GB/T 30908-2014 攝影 加工(gōng)廢(fèi)液 硼(péng)的測定

範(fàn)圍(wéi)
本標準(zhǔn)規(guī)定了兩(liǎng)種方法測定攝(shè)影加工廢(fèi)液中的硼。
方法A 是甘露(lòu)醇(chún)硼酸絡合物法(fǎ)
，用甘露醇(chún)硼酸(suān)絡合物(一種比硼酸酸性強(qiáng)的(dí)酸(suān))滴定的(dí)方(fāng)法測(cè)定硼酸鹽(yán)
，適(shì)用(yòng)範圍是(shì)硼含量高於(yú)0.1mg/L。在(zài)0.1mg/L~5mg/L範圍內(nèi)
，磷(lín)酸鹽(yán)用乙酸鉛沉澱去(qù)除。在1mg/L~100mg/L範圍(wéi)內(nèi)
，樣品(pǐn)稀釋25倍(bèi)
，如(rú)果磷的濃度低於500mg/L
，就(jiù)可(kě)以去(qù)除磷(lín)的(dí)幹擾。
方法B 是(shì)亞(yà)甲基藍(lán)分(fēn)光光(guāng)度法
，適用於棚濃(nóng)度(dù)範圍在0.1mg/L~1.0mg/L。
本標準適(shì)用(yòng)於攝(shè)影(yǐng)加(jiā)工過程(chéng)所排放(fàng)廢液中硼(péng)的分析。

原理
方法(fǎ)A 原(yuán)理(lǐ)
使(shǐ)用(yòng)甘(gān)露醇(chún)硼酸絡(luò)合物
，加(jiā)入(rù)乙酸鈉平(píng)衡(héng)酸鹼(jiǎn)度(dù)。樣(yàng)品用硫酸(suān)酸化
，煮(zhǔ)沸(fèi)後(hòu)排除(chú)二氧(yǎng)化碳。冷(lěng)卻至室(shì)溫(wēn)
，加入(rù)*調節(jié)pH到7。加(jiā)入(rù)甘露醇與硼(péng)酸(suān)形成絡合(hé)酸(suān)
，滴加(jiā)0.02mol/L的*把pH調回7。在規(guī)定的時(shí)間內滴定(dìng)樣(yàng)品(pǐn)和空白
，使大氣(qì)中(zhōng)的(dí)二(èr)氧化碳的幹擾(rǎo)降(jiàng)到低。本(běn)方(fāng)法(fǎ)不(bù)應用(yòng)於(yú)氨氣，醋酸或鹽(yán)酸氣體蒸(zhēng)氣存(cún)在(zài)的場合(hé)
，因(yīn)為(wéi)這(zhè)些(xiē)可能被樣品(pǐn)吸收(shōu)而(ér)改變(biàn)pH。
方法B
亞甲(jiǎ)基藍(lán)分(fēn)光光(guāng)度(dù)法
，加(jiā)人(rén)硫(liú)酸(suān)，HF
，形成(chéng)四氟硼酸(suān)鹽(yán)離(lí)子(BF4^-)
，然後(hòu)添(tiān)加亞甲基藍
，用(yòng)*提(tí)取絡合物。在波長660nm附近測量提取(qǔ)物的(dí)吸光度。

材料(liào)和(hé)試劑(jì)
方(fāng)法(fǎ)A 所(suǒ)用(yòng)試劑
乙酸(suān)鉛榕液
，c[Pb(C₂H₃O₂)₂·3H₂O]=0.5mol/L:
在1L的(dí)容(róng)量瓶中加(jiā)入大約750mL水
，加(jiā)入190g±1g三水(shuǐ)合(hé)乙(yǐ)酸(suān)鉛(qiān)(危(wēi)險S)
，溶(róng)解後用水稀釋(shì)到標(biāo)綫。如果溶液不澄(chéng)清
，用濾紙過濾。濾(lǜ)紙預(yù)先折疊好
，中(zhōng)等流(liú)速: 過濾100mL水用(yòng)時55S
，中等孔隙度: 8μm顆(kē)粒不(bù)可濾過。
甘露(lòu)醇(C₆H₁₄O₆)。
乙酸(suān)鈉溶液c(NaC₂H₃O₂)₂≈0.1mol/L:
在(zài)1L的(dí)容量(liáng)瓶(píng)中(zhōng)加(jiā)入(rù)大約(yuē)750mL水(shuǐ)
，加入(rù)8.2g±0.1g無(wú)水乙酸(suān)鈉(nà)
，溶解(jiě)後用(yòng)水(shuǐ)稀釋到標綫(xiàn)
，混匀。
*標準溶液
，c(NaOH)=0.0200mol/L:
吸取100.0mL濃(nóng)度為0.1000mol/L的(dí)*標準(zhǔn)溶液
，移入(rù)500mL容量(liáng)瓶
，用(yòng)煮沸並(bìng)冷卻到室溫(wēn)的蒸(zhēng)餾水稀(xī)釋到標綫(xiàn)。避(bì)免不必(bì)要(yào)的暴露(lòu)於空氣中。
*飽和(hé)溶液(yè):
危險(xiǎn)一(yī)一(yī)如(rú)果加入*前(qián)水(shuǐ)沒(méi)有放冷(lěng)
，溶液(yè)的熱量(liáng)可能(néng)會引起混合物(wù)沸(fèi)騰(téng)或噴(pēn)濺。
在(zài)聚乙烯或(huò)聚丙烯(xī)瓶中用(yòng)50mL新煮沸的(dí)蒸餾(liù)水(shuǐ)緩慢溶(róng)解(jiě)60g*(危(wēi)險(xiǎn)C)。此溶液在48h內(nèi)使用有效。使用此(cǐ)溶液(yè)時
，注意不(bù)要(yào)攪動。使用(yòng)上層清(qīng)液(yè)需(xū)要避免已(yǐ)沉(chén)澱到(dào)容器底(dǐ)部(bù)的(dí)碳(tàn)酸鈉的汙染。
*溶(róng)液
，約(yuē)0.5mol/L( 去除碳(tàn)酸(suān)鹽):
用(yòng)帶刻度的量筒
，在150mL燒(shāo)杯內加入3mL飽和*溶液(危險C)。用(yòng)新(xīn)煮(zhǔ)沸的(dí)蒸(zhēng)餾(liù)水(shuǐ)稀釋至(zhì)大約100mL
，貯(zhù)存在聚(jù)乙(yǐ)烯或(huò)聚丙(bǐng)烯瓶中。避免長時間(jiān)和不必要的暴(bào)露在空(kōng)氣中。
*溶(róng)液
，c(Na₂SO₄)=0.5mol/L:
在1L的容量(liáng)瓶中加(jiā)入(rù)大(dà)約(yuē)750mL水(shuǐ)。加入(rù)71g±1g無水*
，溶解後用(yòng)水(shuǐ)稀(xī)釋到標綫
，混(hùn)匀。
硫酸溶液(yè)
，c(H₂SO₄)=0.05mol/L。
百裏酚(fēn)藍(lán)溶液
，0.04%水(shuǐ)溶液(yè)。

儀(yí)器(qì)設備(bèi)
方法(fǎ)A 所(suǒ)用(yòng)儀器(qì)設備
電子酸度(dù)計
，帶(dài)pH電(diàn)極
，精度(dù)為(wéi)0.001。
秒表(biǎo)定時器(qì)。

步驟(zhòu)
方法(fǎ)A 的步(bù)驟
，低(dī)硼(péng)量(硼(péng)含(hán)量(liáng)0.1mg/L~0.5mg/L)
去(qù)除磷酸鹽(yán)
用量筒量取400mL樣(yàng)品添加到(dào)600mL燒杯(bēi)中
，用吸管加入(rù)10mL乙酸鉛溶液(yè)(危(wēi)險S)。放(fàng)在(zài)磁(cí)力(lì)攪(jiǎo)拌(bàn)器上(shàng)
，攪拌適度(dù)。用移(yí)液管(guǎn)加(jiā)10mL*溶(róng)液。從(cóng)燒(shāo)杯(bēi)內(nèi)取出攪拌棒
，靜置2min。用量(liáng)筒量(liáng)取(qǔ)250mL上清(qīng)液
，其(qí)餘丟(diū)棄。轉(zhuǎn)移(yí)上(shàng)清液到400mL燒杯(bēi)內(nèi)
，加入(rù)5滴百裏酚藍溶(róng)液。
去(qù)除碳酸(suān)鹽(yán)
向(xiàng)溶液中逐滴加入(rù)硫(liú)酸溶液(yè)
，直到百(bǎi)裏酚(fēn)藍(lán)變(biàn)色(sè)。在燒(shāo)杯上(shàng)覆蓋(gài)一塊觀察(chá)玻璃
，輕輕煮沸2min。將(jiāng)燒杯(bēi)放入水(shuǐ)浴冷卻至室(shì)溫。
進行滴(dī)定(dìng)準備
使用符合(hé)標(biāo)準(zhǔn)的(dí)pH電極。在磁力攪拌器上適(shì)度攪拌樣品(pǐn)。用0.5mol/L和0.0200mol/L的(dí)*溶液調整樣品pH到(dào)7.00。平衡1min
，使pH終(zhōng)調(tiáo)整到(dào)7.00±0.05[如果(guǒ)pH過高(gāo)可用硫酸(suān)溶液(yè)調節]。如(rú)果(guǒ)30s內(nèi)漂(piāo)移(yí)超過(guò)0.004
，再(zài)等1min並(bìng)重新調整樣品pH。
滴(dī)定
在10mL滴定管(guǎn)內加(jiā)入0.0200mol/L*到標綫
，記錄(lù)樣(yàng)品(pǐn)pH到小數點後三位
，即(jí)0.001pH單位。將(jiāng)秒表定(dìng)時器設(shè)置(zhì)為2min
，加(jiā)入5.0g±0.1g甘露醇。立(lì)刻用(yòng)*溶(róng)液滴(dī)定至(zhì)記錄的(dí)pH
，在(zài)報(bào)警(jǐng)聲響(xiǎng)起前完(wán)成(chéng)滴(dī)定。當報(bào)警聲(shēng)響(xiǎng)起
，等待5s並記錄(lù)pH。pH應為記(jì)錄(lù)值(zhí)的0.005。如(rú)果(guǒ)不是
，丟棄(qì)結(jié)果並(bìng)從(cóng)重新(xīn)開始(shǐ)。記錄(lù)滴定(dìng)液體積(jī)V₁。
測量(liáng)空白(bái)讀(dú)數
用(yòng)250mL水代替(tì)樣(yàng)品重(zhòng)復(fù)上麵(miàn)步(bù)驟。在步驟(zhòu)"滴定"的(dí)滴(dī)定管(guǎn)讀數作為V₂。應(yīng)由(yóu)分(fēn)析測(cè)試人(rén)員每天至少做一(yī)次(cì)空(kōng)白讀(dú)數(shù)測量。如果V₂大於0.12 mL
，應(yīng)使用新(xīn)的(dí)試(shì)劑重復(fù)分析。
方法A 的步(bù)驟(zhòu)
，高硼量(liáng)(硼含(hán)量5mg/L~100mg/L)
去除碳酸鹽
用移液管(guǎn)吸取10.0mL±0.1mL樣品(pǐn)於400mL燒杯(bēi)中(zhōng)
，用(yòng)量筒(tǒng)加(jiā)入240mL水(shuǐ)。用移液管(guǎn)移取10mL乙酸(suān)鈉溶(róng)液(yè)和5mL硫酸(suān)溶(róng)液。在(zài)燒杯(bēi)上(shàng)覆(fù)蓋(gài)一(yī)塊(kuài)觀察(chá)玻璃(lí)
，輕(qīng)輕煮沸2min將燒(shāo)杯放(fàng)入水(shuǐ)浴冷(lěng)卻至室(shì)溫(wēn)。
進(jìn)行滴定(dìng)準備(bèi)
使用符合規(guī)定的電(diàn)子酸度(dù)計(jì)。在磁力攪拌器上適(shì)度(dù)攪拌(bàn)樣品(pǐn)。用(yòng)0.5mol/L*溶(róng)液(yè)和0.0200mol/L的*標(biāo)準溶(róng)液(yè)調整樣(yàng)品pH到7.00。平(píng)衡1min
，終調整pH到(dào)7.00±0.05[如(rú)果(guǒ)pH過高(gāo)可用硫酸溶液(yè)]。如果30s內(nèi)漂移超(chāo)過(guò)0.004
，再(zài)等1min並重新(xīn)調整樣(yàng)品pH。
滴定(dìng)
在(zài)10mL滴(dī)定(dìng)管(guǎn)內加入0.0200mol/L*標準溶液到(dào)標綫
，記錄(lù)樣品pH到小(xiǎo)數點後三位
，即(jí)0.001pH單(dān)位。將秒表(biǎo)定(dìng)時器(qì)設置為2min
，加入5.0g±0.1g甘(gān)露醇(chún)。立刻(kè)用*溶液(yè)滴定至記(jì)錄的pH
，在(zài)報(bào)警聲(shēng)響起前(qián)完成(chéng)滴(dī)定。當(dāng)報警聲響起
，等(děng)15s後記(jì)錄pH。pH應(yīng)為記錄值的(dí)0.0050如果不是(shì)
，舍(shě)棄(qì)結果(guǒ)並(bìng)從(cóng)"去除碳(tàn)酸鹽"重(zhòng)新(xīn)開始(shǐ)。記錄滴定(dìng)液(yè)體積V₁。
測(cè)量(liáng)空(kōng)白(bái)讀數(shù)
用250mL水(shuǐ)代替(tì)樣品(pǐn)重復上(shàng)麵(miàn)步(bù)驟。在(zài)步(bù)驟"滴定"中(zhōng)的滴定管讀(dú)數作為V₂。每天試驗前做空白測(cè)試(shì)。如果(guǒ)V₂大於0.15mL
，應使用(yòng)新的試劑(jì)重復(fù)分析(xī)。

方(fāng)法A 的(dí)結果(guǒ)表達
低硼(péng)量計算(suàn)方法
硼(péng)的(dí)濃(nóng)度ρ_B用式(1)計(jì)算:

式中:
ρ_B一一(yī)硼(péng)的濃度
，單(dān)位為毫克每(měi)升(mg/L)；
V₁一一(yī)滴(dī)定樣品(pǐn)時
，*標準溶(róng)液(yè)滴(dī)定體(tǐ)積(jī)
，單(dān)位為毫升(mL)；
V₂一一滴(dī)定空(kōng)白時
，*標(biāo)準(zhǔn)溶液(yè)滴定體積
，單位為(wéi)毫升(shēng)(mL)。
高硼量計(jì)算(suàn)方法
硼的濃度(dù)ρ_B用式(2)計算(suàn):

式(shì)中:
ρ_B一(yī)一硼(péng)的濃度
，單(dān)位為(wéi)毫克(kè)每升(shēng)(mg/L)；
V₁一(yī)一(yī)滴(dī)定(dìng)樣品(pǐn)時
，*標準(zhǔn)溶液(yè)滴定體(tǐ)積
，單位為毫升(mL)；
V₂一一(yī)滴(dī)定空(kōng)白時(shí)
，*標(biāo)準(zhǔn)溶(róng)液滴定(dìng)體積(jī)
，單位(wèi)為(wéi)毫升(mL)。