HG/T 3936-2007 左旋(xuán)對羥(qiǎng)基(jī)苯甘氨酸鄧(dèng)鉀鹽(yán)

範圍
本標準規定了左旋(xuán)對羥基苯(běn)甘(gān)氨酸(suān)鄧鉀鹽的(dí)要求(qiú)，試驗(yàn)方法(fǎ)，檢驗(yàn)規則以及標誌，包裝，運(yùn)輸和(hé)貯存(cún)。
本(běn)標準適(shì)用於由(yóu)左(zuǒ)旋(xuán)對羥基苯甘氨酸(suān)與乙酰乙(yǐ)酸甲酯化學合成的左(zuǒ)旋(xuán)對羥(qiǎng)基苯(běn)甘氨(ān)酸鄧鉀鹽(yán)的生產(chǎn)，檢(jiǎn)驗和銷售。該產(chǎn)品(pǐn)主要用於(yú)阿莫西林(lín)，頭(tóu)孢(bāo)羥(qiǎng)氨苄(biàn)青黴(méi)素等β-內(nèi)酰胺(àn)類抗(kàng)生(shēng)素的合(hé)成。
分(fēn)子(zǐ)式(shì): C₁₃H₁₄O₅NK
相(xiāng)對分子(zǐ)質(zhì)量: 303.3(按(àn)2005年相對原(yuán)子質量)

要求(qiú)
外觀: 白色或(huò)類白(bái)色(sè)結晶性粉末。
左旋對羥(qiǎng)基苯甘(gān)氨(ān)酸(suān)鄧鉀鹽(yán)應(yīng)符合表1所示的技(jì)術要求。


試驗(yàn)方(fāng)法
左(zuǒ)旋對羥基苯甘氨(ān)酸鄧(dèng)鉀(jiǎ)鹽(yán)含(hán)量的測定
電(diàn)位滴(dī)定法(仲裁法(fǎ))
方(fāng)法提(tí)要(yào)
以冰(bīng)乙酸(suān)為(wéi)溶(róng)劑，用(yòng)高氯(lǜ)酸標(biāo)準滴(dī)定(dìng)溶(róng)液滴(dī)定(dìng)，通過測定電(diàn)極電位確(què)定(dìng)滴(dī)定終點(diǎn)，根(gēn)據消耗(hào)高氯(lǜ)酸標準滴(dī)定(dìng)溶液的(dí)體(tǐ)積，計(jì)算(suàn)樣(yàng)品(pǐn)中(zhōng)左(zuǒ)旋對(duì)羥基苯(běn)甘氨(ān)酸鄧鉀鹽的含量。

試劑
冰(bīng)乙酸。
高氯酸標(biāo)準滴定溶液(yè): c(HClO₄)=0.1mol/L。

分析步(bù)驟
稱取(qǔ)約(yuē)0.3g實(shí)驗室(shì)樣品(pǐn)，至0.0001g。置於(yú)幹燥(zào)的(dí)150mL燒(shāo)杯(bēi)中(zhōng)，加(jiā)50mL冰乙(yǐ)酸溶(róng)解，用高氯酸標準滴定(dìng)溶液(yè)滴(dī)定(dìng)至(zhì)終點。高氯(lǜ)酸(suān)標準滴定溶(róng)液(yè)體積(jī)的(dí)確(què)定，采用(yòng) GB/T 9725-1988 6.2.2二級(jí)微商法。
GB/T 9725-2007 化學試劑 電(diàn)位滴定法通則

結果(guǒ)計算(suàn)
左(zuǒ)旋(xuán)對羥(qiǎng)基(jī)苯(běn)甘氨(ān)酸鄧(dèng)鉀鹽含量的(dí)質量分數(shù)ω₁，數(shù)值(zhí)以%表示，按式(shì)(1)計(jì)算(suàn):

式中(zhōng):
V 一一試料(liào)消耗(hào)高氯(lǜ)酸標(biāo)準滴定(dìng)溶(róng)液(yè)的(dí)體積的(dí)數(shù)值(zhí)，單位為毫升(mL)；
c  一(yī)一高氯酸(suān)標準(zhǔn)滴定溶液的(dí)濃度(dù)的準確(què)數值(zhí)，單(dān)位(wèi)為摩爾每升(mol/L)；
m 一(yī)一試(shì)料的質量(liáng)的數(shù)值，單位為(wéi)克(g)；
M 一一(yī)左旋對(duì)羥基苯甘(gān)氨(ān)酸鄧鉀鹽(yán)(1/2 C₁₃H₁₄O₅NK)的(dí)摩爾(ěr)質(zhì)量(liáng)的(dí)數(shù)值，單(dān)位為克(kè)每摩(mó)爾(g/mol)(M=151.6)。
取兩(liǎng)次平(píng)行測定結(jié)果(guǒ)的算術平均值(zhí)為(wéi)測定結果，兩次(cì)平行測定結(jié)果的(dí)差值不大(dà)於(yú)0.3%。