GB/T 7717.5-2008 工(gōng)業(yè)用丙烯腈(jīng) 第(dì)5部分: 酸度，pH值(zhí)和滴定值(zhí)的測定(dìng)

範圍(wéi)
本部分(fēn)規定(dìng)了工業(yè)用丙烯腈酸度，pH值(zhí)和(hé)滴(dī)定(dìng)值(zhí)的測(cè)定(dìng)方法。
本部分(fēn)適用於(yú)工業(yè)用丙(bǐng)烯(xī)腈酸度，pH值和滴(dī)定(dìng)值(zhí)的(dí)測定，酸(suān)度的(dí)低(dī)檢測濃度為(wéi)1mg/kg(以乙酸計)。

方法(fǎ)提(tí)要(yào)
酸(suān)度的測定(dìng): 在不與二氧化(huà)碳接觸(chù)的條件(jiàn)下(xià)，以(yǐ)百裏酚藍(lán)為指示劑(jì)，用鹼的(dí)醇標準(zhǔn)滴定溶液(yè)滴定(dìng)酸的(dí)總量。
pH值測定(dìng): 用(yòng)pH計(jì)直(zhí)接測(cè)定丙烯(xī)腈水(shuǐ)溶(róng)液(yè)(5%質量(liáng)分(fēn)數(shù))的pH值。
滴(dī)定值(zhí)測(cè)定: 在規定體積(jī)並已按上麵(miàn)測(cè)定pH值的丙烯腈水(shuǐ)溶(róng)液(yè)中，用0.1mol/L硫(liú)酸(suān)標準滴(dī)定溶液(yè)進行電位滴定(dìng)，滴定至pH值(zhí)等於(yú)5.0時，記(jì)錄所(suǒ)需硫(liú)酸標準滴定溶液的毫升數，作(zuò)為試(shì)樣(yàng)的(dí)滴(dī)定值(zhí)。

試(shì)劑與溶液(yè)
本部(bù)分(fēn)所用(yòng)試劑和水，在(zài)沒(méi)有注明(míng)其他要求時(shí)，均指分(fēn)析純試劑(jì)和(hé) GB/T 6682 中(zhōng)規定的(dí)三級水。
本(běn)部分所(suǒ)用標準(zhǔn)滴(dī)定(dìng)溶液，製劑(jì)和(hé)製品(pǐn)，在(zài)沒有(yǒu)注(zhù)明其他(tā)要求時，均按 GB/T 601，GB/T 603 規(guī)定(dìng)製備(bèi)。
*；
氮氣(qì): 純度大於99.9%(體積分(fēn)數)；
異(yì)丙(bǐng)醇: 用(yòng)經(jīng)鈉石灰除去二(èr)氧化碳的氮(dàn)氣吹(chuī)洗(xǐ)(10~15)min；
硫酸(suān)標(biāo)準滴定溶(róng)液: c(1/2 H₂SO₄)=0.1mol/L；
*異丙醇標(biāo)準滴(dī)定溶液: c(NaOH-異丙醇(chún))=0.01mol/L，按下述方(fāng)法(fǎ)製(zhì)備:
配(pèi)製(zhì)*飽(bǎo)和(hé)異丙醇溶(róng)液，放(fàng)置(3~4)d，以沉(chén)澱(diàn)碳(tàn)酸(suān)鈉，然後(hòu)吸(xī)取(qǔ)上層(céng)澄清(qīng)溶液，其濃度以百(bǎi)裏酚(fēn)藍為(wéi)指示劑，用硫(liú)酸標(biāo)準(zhǔn)滴(dī)定(dìng)溶(róng)液標(biāo)定。再(zài)用(yòng)異(yì)丙醇(chún)稀釋(shì)至c(NaOH-異丙醇(chún))=0.01mol/L。該溶液貯(zhù)存於(yú)用(yòng)橡(xiàng)皮(pí)塞(sāi)蓋緊的玻(bō)璃瓶中，此(cǐ)液(yè)在出現渾濁(zhuó)或經多(duō)次使用(yòng)後(hòu)應(yīng)重新(xīn)配(pèi)製(zhì)，標定。
百(bǎi)裏香酚(fēn)藍指示劑: 1g/L的異丙醇溶液(yè)。
不(bù)含二氧化(huà)碳的蒸餾水: 將(jiāng)符合 GB/ T 6682 的三級水煮(zhǔ)沸(fèi)10min，冷卻，密封(fēng)保(bǎo)存待用(yòng)(使用(yòng)前製備)。

儀器和設(shè)備
帶氮(dàn)氣吹(chuī)管(guǎn)的具塞(sāi)錐形瓶(píng): 250mL，其(qí)結(jié)構如圖1所(suǒ)示(shì)。

秒(miǎo)表；
pH計(jì): 測量(liáng)精度(dù)0.02pH；
電(diàn)磁攪拌(bàn)器；
微(wēi)量滴(dī)定管: 5mL，分度(dù)值(zhí)0.02mL；
移液管(guǎn): 2mL；
量(liáng)筒(tǒng): 50mL，100mL，1000mL；
燒(shāo)杯: 1000mL；
氮(dàn)氣(qì)流量計。

采(cǎi)樣
按(àn) GB/T 3723，GB/T 6678，GB/T 6680 的(dí)規(guī)定采(cǎi)取樣(yàng)品。

分(fēn)析步(bù)驟
酸度的測定: 準確量取75mL試樣(yàng)置於(yú)預(yù)先(xiān)用氮(dàn)氣(qì)置換(huàn)過的(dí)錐形(xíng)瓶中(zhōng)，加(jiā)入5滴百裏香酚藍指示劑(jì)，搖(yáo)匀(yún)，蓋上塞(sāi)子(zǐ)，再用氮(dàn)氣置換5min，然後在繼續通氮(dàn)條件(jiàn)下(xià)，用(yòng)*異丙醇標準滴定(dìng)溶(róng)液(yè)滴定至(zhì)出現(xiàn)藍色並(bìng)在30s內不(bù)消失(shī)為終點(diǎn)。
注(zhù): 氮(dàn)氣(qì)流量為(200~500)mL/min。
pH值測定: 準確量取(qǔ)不(bù)含二(èr)氧化(huà)碳(tàn)的蒸(zhēng)餾水(shuǐ)760mL，置(zhì)於1000mL燒(shāo)杯中，準確加入(rù)試樣(yàng)50mL，混匀。按 GB/T 9724 的規定步驟測(cè)定pH值。
滴(dī)定(dìng)值測(cè)定(dìng): 在(zài)上麵(miàn)所配(pèi)置(zhì)的試樣(yàng)溶(róng)液中，邊(biān)攪拌(bàn)，邊(biān)滴加硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴(dī)定溶液，直至(zhì)試(shì)樣溶液(yè)的pH值達(dá)到(dào)5.0為止。所(suǒ)消耗的(dí)硫酸標準(zhǔn)滴(dī)定溶液(yè)的(dí)體積(jī)數(mL)即為滴定(dìng)值。

分析(xī)結果的表(biǎo)示
酸度(dù)計(jì)算
酸(suān)度以(yǐ)乙酸的質量分數(shù)切(qiē)計，數(shù)值(zhí)以(yǐ)%表示，按(àn)式(shì)(1)計算:

式(shì)中(zhōng):
V 一(yī)一(yī)試(shì)樣消耗(hào)*異(yì)丙醇(chún)標準滴(dī)定(dìng)溶(róng)液體(tǐ)積(jī)的(dí)數值，單位(wèi)為毫(háo)升(shēng)(mL)；
c 一一(yī)*異丙醇(chún)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度(dù)的(dí)準(zhǔn)確數值(zhí)，單位(wèi)為(wéi)摩(mó)爾(ěr)每(měi)升(shēng)(mol/L)；
ρ 一一試樣密度的(dí)數(shù)值(zhí)，單(dān)位為克(kè)每(měi)毫升(shēng)(g/mL)；
0.06005一(yī)一(yī)與(yǔ)1.00mL*異丙醇(chún)標(biāo)準滴定(dìng)溶(róng)液[c(NaOH)=0.01mol/L]相(xiāng)當(dāng)的(dí)乙酸質(zhì)量的(dí)數值，單(dān)位為克。
滴定值計算(suàn)
滴定值V_Y，以mL表(biǎo)示(shì)，按(àn)式(shì)(2)計算:

式(shì)中z
c 一一(yī)硫酸標準滴定溶液(yè)的實(shí)際(jì)濃(nóng)度，單位為摩(mó)爾(ěr)每升(shēng)(mol/L)；
C₀一一硫(liú)酸標(biāo)準(zhǔn)滴(dī)定(dìng)溶(róng)液(yè)的理論濃(nóng)度(dù)，數(shù)值(zhí)為(wéi)0.1000，單(dān)位(wèi)為(wéi)摩爾(ěr)每升(mol/L)；
V 一一試(shì)樣(yàng)消(xiāo)耗硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體(tǐ)積數(shù)，單位為毫升(shēng)(mL)。
結(jié)果(guǒ)的表示(shì)
取(qǔ)兩次(cì)重(zhòng)復測定結果的算術(shù)平均(jūn)值作為分析結果(guǒ)，其數值按 GB/T 8170 的規定(dìng)進行修約，酸度至0.1mg/kg，pH值至0.01，滴定值(zhí)至0.01mL。