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HG/T 5054-2016 膠粘(nián)製品(pǐn)用水性丙烯(xī)酸酯(zhǐ)壓(yā)敏膠(jiāo)粘劑(jì)
範圍(wéi)
本(běn)標準(zhǔn)規定了膠粘製品用水性丙烯酸(suān)酯(zhǐ)壓敏(mǐn)膠粘(nián)劑的(dí)分類,要(yào)求(qiú),試驗條(tiáo)件(jiàn),試驗(yàn)方(fāng)法,檢(jiǎn)驗(yàn)規則以(yǐ)及標誌,包裝(zhuāng),運(yùn)輸和貯(zhù)存(cún)。
本標準適用於(yú)膠粘製(zhì)品用水(shuǐ)性丙烯酸酯(zhǐ)壓敏膠粘劑(jì)的生產,管理和檢(jiǎn)測等(děng)。
術語(yǔ)和定義
GB/T 22396 界定的術(shù)語和定(dìng)義適(shì)用(yòng)於(yú)本(běn)文件(jiàn)。
附錄B (規(guī)範(fàn)性附錄)
水(shuǐ)分含量(liáng)的測(cè)定
概述
本(běn)標準(zhǔn)中(zhōng)的(dí)膠粘劑水分含量采(cǎi)用(yòng)氣相色譜(pǔ)法或卡爾·費休法(fǎ)進行(háng)測(cè)定,氣相(xiāng)色(sè)譜法為仲裁(cái)方(fāng)法。
卡爾(ěr)·費(fèi)休(xiū)法
儀(yí)器(qì)設備
卡爾(ěr)·費休(xiū)水(shuǐ)分(fēn)滴定(dìng)儀。
天平(píng): 感(gǎn)量(liáng)0.1mg。
微量注射器(qì): 10μL。
滴(dī)瓶: 30mL。
磁(cí)力(lì)攪拌(bàn)器。
燒杯: 100mL。
培養(yǎng)皿(mǐn)。
試劑
蒸餾水: 符合 GB/T 6682 中(zhōng)三(sān)級(jí)水的要求。
卡(qiǎ)爾(ěr)·費(fèi)休(xiū)試劑(jì): 選用(yòng)合適(shì)的試(shì)劑(對於不含醛(quán)酮化(huà)合物的(dí)試樣(yàng),試劑主要成(chéng)分(fēn)為(wéi)碘,二(èr)氧(yǎng)化硫,甲醇(chún),有(yǒu)機(jī)鹼。對於(yú)含(hán)有(yǒu)醛酮化合物的試(shì)樣(yàng),應使(shǐ)用(yòng)醛酮(tóng)試劑,試劑(jì)主要成分(fēn)為(wéi)碘,咪唑(zuò),二(èr)氧(yǎng)化(huà)硫,2-甲(jiǎ)氧基(jī)乙醇,C2H5ClO和三氯(lǜ)甲(jiǎ)烷(wán))。
實驗(yàn)步驟(zhòu)
卡爾(ěr)·費休(xiū)滴(dī)定劑濃(nóng)度(dù)的(dí)標(biāo)定(dìng)
在(zài)滴定儀(yí)的(dí)滴(dī)定(dìng)杯中加(jiā)入新鮮的卡(qiǎ)爾(ěr)·費休溶(róng)劑至液麵(miàn)覆蓋(gài)電頭(tóu),以(yǐ)卡爾(ěr)·費休(xiū)滴定(dìng)劑滴定(dìng)至(zhì)終(zhōng)點(diǎn)(漂移(yí)值<10μg/min)。用(yòng)微量(liáng)注(zhù)射(shè)器將(jiāng)10μL蒸餾(liù)水(shuǐ)注入滴定(dìng)杯中(zhōng),采用減量法稱得(dé)水的質量(至(zhì)0.1mg),將該質(zhì)量輸入(rù)到(dào)滴(dī)定(dìng)儀中,用卡爾(ěr)·費休(xiū)滴(dī)定劑(jì)滴(dī)定至(zhì)終(zhōng)點,記(jì)錄儀器顯(xiǎn)示的標定結(jié)果(guǒ)。
進行(háng)重(zhòng)復(fù)標定(dìng),直至(zhì)相(xiāng)鄰兩(liǎng)次的標定(dìng)值相(xiāng)差(chà)小於0.01mg/mL,求(qiú)出兩次標定(dìng)的(dí)平均(jūn)值,將標定結果輸入到滴定儀(yí)中。
當檢(jiǎn)測(cè)環境的相對(duì)濕度小於70%時(shí),應每周標(biāo)定一次;相對濕(shī)度大於70%時,應每周標(biāo)定兩次。必(bì)要(yào)時,隨(suí)時(shí)標定。
樣品處理
若(ruò)待(dài)測樣品(pǐn)黏(nián)度較大,在卡(qiǎ)爾(ěr)·費休溶劑中不能很好地(dì)分(fēn)散,則(zé)需(xū)要將樣品進行適量(liáng)稀(xī)擇。在燒杯(bēi)中(zhōng)稱取20g(至(zhì)1mg)經攪拌均匀(yún)後(hòu)的樣品,向燒(shāo)杯內加入約(yuē)20%的(dí)蒸餾水,準(zhǔn)確(què)記錄稱樣量及加水量。將燒(shāo)杯(bēi)蓋(gài)上培養(yǎng)皿(mǐn),在磁力攪(jiǎo)拌(bàn)器上(shàng)攪(jiǎo)拌10min~15min。將稀(xī)釋樣品倒入滴瓶(píng)中,備(bèi)用。
對於(yú)在卡(qiǎ)爾(ěr)·費休溶劑中能(néng)很(hěn)好(hǎo)地(dì)分散的樣品,可直接(jiē)測試樣(yàng)品中的(dí)水分(fēn)含量。對(duì)於加水(shuǐ)20%後在(zài)卡爾·費休(xiū)溶(róng)劑(jì)中(zhōng)仍(réng)不(bù)能很好地分散的樣品(pǐn),可(kě)逐(zhú)步增加稀(xī)釋水量(liáng)。
水(shuǐ)分含量(liáng)的(dí)測(cè)試(shì)
在滴定儀的滴(dī)定(dìng)杯中(zhōng)加(jiā)入新鮮的(dí)卡爾·費休(xiū)溶(róng)劑(jì)至(zhì)液麵(miàn)覆(fù)蓋(gài)電頭,以卡(qiǎ)爾(ěr)·費(fèi)休滴定劑(jì)滴定(dìng)至終點。向滴(dī)定杯(bēi)中加入1滴按(àn) "樣品處理" 處理(lǐ)後的(dí)樣(yàng)品,采用(yòng)減(jiǎn)量(liáng)法(fǎ)稱(chēng)得加(jiā)入的樣品(pǐn)質(zhì)量(至(zhì)0.1mg),將(jiāng)該(gāi)樣(yàng)品質(zhì)量(liáng)輸(shū)入到滴(dī)定儀(yí)中。用(yòng)卡爾·費休滴(dī)定劑滴(dī)定至(zhì)終(zhōng)點(diǎn),記錄儀器顯示的測(cè)試結果。
平(píng)行(háng)測試(shì)兩(liǎng)次(cì),測試(shì)結(jié)果(guǒ)取(qǔ)平均值。兩(liǎng)次(cì)測試結果的相(xiāng)對偏(piān)差(chà)小於3.5%。
測(cè)試3次(cì)~6次(cì)後(hòu)應(yīng)及時更(gēng)換滴(dī)定杯(bēi)中(zhōng)的(dí)卡(qiǎ)爾·費休(xiū)溶(róng)劑。
數(shù)據處理
樣品經(jīng)稀釋(shì)處理後(hòu)測得的水分含量(liáng)按公(gōng)式(B.4)計算:
式中(zhōng):
ωw 一(yī)一樣(yàng)品中實際水分含量的質量(liáng)分(fēn)數,以%表示;
ω'w一(yī)一(yī)測得的(dí)稀釋(shì)樣品的水分(fēn)含量的(dí)質量(liáng)分(fēn)數(shù)的平均值,以%表示;
ms 一一(yī)稀釋時所(suǒ)稱樣品(pǐn)的(dí)質(zhì)量的數值,單(dān)位為克(g);
mw 一(yī)一稀(xī)擇時(shí)所加(jiā)水(shuǐ)的(dí)質量的數值,單位為克(kè)(g)。
計(jì)算結(jié)果保(bǎo)留3位有效數字。