HG 3267-1999 工(gōng)業磺(huáng)胺(àn)

範(fàn)圍
本(běn)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工業磺(huáng)胺的(dí)要求(qiú)，試驗(yàn)方法(fǎ)，檢驗(yàn)規(guī)則及標(biāo)誌(zhì)，包裝(zhuāng)，運(yùn)輸(shū)，貯(zhù)存(cún)。
本標準適用於(yú)以乙(yǐ)酰苯胺(àn)和ClSO2OH為(wéi)原料製(zhì)得的工業磺(huáng)胺。本產品主要用於(yú)醫藥(yào)，農藥(yào)，染料等工業。
化(huà)學(xué)名: 對(duì)氨(ān)基(jī)苯磺(huáng)酰胺(àn)
結(jié)構式:

分(fēn)子式: C₆H₈N₂O₂S
相對(duì)分子(zǐ)質(zhì)量: 172.21(按1995年相對原子質量)

要(yào)求(qiú)
外觀(guān): 淺黃色(sè)至淺棕色(sè)結晶顆粒(lì)或(huò)粉末。
工業(yè)磺胺應符合(hé)表1要(yào)求。


試驗方法
本標(biāo)準所(suǒ)用試(shì)劑(jì)和水，在沒(méi)有注(zhù)明其他(tā)要求(qiú)時，均指分(fēn)析純試劑和 GB/T 6682 中規(guī)定(dìng)的(dí)三級(jí)水(shuǐ)。
試驗(yàn)中所(suǒ)用(yòng)標準滴定溶(róng)液(yè)，製(zhì)劑及(jí)製(zhì)品(pǐn)，在(zài)沒有(yǒu)注明其他(tā)要(yào)求時(shí)，均按 GB/T 601，GB/T 603 規定製備。

磺(huáng)胺含量(liáng)的測(cè)定
永停(tíng)法(仲裁法(fǎ))
方(fāng)法(fǎ)原理
磺(huáng)胺(àn)在(zài)酸(suān)性條件(jiàn)下與(yǔ)亞硝酸(suān)鈉定量地(dì)起重(zhòng)氮(dàn)化反應，生成(chéng)重氮(dàn)鹽(yán)。
反(fǎn)應(yīng)式如(rú)下(xià):

稍過(guò)量的(dí)滴(dī)定液使電極(jí)去(qù)極化，溶液(yè)中即有電流(liú)通過(guò)，電流計(jì)指針突(tū)然偏轉，且不再(zài)回復，即到達終(zhōng)點。

試劑(jì)和(hé)溶(róng)液
溴化(huà)鉀(jiǎ)溶液: 100g/L。
鹽酸溶(róng)液(yè): 1+1。
亞(yà)硝酸鈉(nà)標準滴(dī)定溶(róng)液: c(NaNO₂)=0.1mol/L。

儀(yí)器，設備
永(yǒng)停(tíng)滴定(dìng)儀(yí)。
使(shǐ)用永停滴定儀(yí)時，選(xuǎn)擇(zé)極化電壓為50mV，靈敏度10^-9A/格(gé)，門(mén)限值60格。
鉑(bó)-鉑電極在使(shǐ)用(yòng)前(qián)或(huò)使用(yòng)鈍化後，應用洗液浸(jìn)泡(pào)1~2min，或(huò)用(yòng)含有少量三(sān)氯(lǜ)化(huà)鐵的沸硝(xiāo)酸浸泡約30s，然後(hòu)用(yòng)蒸(zhēng)餾水衝洗幹(gān)淨。

分析步(bù)驟(zhòu)
稱取(qǔ)幹燥(zào)試樣0.4g(至0.0002g)，置於200mL燒(shāo)杯中，加(jiā)40mL水和20mL鹽酸溶(róng)液(yè)，攪拌使之溶(róng)解，再(zài)加20mL溴(xiù)化鉀(jiǎ)溶液，裝好鉑-鉑(bó)電極，將滴定管(guǎn)插(chā)入(rù)液(yè)麵(miàn)下約2/3處，在10~25°C攪拌下用(yòng)。1mol/L亞(yà)硝酸鈉(nà)標準滴定溶液快速進行滴定(dìng)，近終點(diǎn)時，將(jiāng)滴定管提出液麵，用少(shǎo)量水淋洗，然後緩(huǎn)緩(huǎn)逐(zhú)滴進(jìn)行(háng)滴定(dìng)，至電流(liú)計(jì)指針突(tū)然偏轉，並(bìng)不(bù)再回復(fù)時為滴(dī)定(dìng)終點(diǎn)。

分析結果(guǒ)的表(biǎo)述
以(yǐ)質(zhì)量(liáng)百(bǎi)分數表(biǎo)示(shì)的(dí)磺胺含(hán)量(liáng)(X )按式(shì)(1)計(jì)算:

式中:
c ——亞硝酸(suān)鈉標(biāo)準滴(dī)定溶液的(dí)實際濃(nóng)度(dù)，mol/L；
V——滴定消(xiāo)耗(hào)亞(yà)硝酸(suān)鈉標(biāo)準滴(dī)定溶液的體積(jī)，mL；
m——試樣的質(zhì)量(liáng)，g；
0.1722——與1.00mL亞(yà)硝酸鈉標(biāo)準滴(dī)定溶(róng)液(yè)[c(NaNO₂)=1.000mol/L]相當(dāng)的以克表示(shì)的(dí)磺(huáng)胺(àn)質量。
允(yǔn)許差
取(qǔ)兩次(cì)平(píng)行測(cè)定(dìng)結果的算術平均(jūn)值(zhí)為測(cè)定結果。兩次(cì)平(píng)行(háng)測定(dìng)結果差值不(bù)大(dà)於0.2%。


京(jīng)都電子KEM 永停法自(zì)動電位(wèi)滴定儀(yí)AT-710S