GB/T 3959-2008 工(gōng)業(yè)無水(shuǐ)氯化鋁

範圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工業無水(shuǐ)氯化鋁的要(yào)求(qiú)
，試驗方(fāng)法(fǎ)
，檢驗規則
，標誌(zhì)，標簽(qiān)
，包裝(zhuāng)，運(yùn)輸，貯(zhù)存
。
本標(biāo)準適(shì)用(yòng)於工(gōng)業(yè)無(wú)水氯化(huà)鋁(lǚ)
。該(gāi)產(chǎn)品(pǐn)主(zhǔ)要(yào)用作有(yǒu)機化學工業的(dí)催化劑
。

分子式，分(fēn)子(zǐ)量(liáng)
分子(zǐ)式: AlCl₃
相(xiāng)對分子質(zhì)量: 133.34(按(àn)2005年(nián)相對原(yuán)子(zǐ)質量)

要(yào)求
外觀: 本品(pǐn)為淡黃色，黃色或略(lüè)帶灰(huī)色(sè)的(dí)顆粒或(huò)粉末(mò)
，不應(yīng)有大於(yú)10mm的(dí)塊狀物
。
工(gōng)業(yè)無(wú)水(shuǐ)氯化(huà)鋁應(yīng)符合表1要求:


試(shì)驗方法
氯化鋁含量(liáng)的測定
方(fāng)法提要(yào)
在(zài)酸(suān)性(xìng)條(tiáo)件(jiàn)下
，加(jiā)入溴(xiù)酚藍指(zhǐ)示(shì)液
，以銀電(diàn)極(jí)作(zuò)為(wéi)指示電極(jí)
，雙鹽(yán)橋飽和(hé)甘(gān)汞電極(jí)作參比電(diàn)極
，以硝(xiāo)酸銀標準滴定溶液滴定
。

試劑(jì)和溶液
95%乙(yǐ)醇(chún)
；
*溶液(yè): 200 g/L
；
硝酸(suān)銀(yín)標準(zhǔn)滴(dī)定(dìng)溶(róng)液(yè): c(AgNO3)≈0.1mol/L
；
溴酚(fēn)藍指示液: 0.1%乙醇(chún)溶(róng)液
。

儀器(qì)，設(shè)備
電(diàn)位計: 精(jīng)度(dù)為2mV/格
，量程為-500mV～+500mV
。
參比(bǐ)電(diàn)極(jí): 雙液接型飽和甘汞電極(jí)
，內(nèi)充(chōng)飽(bǎo)和(hé)KCl溶(róng)液
，滴定時(shí)外套(tào)管(guǎn)內盛(shèng)飽(bǎo)和硝酸鉀溶(róng)液(yè)和(hé)甘(gān)汞(gǒng)電極相(xiāng)連(lián)接(jiē)
。
測量電(diàn)極(jí): 銀(yín)電極(jí)或0.5mm銀絲(sī)(含(hán)銀99.9%
，與(yǔ)電位計連(lián)接(jiē)時(shí)要(yào)用屏蔽(bì)綫(xiàn))
。
微(wēi)量滴定(dìng)管: 分度(dù)值(zhí)為(wéi)0.02mL或(huò)0.01mL
。

分析步(bù)驟
試(shì)驗溶液(yè)的製備
用(yòng)內徑約15mm的(dí)帶蓋(gài)的稱(chēng)量(liáng)瓶迅速稱(chēng)取約(yuē)2g試樣
，至0.0002g
。將稱(chēng)量(liáng)瓶(píng)小心放(fàng)入裝有80mL水的200mL帶磨(mó)口(kǒu)塞的(dí)量(liáng)筒(或(huò)其他(tā)相(xiāng)當(dāng)的容器(qì))中(zhōng)
，立即蓋緊磨口塞
，輕輕搖動(dòng)
，使(shǐ)稱量瓶蓋打開
。待試(shì)樣全部(bù)溶(róng)解(jiě)，氯(lǜ)化氫氣(qì)體*被(bèi)水吸收後
，將溶(róng)液全部(bù)轉移(yí)到500mL容量瓶中
，用水(shuǐ)稀釋至刻度(dù)
，搖(yáo)匀
。此溶(róng)液為(wéi)試(shì)驗溶液A
，用於氯化鋁含(hán)量，氯化鐵含(hán)量(liáng)的測(cè)定(dìng)
。
測(cè)定(dìng)
用移液(yè)管(guǎn)移取(qǔ)25mL試驗(yàn)溶液A
，置於(yú)100mL燒杯中
。加1滴(dī)溴酚藍(lán)指示液(yè)
，用*溶(róng)液調節溶液(yè)的顏色恰(qià)呈黃(huáng)色
，加乙(yǐ)醇(chún)至溶液總體積(jī)約為40mL
。放(fàng)入(rù)電磁攪(jiǎo)拌子
，將燒(shāo)杯(bēi)置於電(diàn)磁(cí)攪拌(bàn)器(qì)上(shàng)
，開(kāi)動(dòng)攪拌器
，把(bǎ)測量電極(jí)和參比(bǐ)電極插入溶(róng)液(yè)中
，連(lián)接(jiē)電位計接綫
，調(tiáo)整電位計零點
，記(jì)錄(lù)起始(shǐ)電位值
。用硝酸銀標準(zhǔn)滴(dī)定(dìng)溶液滴(dī)定(dìng)
。滴(dī)定初(chū)期預加(jiā)入(rù)一定(dìng)量(liáng)的(dí)硝酸銀(yín)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶(róng)液(yè)
，近(jìn)終(zhōng)點時(shí)
，再(zài)按0.1mL的量(liáng)逐次(cì)加(jiā)入(必要時(shí)可適(shì)當增加(jiā))
，記(jì)錄(lù)每(měi)次加入硝酸銀後的(dí)總體(tǐ)積及相應的電(diàn)位值E
，計(jì)算出連(lián)續(xù)增加的(dí)電位(wèi)值Δ₁E 和(hé)Δ₁E 之(zhī)間的差(chà)值Δ₂E
。Δ₁E 的(dí)大值即為滴定終(zhōng)點
，終(zhōng)點(diǎn)後再(zài)繼(jì)續(xù)記錄(lù)一(yī)個(gè)電位(wèi)值(zhí)E
。
數據(jù)記(jì)錄格式及(jí)滴(dī)定(dìng)終(zhōng)點(diǎn)時(shí)所消耗(hào)的標準(zhǔn)滴(dī)定(dìng)溶液的(dí)體(tǐ)積(V)的計算見(jiàn)附錄A
。

結(jié)果(guǒ)計算
氯化鋁(lǚ)含量以(yǐ)三氯化(huà)鋁(AlCl₃)的(dí)質量分(fēn)數(shù)w₁計(jì)
，數(shù)值以%表(biǎo)示(shì)
，按(àn)公式(1)計算(suàn):

式(shì)中(zhōng):
V——測(cè)定(dìng)中消耗的硝酸(suān)銀標準滴定溶液體(tǐ)積的數值(zhí)
，單(dān)位為毫升(mL)
；
c ——硝酸銀標準滴(dī)定溶(róng)液(yè)濃度的準確(què)數(shù)值
，單位為(wéi)摩(mó)爾(ěr)每升(mol/L)
；
m——試料質(zhì)量的數(shù)值(zhí)
，單位(wèi)為克(kè)(g)
；
M——三氯(lǜ)化(huà)鋁(1/3AlCl₃)摩(mó)爾(ěr)質(zhì)量的數(shù)值
，單(dān)位為克每摩(mó)爾(g/mol)(M=44.45)
；
w₂——鐵(以FeCl₃計)的質(zhì)量分數(shù)
，數值以(yǐ)%表示
；
0.822——氯化鐵換(huàn)算(suàn)為氯(lǜ)化(huà)鋁的係數
。
取平(píng)行測定結(jié)果的(dí)算(suàn)術平均值為測定(dìng)結果(guǒ)
，兩次(cì)平行(háng)測(cè)定結果的差(chà)值不(bù)大於(yú)0.2%
。

附(fù)錄A (資料性附(fù)錄)
電位(wèi)滴(dī)定終(zhōng)點的確(què)定(dìng)方(fāng)法(fǎ)及(jí)數(shù)據記(jì)錄示(shì)例
滴定終(zhōng)點時所消(xiāo)耗的標(biāo)準滴(dī)定(dìng)溶液體(tǐ)積的計算(suàn):
滴定(dìng)終點時所消耗的標準(zhǔn)滴定(dìng)溶液(yè)體(tǐ)積(jī)(V)按式(1)計算:

式中(zhōng)：
V₀——電位增量(liáng)值(zhí)Δ₁E 達(dá)到大值前所加入標(biāo)準滴定溶液的(dí)體(tǐ)積
，mL
；
V₁——電(diàn)位增(zēng)量值(zhí)Δ₁E 達(dá)到(dào)大值前後一次所(suǒ)加(jiā)入標準(zhǔn)滴(dī)定溶液的體積(jī)
，mL
；
b ——Δ₂E 後一次(cì)正值(zhí)
；
B ——Δ₂E 後一次正(zhèng)值和次負值的(dí)值之和
。
電位滴定(dìng)數據記(jì)錄格(gé)式
電位滴定(dìng)數(shù)據記錄格式(shì)示(shì)例如表1
。



京(jīng)都電子(zǐ)KEM 全(quán)自(zì)動電(diàn)位滴(dī)定儀AT-710S