GB/T 8297-2017 濃縮天(tiān)然膠乳(rǔ) 氫(qīng)氧化鉀(jiǎ)(KOH)值的測定

範圍(wéi)
本標準規定(dìng)了(liǎo)全(quán)部(bù)或部分用氨保存的(dí)濃(nóng)縮(suō)天(tiān)然膠乳氫氧(yǎng)化(huà)鉀(KOH)值的(dí)測(cè)定(dìng)方(fāng)法。
本(běn)標準(zhǔn)適(shì)用於含(hán)硼(péng)酸的(dí)膠乳。
本標準不(bù)適用(yòng)於用(yòng)氫氧(yǎng)化(huà)鉀保(bǎo)存的膠乳。
本(běn)標準不(bù)一定適(shì)用於來源於(yú)巴(bā)西三葉橡膠(jiāo)樹(shù)之外的天然膠(jiāo)乳，也不(bù)一(yī)定適(shì)用(yòng)於(yú)合(hé)成(chéng)膠乳(rǔ)，配(pèi)合(hé)膠乳，硫化膠乳以(yǐ)及(jí)橡(xiàng)膠水分散(sàn)體。

術語(yǔ)和定(dìng)義
下(xià)列術(shù)語和(hé)定義(yì)適用(yòng)於(yú)本文(wén)件(jiàn)。
KOH值(zhí)  KOH number
< 膠(jiāo)乳>總固(gù)體(tǐ)為(wéi)100g的膠(jiāo)乳(rǔ)中(zhōng)與氨(ān)結(jié)合的(dí)酸(suān)根(gēn)等當(dāng)量(liáng)的氫氧化鉀(jiǎ)(KOH)的克數(shù)。
[ISO 1382 : 2008]

儀(yí)器
實驗室(shì)常規玻(bō)璃(lí)器皿，以(yǐ)及:
pH計: 符(fú)合 GB/T 18012 的規(guī)定，但(dàn)精(jīng)度為(wéi)0.01個pH單位。
玻(bō)璃電極: 適(shì)用於在(zài)pH值高達(dá)12.0的溶液(yè)中(zhōng)使(shǐ)用。
機(jī)械攪拌(bàn)器(qì): 配(pèi)備接地馬達和玻(bō)璃槳(jiǎng)葉(yè)，或(huò)磁力攪拌器。
如果(guǒ)自(zì)動(dòng)滴定儀(yí)經校(xiào)準(zhǔn)後(hòu)其(qí)效果與(yǔ)標準(zhǔn)方(fāng)法相同(tóng)，也(yě)可以使(shǐ)用。

取樣(yàng)
投照 GB/T 8290 規定的(dí)方法取樣。

操作程序
按(àn) GB/T 18012 中規定的(dí)方(fāng)法(fǎ)校(xiào)準(zhǔn)pH計。如(rú)果(guǒ)膠乳的總(zǒng)固體含(hán)量(ω_TS)和(hé)鹼度(A)未知(zhī)，應(yīng)分(fēn)別按 GB/T 8298 和(hé) GB/T 8300 進行(háng)測定。如(rú)果膠乳中含有硼酸，而(ér)且(qiě)未知(zhī)其(qí)含量(liáng)，應按(àn) GB/T 8294 進行(háng)測(cè)定。
進行(háng)雙(shuāng)份平行(háng)測(cè)定。
稱(chēng)取約(yuē)含50g總(zǒng)固體(tǐ)的膠乳樣品放入(rù)400mL的燒杯(bēi)中作為試樣(yàng)(質(zhì)量(liáng)m)，至0.1g。必要時(shí)可邊(biān)攪(jiǎo)拌邊加(jiā)入(rù)需要(yào)量(liáng)的甲醛溶液(yè)，將(jiāng)鹼度調節(jié)到氨(ān)含量(0.5±0.1)%(按水相計)。
采用(yòng)式(1)計(jì)算需加(jiā)入的甲(jiǎ)醛(quán)溶(róng)液體積(jī)V_f，以(yǐ)毫升(mL)表示:

式中:
m  一(yī)一試樣(yàng)質(zhì)量(liáng)，單位(wèi)為克(kè)(g)；
ω_TS一一(yī)濃(nóng)縮(suō)膠(jiāo)乳總固(gù)體(tǐ)含量，以質(zhì)量(liáng)分數(shù)表示(shì)；
A   一(yī)一(yī)鹼度；
c(HCHO)一(yī)一甲醛溶(róng)液的的實(shí)際濃(nóng)度，單位為摩爾(ěr)每(měi)升(mol/L)。
用(yòng)水將(jiāng)膠乳的總固(gù)體含量稀(xī)釋(shì)到約(yuē)30%。
將(jiāng)pH計(jì)的電極(jí)插入(rù)到(dào)稀釋(shì)的膠乳(rǔ)中，並記錄pH值(zhí)。
如(rú)果初(chū)始(shǐ)pH值低於10.3，在玻(bō)璃槳葉(yè)或磁(cí)力攪拌裝(zhuāng)置緩慢(màn)攪(jiǎo)拌下，緩(huǎn)慢(màn)地加入(rù)5mL濃度(dù)為0.5mol/L的(dí)氫(qīng)氧化(huà)鉀(jiǎ)溶(róng)液。記(jì)錄達到(dào)平衡(héng)時(shí)的pH讀(dú)數(shù)。繼續攪(jiǎo)拌，同時(shí)以(yǐ)固定(dìng)時間間隔(如15s)加入0.5mol/L氫(qīng)氧化(huà)鉀(jiǎ)溶液(yè)，每次1mL。記(jì)下每次(cì)加入氫氧化鉀(jiǎ)溶液達(dá)到(dào)平(píng)衡(héng)時的pH值，直(zhí)到(dào)超(chāo)過終點為止。
如(rú)果初(chū)始pH值(zhí)是10.3或(huò)高(gāo)於10.3，可省去(qù)初一(yī)次加入5mL濃度為0.5mol/L氫(qīng)氧化(huà)鉀溶液的步驟，直(zhí)接按上(shàng)述(shù)操作(zuò)步驟，即(jí)以(yǐ)每(měi)一時間間隔(gé)滴(dī)加1mL的頻率(shuài)，滴(dī)加0.5mol/L氫氧化(huà)鉀溶(róng)液。
滴定終點(diǎn)是pH值對氫(qīng)氧(yǎng)化(huà)鉀(jiǎ)溶(róng)液(yè)滴定(dìng)體積(以mL計(jì))的滴(dī)定曲綫的拐點(diǎn)。在這一點(diǎn)上(shàng)，曲綫的(dí)斜率(shuài)(即一(yī)階微分(fēn))達到(dào)大值，而二階微(wēi)分(fēn)則(zé)由正值變為負(fù)值。假(jiǎ)定二(èr)階(jiē)微分由正值變為(wéi)負值與每次加入1mL氫氧化鉀之(zhī)間(jiān)呈綫(xiàn)形(xíng)關(guān)係(xì)，那(nà)麼終(zhōng)點應按照二階微(wēi)分(fēn)進行(háng)計算(suàn)。
按(àn)式(2)計(jì)算(suàn)濃(nóng)縮天然膠乳(rǔ)的(dí)氫氧(yǎng)化鉀(jiǎ)(KOH)值(zhí)K:

式(shì)中:
c  一一氫氧(yǎng)化(huà)鉀(jiǎ)溶液(yè)的實(shí)際濃度(dù)，單位為摩爾每升(shēng)(mol/L)；
V 一(yī)一(yī)達到(dào)終(zhōng)點所(suǒ)需的0.5mol/L氫氧化(huà)鉀(jiǎ)溶液(yè)的(dí)體積，單位為(wéi)毫升(mL)；
ω_TS一(yī)一(yī)濃縮(suō)膠(jiāo)乳(rǔ)的總固(gù)體含(hán)量，以質(zhì)量分數表(biǎo)示；
m 一一試樣(yàng)的(dí)質量(liáng)，單位(wèi)為克(g)。
如(rú)果(guǒ)濃縮(suō)天(tiān)然膠乳(rǔ)中(zhōng)含(hán)有硼(péng)酸(suān)， 則(zé)應將(jiāng)式(shì)(2)中得(dé)到的(dí)氫氧(yǎng)化鉀(KOH)值(zhí)減去相(xiāng)當(dāng)於硼(péng)酸(suān)含量(liáng)的氫氧化(huà)鉀(jiǎ)(KOH)值(zhí)。相當(dāng)於硼酸含量的(dí)KOH值(zhí)K_BA按(àn)式(3)計算:

式(shì)中(zhōng):
ω_BA一一(yī)硼(péng)酸含(hán)量，以質量(liáng)分數表示；
ω_TS 一一濃縮膠乳的(dí)總(zǒng)固體(tǐ)含(hán)量(liáng)，以質量(liáng)分(fēn)數表(biǎo)示(shì)。
雙(shuāng)份平行測定結果(guǒ)的差值不(bù)應大(dà)於算(suàn)術(shù)平(píng)均值的(dí)5%(以(yǐ)質量計(jì))。
試(shì)驗(yàn)結果(guǒ)以雙份平行測定結(jié)果的平(píng)均值表示(shì)。