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脂肪酸甲酯(zhǐ)磺酸鈉(nà)-二鈉鹽的測(cè)定(dìng)(電(diàn)位滴(dī)定(dìng)法(仲裁法))

更(gēng)新日期(qī):2018-09-13   瀏覽(lǎn)量(liáng):1935


QB/T 4081-2010 脂肪(fáng)酸(suān)甲酯磺酸(suān)鈉

範圍(wéi)
本標準規(guī)定了(liǎo)脂肪(fáng)酸甲(jiǎ)酯磺酸鈉(簡稱MES)的要求,試驗方(fāng)法,檢(jiǎn)驗(yàn)規(guī)則和(hé)標誌(zhì),包(bāo)裝(zhuāng),運(yùn)輸(shū),貯存。
本標(biāo)準適用於由碳鏈C12至C18的單一(yī)碳鏈或混合碳鏈(liàn)脂肪(fáng)酸甲酯經(jīng)三(sān)氧(yǎng)化硫(liú)磺化(huà),再酯(zhǐ)化,脫色,中(zhōng)和等(děng)工藝(yì)生產的(dí)MES。

定(dìng)義,組成及結構(gòu)簡式(shì),分(fēn)類
定義(yì)
下(xià)列定義(yì)適(shì)用於(yú)本(běn)標準(zhǔn)
二鈉(nà)鹽(yán)  disodium salts
脂肪酸(suān)磺酸(suān)二鈉(或(huò)稱(chēng)α-磺基(jī)脂(zhī)肪(fáng)酸二鈉(nà))和脂肪酸磺(huáng)酸(suān)鈉(或稱α-磺基脂肪(fáng)酸鈉(nà))的(dí)混合(hé)物(wù),統稱為(wéi)二鈉(nà)鹽(yán)。
組成及結構(gòu)簡(jiǎn)式(shì)
MES主(zhǔ)要由(yóu)以下活(huó)性物(wù)質(zhì)組成:
MES(或(huò)稱(chēng)α-磺(huáng)基脂肪酸甲酯鈉(nà))  RCH(SO3Na)COOCH3
脂肪酸磺酸二鈉(或(huò)稱(chēng)α-磺(huáng)基脂肪(fáng)酸(suān)二鈉)  RCH(SO3Na)COONa
脂肪(fáng)酸(suān)磺酸鈉(nà)(或稱(chēng)α-磺(huáng)基(jī)脂肪(fáng)酸(suān)鈉)  RCH(SO3Na)COOH
分類
MES按形態(tài)分為液(yè)態產(chǎn)品(pǐn),固態(tài)產(chǎn)品(pǐn)。
每一(yī)形態(tài)的(dí)產(chǎn)品(pǐn)按質量分(fēn)為(wéi)優級(jí)品(pǐn),合格品(pǐn)。

要(yào)求(qiú)
感官指標
外觀(guān)
液態產品(pǐn): 25°C時,呈淡黃色至黃色(sè)液(yè)體(tǐ)至(zhì)膏體,允許(xǔ)液(yè)體中有(yǒu)凝(níng)聚(jù)物(wù)。
固(gù)態(tài)產品: 25°C時,呈白色至黃色片(piàn)狀(zhuàng)或(huò)粉(fěn)狀固體(tǐ)。
氣昧
無(wú)異常(cháng)氣味(wèi)。
理化指標
MES的理(lǐ)化指(zhǐ)標(biāo)應符合(hé)表1規定(dìng)。


試驗(yàn)方(fāng)法(fǎ)
二鈉鹽(yán)的測(cè)定
方(fāng)法一: 電位滴定(dìng)法(fǎ)(仲(zhòng)裁(cái)法)
酸鹼(jiǎn)電位滴定法(fǎ)測(cè)得(dé)值(zhí)

試(shì)劑(jì)和(hé)儀器(qì)
按 GB/T 6365-2006 規(guī)定(dìng)和
a) 鹽(yán)酸(suān),c(HCl)=0.5mol/L溶液(yè);
b) 自動電位滴(dī)定(dìng)儀(yí),分(fēn)辨率: pH為(wéi)0.01pH,mV值(zhí)為(wéi)0.1mV,滴(dī)定管(guǎn)容(róng)量(liáng)允差為(wéi)±0.035mL,可(kě)自(zì)動(dòng)計算一級(jí)微(wēi)分(fēn)判(pàn)斷(duàn)滴(dī)定終點。

試驗(yàn)溶(róng)液(yè)製備
稱(chēng)取約含活性物為0.5g(至0.001g)的試樣至150mL燒(shāo)杯(bēi)中,加入10mL95%乙醇和(hé)90mL水(shuǐ),放在60°C~70°C水(shuǐ)浴(yù)中加(jiā)熱攪(jiǎo)拌,加熱(rè)時(shí)間(jiān)控(kòng)製不(bù)超(chāo)過0.5h,攪匀(yún),冷(lěng)卻(què)至室溫。

測(cè)定
將待測溶(róng)液置於(yú)自動電位滴定儀滴(dī)定(dìng)台上(shàng),確保浸(jìn)沒pH復合電(diàn)極,開啟(qǐ)磁力攪(jiǎo)拌(bàn),加入0.5mol/L鹽酸溶液(yè)調(tiáo)節pH至2.60±0.10,用0.1mol/L的(dí)氫(qīng)氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定(dìng)溶(róng)液(yè)滴定,記錄(lù)兩個突躍點所消耗的氫氧化鉀標準溶液毫升數。

結(jié)果計(jì)算
酸鹼(jiǎn)電位滴(dī)定法測(cè)得(dé)值(zhí)W2,以(yǐ)摩(mó)爾(ěr)每克(mol/g)表示(shì),按(àn)公式(3)計(jì)算:

式(shì)中(zhōng):
V2一(yī)一(yī)個(gè)突躍(yuè)點處(chǔ)氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶(róng)液(yè)的用量(liáng),單(dān)位(wèi)為毫(háo)升(shēng)(mL);
V3一(yī)一第(dì)二(èr)個(gè)突躍點(diǎn)處氫氧化(huà)鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的用量,單(dān)位為(wéi)毫升(shēng)(mL);
c2 一一氫氧化(huà)鉀(jiǎ)標(biāo)準(zhǔn)滴定(dìng)溶液(yè)濃度(dù),單位(wèi)為摩爾每(měi)升(mol/L);
m2一(yī)一(yī)試(shì)樣質量,單位(wèi)為(wéi)克(g)。
結果以(yǐ)算術(shù)平均值表(biǎo)示至四位有(yǒu)效數(shù)字(zì)。

遊離(lí)脂(zhī)肪酸的測定(dìng)
試劑和(hé)儀(yí)器(qì)
按 GB/T 6365-2006 規定。
試(shì)驗溶液製(zhì)備(bèi)
在(zài)測得(dé)的石油醚可(kě)溶物中(zhōng),加(jiā)入(rù)50mL 95%中性乙(yǐ)醇(chún)溶液(yè),適當加熱溶(róng)解。
測定(dìng)
取(qǔ)試(shì)驗(yàn)濟液(yè),按(àn) GB/T 6365-2006 規定,用0.1mol/L氫氧(yǎng)化(huà)鉀標準(zhǔn)滴(dī)定溶液(yè)滴(dī)定,直至(zhì)溶(róng)液(yè)從(cóng)無色(sè)變(biàn)成粉紅(hóng)色並(bìng)保持(chí)30s不(bù)褪色(sè),即(jí)為終點。
結果計(jì)算(suàn)
遊(yóu)離脂(zhī)肪酸(suān)AV 以(yǐ)摩爾每(měi)克(kè)(mol/g)表(biǎo)示,按公式(shì)(4)計算:

式中(zhōng):
c2 一一氫氧化鉀標準滴定(dìng)溶液濃度,單位(wèi)為摩爾每升(mol/L);
V4一一測(cè)定消耗(hào)氫氧化(huà)鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶(róng)液(yè)的(dí)體(tǐ)積(jī),單(dān)位為(wéi)毫升(shēng)(mL);
m3一一"石(shí)油(yóu)醚可溶物(wù)的測定"中試(shì)樣質量,單位(wèi)為克(kè)(g)。
結(jié)果以算術(shù)平均值表示至(zhì)四(sì)位(wèi)有(yǒu)效數字(zì)。

二鈉鹽含(hán)量的計算
二鈉鹽(yán)含量(liáng)X2,以質量分數(shù)(%)表示,按公式(shì)(5)計算(suàn):

式(shì)中(zhōng):
M二鈉鹽一一二鈉(nà)鹽的平(píng)均(jūn)相對分(fēn)子質量。
注(zhù): 二(èr)鈉(nà)鹽的平(píng)均(jūn)相(xiāng)對(duì)分(fēn)子質量(liáng)由企業(yè)提供(gōng),是以(yǐ)MES生產原料脂肪(fáng)酸甲(jiǎ)酯,按(àn)照 GB/T 5534-2008 測得的皂化值(zhí),計算(suàn)得到脂(zhī)肪酸甲酯的平均相對(duì)分子質量再加(jiā)110,即(jí)得到二鈉鹽的平(píng)均相對(duì)分(fēn)子質(zhì)量(liáng)。
精密度
在(zài)重(zhòng)復(fù)性條(tiáo)件下(xià)獲得(dé)的(dí)兩次獨(dú)立測試結果(guǒ)的(dí)差(chà)值不大於0.5%,以大於0.5%的情(qíng)況不超過5%為前提(tí)。




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