǐn)的體積(jī)，單(dān)位為毫升(mL)。
所(suǒ)得結果應表示至兩位(wèi)小(xiǎo)數。
精(jīng)密(mì)度
在(zài)重復性條件下獲(huò)得的兩(liǎng)次獨(dú)立測定結果的差(chà)值不應(yīng)超(chāo)過(guò)平均值(zhí)的2%。